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1、实验五 原子力显微镜 AFM院系现代工程与应用科学学院 材料物理系实验时间2014 年 3 月 10 日实验小组B9 组 王娇娇报告人王娇娇 学号111190098一、实验目标a)b)了解 AFM 的工及各个工作模式利用 AFM 测量样品表面形貌,并能对其进行初步分析二、实验原理1、基本原理AFM 是 SPM 中应用领域最广泛的表面观察与研究工具之一,其利用的是针尖原子与样之间的相互作用力。当一根十分的微探针在纵向充分逼近样品表面至数纳米甚至更小间距时,微探针尖端的原子和样品表面原子之间将产生相互作用的原子力。原子力的大小与间距之间存在一定的曲线关系。在间距较大的起始阶段,原子力表现为引力,随
2、着间距的进一步减小,由于价电子云的相互重叠和两个原子核的电荷之间的相互作用,原子力又转而表现为排斥力,这种排斥力随着间距的缩短而急剧变大。AFM 正是利用与间距之间的这些关系,通过检测原子间的作用力而获得样品表面的微观形貌。由于 AFM 利用原子力工作而不是利用电流,所以它可以对导电性差的半导体、绝缘体的表面进量。2、原子力显微镜的基本结构如图 1 所示,原子力显微镜分为力检测部分、位置检测部分和反馈系统。l力检测部分:使用微小的悬臂来检测原子间华力的变化量位置检测部分:针尖和样品之间有了相互作用后, 会使悬臂摆动,所以当激光照射在悬臂的末端时, 其反射光的位置也会有所改变,造成偏移量的产生。
3、这部分检测激光光板的位置并转换成电信号。反馈系统:信号经由激光检测器取入之后,在反馈系统中会将此信号当作反馈信号,作为内部调ll图 1 原子力显微镜的基本结构20整信号,驱使扫描器做适当移动,以保持样品和针尖保持合适的作用力。3、探针目前,微悬臂探针广泛应用于扫描探针显微镜中。微悬臂探针由一个可发生弹性形变的悬臂最尖端处有一个原子级的针尖,如图 2 所示,在三角形悬臂探针长方形悬臂探针微悬臂探针针尖图 2 原子力显微镜中的悬臂探针大部分的微悬臂探针是由硅或化造小盖所以探针的物理性质(如弹性系数)也不同。用户可根据样品的性质和所用的工作模式选择适当的探针。4、扫描器扫描的最大范围和分辨率取决于用
4、户所选择的扫描器。越长的扫描器可以提供越大的扫描范围。一般来说,扫描范围越小的扫描器由于受音频段的噪音影响更小,可以获得更高的扫描分辨率;大扫描器提供更大的扫描范围,但是扫描的分辨率会受到限制。扫描器的Z 三个方向上部分是压电陶瓷管,根据所加的电压,它可以在X、Y、的伸长或缩短。由于每一个压电陶瓷管的物理特性都不同,所以每一个扫描器都有特定的参数(伸缩系数和畸变校正参数)。5、原子力显微镜的探针工如图 3 所示,激光束聚焦在微悬臂背面,并反射到光电二极管的光斑位置检测器,在样品扫描时,由于针尖和样品表面的原子相互作用,微悬臂将随样品表面形貌起伏,反射束也将随之偏移,因而通过检测光斑的位置变化获
5、知样品表面形貌信息。图 3 原子力显微镜的探针工6、AFM 的工作模式一般地,SPM 的工作模式包括恒流模式和恒高模式两种。示意图l恒流模式:隧道电流或力保持恒定,探针在垂直于样品方向上高低的变化,从而反映表面的起伏。用于观察起伏较大的样品,是常用模式。l恒高模式:针尖高度恒定扫描。速度快,适合表面起伏不大的样品。21在这两种工作模式下,根据工作时探针的状态及样品与针尖表面间距,原子力显微镜的工作模式有接触模式、轻敲模式等。l接触模式在接触模式中,探针的针尖部分保持与样品表面接触。当探针在样品表面扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,
6、反射光束也将随之偏移,偏移量被光斑位置检测器检测到。反馈电路测量这个偏移,通过改变加在扫描器Z 方向上的电压,使扫描器做适当移动来保持这个偏移的恒定,计算机这个电压,即反映了样品的表面形貌。探针的选择:原则上所有的微悬臂探针都可以使用于AFM 的接触模式。由于接触模式的成像原理是使悬臂受力偏转来进行成像的,所以对于弹性系数(力常数)不同的探针,要达到同样的偏转量,对样品施加的力的大小也不同。对于较硬的样品,力的大小可能对扫描结果造成很大的影响,但是对于较软的或表面不稳定的样品,施加的力可能会造成样品表面的损坏。l轻敲模式在轻敲模式中,用一个外加的振荡信号驱动探针在样品表面上方振动。探针振动的振
