常州工程职业技术学院毕业设计正文范本

1、毕 业 设 计所在学院： 化学与材料工程学院 课题名称： 白光LED用Na2CaSiO4:Eu2+ 荧光粉的制备及发光性能研究 班 级： 光伏材料1311 学生姓名： 葛唱 指导教师： 杨小林 2015 年 12 月 10 日白光LED用Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的制备及发光性能研究摘 要论文摘要由摘要正文、关键词等部分组成。摘要正文为150字(word)左右。内容一般包括：从事这项研究工作的目的和意义；完成的工作（作者独立进行的研究工作及相应结果的概括性叙述）；获得的主要结论（这是摘要的中心内容）。摘要应突出论文的创新点。摘要中一般不用图、表、化学结构式、非公知公用的符号和术语。关键

2、词：Na2CaSiO4；荧光粉；溶胶-凝胶法；发光性能；白光LED目 录第一章 文献综述11.1 发光二极管（LED）的简介11.1.1 LED的发展现状11.1.2 LED的工作原理11.1.3 LED的特点11.1.4 LED的发展趋势11.2 白光LED用荧光粉的研究现状1 白光LED用荧光粉的发光原理1 硅酸盐体系荧光粉研究现状1 荧光粉发展趋势2 荧光粉制备方法21.3 本论文的研究内容、目的和意义3第二章 实验过程42.1 实验所用原料42.2 实验所用仪器42.3 样品制备42.4 结构性能表征52.4.1 XRD表征52.4.2 FTIR表征5 激发光谱和发射光谱测试5 色度（

3、CIE）表征6第三章 结果与讨论73.1 Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的结构表征73.1.1 XRD分析73.1.2 FTIR分析83.2 Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的发光性能83.3 Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的色度（CIE）8第四章 结 论9致 谢10参考文献11第一章 文献综述1.1 发光二极管（LED）的简介1.1.1 LED的发展现状1.1.2 LED的工作原理1.1.3 LED的特点1.1.4 LED的发展趋势1.2 白光LED用荧光粉的研究现状1.2.1 白光LED用荧光粉的发光原理1.2.2 硅酸盐体系荧光粉研究现状1.2.3 荧光粉发展趋势1.2.4 荧

4、光粉制备方法(1) 高温固相法(2) 溶胶凝胶法(3) 共沉积法(4) 水热法(5)喷雾热解法1.3 本论文的研究内容、目的和意义第二章 实验过程2 2.1 实验所用原料本实验所用原料如表2-1所示。表2-1 实验所用原料一览表试剂名称纯度生产厂商碳酸钠AR国药集团化学试剂有限公司一水合柠檬酸AR国药集团化学试剂有限公司碳酸钙AR国药集团化学试剂有限公司氧化铕99.99%国药集团化学试剂有限公司硝酸67.8% AR永华化学科技（江苏）有限公司无水乙醇AR无锡市亚盛化工有限公司正硅酸四乙酯AR国药集团化学试剂有限公司2.2 实验所用仪器本次实验所用的制备仪器如表2-2所示。表2-2 实验所用的制

5、备仪器一览表仪器名称型号规格生产厂商电子天平（0.0001g）ME104E/02梅特勒托利多仪器（上海）有限公司数显恒温加热磁力搅拌器HJ-6A金坛市白塔新宝仪器厂玻璃仪器气流烘干器0302河南省予华仪器有限公司鼓风干燥箱HN101南通沪南科学仪器有限公司箱式电阻炉FZ-4-10上海博珍仪器设备制造厂2.3 样品制备本次实验采用溶胶-凝胶法（sol-gel）来制备Na2CaSiO4:Eu2+系列荧光粉，具体操作步骤如下：1. 将符合化学计量比的稀土氧化物Eu2O3、Na2CO3、CaCO3溶于一定量的稀硝酸（HNO3）中，待反应完全后加入一定量的柠檬酸（柠檬酸与阳离子的摩尔比为2：1）于上述溶

6、液中，使金属盐充分络合，在室温下磁力搅拌至溶液澄清，此溶液标记为A；2. 与此同时，将正硅酸乙酯（TEOS）与无水乙醇和少量稀硝酸（HNO3）混合，控制此溶液的PH值为2-3，将此溶液充分搅拌，此溶液标记为B；3. 将上述两种溶液A和B混合，充分搅拌，使其混合均匀。将混合溶液加热至80，磁力搅拌5-10h，得到湿凝胶；4. 将上述湿凝胶隔夜，使其充分聚合。将得到的凝胶于110下干燥得到干凝胶；5. 将干凝胶置于马弗炉中于650下燃烧5h，得到一种多孔性前驱体；6. 最后将前驱体再次混合，在950下于还原性气氛下（95%N2+5%H2）烧结，保温时间为5h。烧结完成后随炉冷却，得到白色粉末即为N

