化学镀镍成分分析浅谈

1、.化学镀镍成分分析浅谈为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最正确范围状态，这就要求操作者经常进展镀液化学成分的分析与调整。1。Ni2浓度 镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定，紫脲酸胺为指示剂。试剂1浓氨水密度：0。91g/ml。2紫脲酸胺指示剂紫脲酸胺：氯化钠=1：100。3EDTA容液0。05mol，按常规标定。分析方法：用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并参加100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0。2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。镍含量的计算：CNi2=5。87M·

2、Vg/L 式中M标准EDTA溶液的摩尔浓度； V耗用标准EDTA溶液的毫升数。2复原剂浓度 次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定 其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示 剂。 试剂 1盐酸1：1。2碘标准溶液0。1mol按常规标定。 3淀粉指示剂1%。4硫代硫酸钠0。1mol按常规标定。 分析方法： 用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；参加盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0。5h温度不得低于25；翻开瓶盖，参加1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 计算： C

3、NaH2PO2·H2O=10。62M1V1M2V2g/L 式中M1标准碘溶液的摩尔浓度；V1标准碘溶液毫升数； M2标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度； V2耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。3NaHPO3·5H2O的浓度 化学镀镍浴复原剂反响产物中影响最大的是次磷酸钠的反响产物亚磷酸钠。其他种类的复原剂的反响产物的 影响较小甚至几乎无影响，如DMAB。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参 加反响；然而，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。 试剂 1碳酸氢钠溶液5%。2醋酸98%。 3其余试剂同前。分析方法： 用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的

4、锥形瓶中可视Na2HPO3含量多少决定汲取镀液体积，参加蒸 镏水40mL。参加碳酸氢钠溶液50mL，使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h。开启瓶盖，滴加醋酸至PH<4，摇匀，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，参加淀粉试剂1mL，继续滴定至蓝色消失1min即为终点。计算：CNa2HPO3=12。62M1V1-M2V2g/l式中M1标准碘溶液的摩尔浓度；V1耗用标准碘溶液的毫升数；M2标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度；JBvMeH5 V2耗用标准硫代硫酸钠的毫升数。4。其他化学成分的浓度化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等，其深度的测定在现场进展比较困难；大多数实验室采用高效液相色谱别离，红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。化学镀镍浴中有害金属离 子那么采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。5化学镀镍浴稳定性的测定m7n8J1O2 取试验化学镀镍液50mL，盛于100mL的试管中，浸入已经恒温至60±1的水浴中，注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。半小时后，在搅拌下，使用移液管量取浓度为100×10-6的氯化钯溶液1mL于试管内。记录自注入氯化钯溶液至试管内，化学镀浴开场出现混浊沉淀所经历的时间，以秒表示。 这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别