7、幅也可通过光斑位置检测器的偏移量来确定。当探针未逼近样品时,探针在共振频率附近作自由振动;当探针在样品表面扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,探针的振幅减小。反馈电路测量振幅的变化量,通过改变加在扫描器Z方向上的电压,保持探针振幅的恒定,计算机映了样品的表面形貌。这个电压,即反该模式下,扫描成像时针尖对样品进行“敲击”,两者间只有瞬间接触,能有效克服接触模式下因针尖的作用力,尤其是横向力引起的样品损伤,适合于柔软或吸附样品的检测。由于探针作受迫振动,驱动信号的振幅越大,探针振动的振幅则越大。探针的选择:由于轻敲模式是使用振动的探针进行扫描,原则上越高的悬臂振动的频率
8、可以获得更好的扫描结果。所以,轻敲模式中,用户应该选择弹性系数较大,悬臂长度较短的探针进行扫描。三、实验装置本用的CSPM4000 扫描探针显微镜系统由3 部分组成,包括:SPM(包括SPM 探头、SPM底座、扫描器、探针架和探针)、仪器主要性能指标:机箱、计算机系统。1、 分辨率:横向 0.2nm, 垂直 0.1nm2、 图像分辨率:128128,256256,512512,102410243、 扫描角度:03604、 扫描频率:0.1100Hz5、 扫描范围:最大可达125m125m6、 基于Windows XP/2000/9X 的软件和后处理软件四、实验步骤1、正确连接线路;2、检查气垫
9、隔振平台的氮气供应;3、打开机箱电源,进入SPM Console 软件;4、放入适当扫描范围的扫描器,设置扫描器参数;5、正确安装探针,并将探针架探头内;226、选择工作模式;并打开激光;7、调整激光光路,调节激光器时,8、安放样品;避免碰到针尖;9、状态稳定后,盖;10、设置扫描参数;(轻敲模式需设定探针振动频率与参考点)11、探针逼近,确定灵敏度;12、开始扫描,实验中根据图像的大小以及对图像的要求,调整扫描参数,并保存扫描结果;13、结束扫描并退针,关闭程序及设备电源。五、实验数据图 1. 横向力图 2. 探针起伏图 3. 形貌23六、思考题1、 在本次实验的两种工作,比较选择并解释:哪
10、种方式得到的表面形貌图分辨率比较高?哪种方式对样品的损坏最严重?哪种的分辨率差?哪种可以对柔软、易碎和粘附性比较强的样品成像? 其它一个为什么不可以?答:本次实验的两种工作方式是:接触模式、轻敲模式。接触模式的分辨率比较高,因为在一直与样品接触的情况下,更有利于测出表面的起伏。接触模式因为直接,所以对于样品的损坏比较严重,特别是对于软的样品,施加的横向容易导致表面被破坏,从而影响到后续形貌图的测量。轻敲模式的分辨率比较差,是因为它根据为了保持振幅而施加的反馈电压来进行描述表面起伏,这会有的延迟时间,也比较依赖于表面的反馈效果,反馈效果不是很好的话就很容易造成更大的误差。总体来说:轻敲模式可以对
11、柔软、易碎和粘附性比较强的样品成像,但是响应时间比较长, 误差略大一些。假如用接触模式,探针的横向移动就会破坏表面,但是对于比较硬的材料来说可以更加精准地测量出表面的形貌与起伏。2、 磁力显微镜 MFM 利用针尖与样品之间的磁相互作用进行工作,推测设想:它会用什么做探针?它能测量什么样品?可能工作在什么模式?会使用什么工答:顺磁性材料作探针。它能够测铁磁性材料的样品。可在轻敲模式下工作。呢?利用铁磁性材料的磁性,磁场可以改变它的振动频率,保持它的频率不变,探针在轻敲模式下会与材料表面有相互作用力从而反馈因力变化的磁场,伏的信息了。磁场变化就可反映材料表面起3、 谈谈样品表面性质对测量的影响。答:样品表面起伏过大,特别是对于接触模式,会影响探针的只适合表面起伏不大的样品。效果从而影响测量精度,硬度对于测量也有影响,软性的表面容易受到探针横向力的损坏,接触模式只能扫描较硬的材料表面,所以软性表面材料必须用轻敲模式扫描。表面的起伏细节也可能扫描的清晰度,对于过小的变化细节,因为探针有一定的别是非常需要体现出来的细节,会有清晰度的限制。两种模式都有各自的局限性,为了追求更好的效果应该具体问题具体分析。,特参考文献1、扫描隧道显微术及其应用上海科学技术
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