7、a2CaSiO4:Eu2+荧光粉。2.4 结构性能表征2.4.1 XRD表征X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）可以分析判定物质中的物相组成，即确定物质中所包含的结晶物质以何种结晶状态存在，被广泛地应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学和材料生产等领域。X射线是一种波长极其短（约为20-0.06W）的电磁波，劳厄（M. von Laue)首先发现这种电磁波，英国物理学家布喇格父子（Bragg W. H.，Bragg W. L.）在其基础上，成功测定KCl的晶体结构并提出布喇格定律，这条定律是晶体衍射的基础：式中，d为晶面间距；为发生衍射峰对应的角度，一般将2作为衍射角

8、；N为衍射级数，即晶面的一级衍射或二级衍射；为所使用的靶的波长。通过X射线对物性结构进行分析，一般已知X射线的波长可以测出角，然后通过公式求出晶面间距d；或者是可以应用晶面间距d来测量出角，最终求出X射线的波长，从资料中查出具体元素种类。通过对材料测得X射线衍射图谱，结合粉末衍射标准联合委员会JCPDS出版的标准卡片，可以获得该材料的成分、材料内部原子或分子的结构等重要信息。本论文中所有的实验样品的物相结构均采用Rigaku D/max2000型X射线粉末衍射仪测定，Cu靶K辐射，=0.1542nm，扫描范围为10-80，步长为0.02，管电压40KV，电流30mA，测试环境温度为室温。2.4

9、.2 FTIR表征2.4.3 激发光谱和发射光谱测试2.4.4 色度（CIE）表征第三章 结果与讨论3 3.1 Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的结构表征3.1.1 XRD分析图3-1为合成的Na2Ca1-xSiO4:xEu2+ (x=0.005-0.15)系列荧光粉的XRD图谱以及标准卡片JCPDs：24-1069图谱。通过与标准卡片的对比发现，当Eu2+浓度在0.5mol%-15mol%范围内变化时，与标准卡片JCPDs：24-1069的标准数据符合得很好，在衍射角度20-80的范围内没有探测到其它杂峰的存在。上述结果说明采用sol-gel方法合成的样品为单一纯相，即Eu2+的掺入没有引

10、起Na2CaSiO4基质晶格的显著变化。图3-1 Na2Ca1-xSiO4:xEu2+ (x=0.005-0.15)的XRD图谱与标准卡片PDF2：24-1069图谱Na2CaSiO4晶体结构为立方结构，空间参数为a=b=c=7.497，Z=4，=90，晶胞体积为421.373，空间群为P213 (198)。图3-2为Na2CaSiO4晶体结构在空间的原子配位环境示意图。从图中可以看出，Na2CaSiO4晶体结构中包含两种多面体结构，一种是孤岛状的SiO4四面体 (褐色部分)，另一种是离散状的CaO4四面体 (蓝色部分)。一个SiO4四面体的四个顶角同周围的四个CaO4四面体以共顶相连，整个结

11、构为离散的孤岛状结构。根据价态相同和半径相近原则 (Ca2+半径为1.00，Eu2+半径为1.17)，当掺入Eu2+时，Eu2+应该取代Na2CaSiO4晶格中的Ca2+位置。图3-2 Na2CaSiO4晶体结构示意图3.1.2 FTIR分析3.2 Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的发光性能3.3 Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的色度（CIE）第四章 结 论本文通过sol-gel法制备了Eu2+掺杂的Na2CaSiO4硅酸盐基质荧光粉。采用XRD和FTIR对其物相组成及结构进行了表征，通过测试这种荧光粉的激发光谱和发射光谱和对色度的研究，研究了Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的潜在应用

12、，得到如下结论：1. 采用sol-gel法制备了Eu2+掺杂的Na2CaSiO4荧光粉，其中Eu2+的浓度为Ca2+浓度的0.5mol%-15mol%。XRD结果表明合成样品的XRD图谱与标准卡片24-1069的图谱一致，合成的样品为单一纯相。2. Na2CaSiO4的晶体结构为立方结构，SiO4四面体同周围的四个CaO4四面体以共顶相连，晶体结构为离散的孤岛状。当掺入Eu2+时，Eu2+取代Na2CaSiO4晶格中的Ca2+位置。3.致 谢致谢中主要感谢指导教师和对论文工作有直接贡献和帮助的人士和单位。一般致谢的内容有：（一）对指导或协助指导完成论文的老师；（二）对协助完成研究工作和提供便利

13、条件的组织或个人；（三）对在研究工作中提出建议和提供帮助的人；（四）对给予转载和引用权的资料、图片、文献、研究思想和设想的所有者；（五）对其他应感谢的组织和个人。致谢言语应谦虚诚恳，实事求是。字数不超过1000汉字。参考文献（此上两空行不能删除，是为EndNote的参考文献列表所预留）文后著录的参考文献务必实事求是。论文中引用过的文献必须著录，未引用的文献不得出现。应遵循学术道德规范，避免涉嫌抄袭、剽窃等学术不端行为。参考文献一般应是作者亲自考察过的对学位论文有参考价值的文献，除特殊情况外，一般不应间接引用。参考文献应有权威性，要注意引用最新的文献。参考文献的著录格式应符合国家标准GB/T 7

14、714-2005文后参考文献著录规则。参考文献中每条项目应齐全。文献中的作者不超过三位时全部列出，超过三位时，一般只列前三位，中文的后面加“等”字，英文的后面加“et al”，作者姓名之间用逗号分开。外国人名一般采用姓在前，名在后的著录法，姓全写且第一个字母大写，名简写成单个大写字母且不加标点，姓和名之间空1格，如：“Metcalf SW”。也可采用名在前，姓在后的著录法，姓全写且第一个字母大写，名简写成单个大写字母且不加标点，名和姓之间空1格，如：“SW Metcalf”。文后参考文献著录格式范例样板，采用五号。具体要求如下：A 专著（包括普通图书M、论文集和会议录C、科技报告R、学位论文D

15、、标准S）主要责任者文献题名文献类型标志其他责任者版本项(第版不标注) 出版地：出版者，出版年：引文页码获取和访问路径B 专著中的析出文献析出文献主要责任者析出文献题名文献类型标志析出文献其他责任者/专著主要责任者专著题名：其他题名信息. 版本项(第版不标注) 出版地：出版者，出版年：析出文献的起止页码获取和访问路径C连续出版物主要责任者题名:其他题名信息文献类型标志年，卷（期）年，卷（期）.出版地：出版者，出版年获取和访问路径D连续出版物中的析出文献（包括期刊中析出的文献J、报纸中析出的文献N.）析出文献主要责任者析出文献题名文献类型标志连续出版物题名：其他题名信息，年，卷（期）：页码获取和

16、访问路径E专利文献专利发明者/专利申请者或所有者专利题名: 专利国别,专利号文献类型标志.公告日期或公开日期. 获取和访问路径F电子文献（包括专著或连续出版物中析出的电子文献）主要责任者题名：其他题名信息文献类型标志/载体类型标志出版地：出版者，出版年（更新或修改日期）获取和访问路径表2-2 文献类型和标志代码文献类型标志代码文献类型标志代码普通图书M会议录C汇编G报纸N期刊J学位论文D报告R标准S专利P数据库DB计算机程序CP电子公告EB表2-3 电子文献载体和标志代码载体类型标志代码载体类型标志代码磁带（magnetic tape）MT磁盘（disk）DK光盘（CD-ROM）CD联机网络（

17、online）OL样例：1 刘国钧，郑如斯. 中国书的故事M. 北京：中国青年出版社，1979：110-115.2 昂温 G. 外国出版史M.陈生铮,译.北京:中国书籍出版社,1988.3 辛希孟.信息技术与信息服务国际研讨会论文集:A集C北京:中国社会科学出版社,1979.4 冯西桥核反应堆压力容器的LBB分析R北京:核能技术设计研究院,1997. 5 张和生地质力学系统理论D太原:太原理工大学,1998.6 全国文献工作标准化技术委员会第七分委员会.GB/T 5795-1986中国标准书号S北京:中国标准出版社,1986.7 罗云安全科学理论体系的发展及趋势探讨M/白春华,何学秋,吴宗之2

18、1世纪安全科学与技术的发展趋势. 北京:科学出版社,2000:1-58 钟文发.非线性规划在可燃毒物配置中的应用C/赵玮. 运筹学的理论与应用:中国运筹学会第五届大会论文集. 西安:西安电子科技大学出版社,1996:468471.9 高义民，张凤华，邢建东，等. 颗粒增强不锈钢基复合材料冲蚀磨损性能研究J. 西安交通大学学报，2001，35（7）：727-730.10 Papworth A, Fox P, Zeng GT, et al. Ability of aluminum alloy to wet alumina fibres by addition of bismuthJ. Mater Sci & Technol,1999,15(4):419-428.11 丁文祥.数字革命与竞争国际化N.中国青年报,20001120(15).12 姜锡洲3一种温