大豆中钙含量的测定EDTA法

1、文献n大豆中钙含量丰富，可以补充人体所需的大豆中钙含量丰富，可以补充人体所需的钙，对维持身体健康有很好的帮助。大豆钙，对维持身体健康有很好的帮助。大豆贴近我们的生活贴近我们的生活 ，易于得到，易于得到 ，且价格便，且价格便宜。可以制成多种形式的食物，更是生活宜。可以制成多种形式的食物，更是生活中必不可少的美食。研究大豆粉中无机元中必不可少的美食。研究大豆粉中无机元素钙的含量多少可以科学直观地指导人们素钙的含量多少可以科学直观地指导人们的膳食结构的膳食结构, , 为构建和谐稳定的社会提供为构建和谐稳定的社会提供科学营养膳食依据科学营养膳食依据, , 具有一定现实意义。具有一定现实意义。 目录实验

2、预处理方法实验预处理方法测定钙含量方法测定钙含量方法结论结论实验预处理方法1.1.干灰化法干灰化法2.2.硝酸硝酸- -高氯酸湿消化法高氯酸湿消化法3.3.微波消解法微波消解法 首先精确称取大豆首先精确称取大豆10.4959g10.4959g，放入坩埚中，放入坩埚中，放到电炉上小火炭化，待黄烟冒尽后放入马弗炉放到电炉上小火炭化，待黄烟冒尽后放入马弗炉中至完全灰化。灰化中至完全灰化。灰化5 5小时后取出，由于灰化效小时后取出，由于灰化效果不理想果不理想 ，加入盐酸，加入盐酸2mL2mL放入马弗炉中继续灰化，放入马弗炉中继续灰化，灰化灰化5 5小时后取出，灰化的不理想，继续加入盐小时后取出，灰化的

3、不理想，继续加入盐酸将样品浸过。灰化酸将样品浸过。灰化5 5小时后取出，等冷却后在小时后取出，等冷却后在坩埚中加入坩埚中加入1:11:1的盐酸的盐酸10mL10mL，静止，静止2020分钟后用漏分钟后用漏斗过滤到斗过滤到250mL250mL的容量瓶中，用蒸馏水将坩埚和的容量瓶中，用蒸馏水将坩埚和玻璃棒洗涤玻璃棒洗涤5-65-6次，过滤完成后定容。等待测定。次，过滤完成后定容。等待测定。测定钙含量方法 方法一：方法一：EDTAEDTA滴定法滴定法方法二：原子吸收分光光度法方法二：原子吸收分光光度法方法三方法三: : 高锰酸钾法高锰酸钾法方法四：紫外可见分光光度法方法四：紫外可见分光光度法实验原理

4、 用用CaCO3作基准试剂，钙指示剂为指作基准试剂，钙指示剂为指示剂，用氢氧化钠调节示剂，用氢氧化钠调节PH值在值在1213之间之间其变色原理：其变色原理： 滴定前：滴定前：Ca + In(蓝色蓝色) = CaIn(红色红色) 滴定中：滴定中：Ca + Y = CaY 终点时：终点时：CaIn(红色红色) + Y = CaY + In(蓝色蓝色) 实验仪器分析天平分析天平 移液管（移液管（25mL)25mL)酸式滴定管酸式滴定管 碱式滴定管碱式滴定管玻璃棒玻璃棒 容量瓶（容量瓶（250mL)250mL)胶头滴管胶头滴管 烧杯烧杯洗耳球洗耳球 锥形瓶锥形瓶实验试剂大豆大豆 钙指示剂钙指示剂 乙二

5、胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠 基准物碳酸钙基准物碳酸钙三乙醇胺三乙醇胺 浓盐酸浓盐酸NaOHNaOH固体固体实验步骤1.溶液的配置：溶液的配置：（1）0.00050EDTA标准溶液：称取标准溶液：称取0.92克的乙二胺四乙酸二钠固体于克的乙二胺四乙酸二钠固体于烧杯中，加水溶解，稀释至烧杯中，加水溶解，稀释至500mL。（2）1:1盐酸溶液：用量筒量取盐酸溶液：用量筒量取10mL浓盐酸边搅拌边慢慢倒入浓盐酸边搅拌边慢慢倒入10mL水水中。中。（3）基准物质碳酸钙溶液：准确称取）基准物质碳酸钙溶液：准确称取0.10-0.12g基准物质基准物质CaCO3三份三份分别放入锥形瓶中，滴加几滴分别放入锥形

6、瓶中，滴加几滴1:1HCl溶解，使溶解，使CaCO3完全溶解。加完全溶解。加水水50mL，微沸几分钟以除去，微沸几分钟以除去CO2。加。加56mL20%NaOH溶液，加少溶液，加少许钙指示剂，用许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。滴定完三份计算点。滴定完三份计算EDTA的浓度。的浓度。（4） 1:3的三乙醇胺的三乙醇胺:在在500mL的烧杯中加入的烧杯中加入70mL三乙醇胺溶液和三乙醇胺溶液和210mL的蒸馏水，混匀后待用。的蒸馏水，混匀后待用。（5）20%NaOH溶液：称取溶液：称取20gNaOH固体溶于固体溶于80mL的

7、蒸馏水，溶解后的蒸馏水，溶解后待用。待用。EDTA溶液的标定 用移液管准确吸取取基准物质碳酸钙溶用移液管准确吸取取基准物质碳酸钙溶液液25.00mL25.00mL三份分别放入锥形瓶中，加水三份分别放入锥形瓶中，加水50mL50mL，微沸几分钟以除去，微沸几分钟以除去COCO2 2。加。加20%NaOH20%NaOH溶溶液，调节液，调节pH=12-13pH=12-13，加少许钙指示剂，用，加少许钙指示剂，用EDTAEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。滴定完三份计算色即为终点。滴定完三份计算EDTAEDTA的浓度。的浓度。大豆中钙含量的测定 用移液管

8、分别移取用移液管分别移取25.00mL试液于三支试液于三支锥形瓶中，编号为锥形瓶中，编号为a、b、c,然后向每个试然后向每个试管加入管加入5mL 1:3三乙醇胺，加三乙醇胺，加20%的的NaOH 调节调节pH值到值到12-13，然后加入少许钙指示，然后加入少许钙指示剂，最后用剂，最后用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即标准溶液滴定至纯蓝色即为终点，根据消耗为终点，根据消耗EDTA的量求出大豆中钙的量求出大豆中钙的含量。的含量。EDTA标定实验数据 1 12 23 3称取基准物的质量称取基准物的质量/g/g0.11870.11870.11250.11250.11680.1168基准物浓度基准物浓度m

9、ol/Lmol/L0.0047480.0047480.0045000.0045000.0046720.004672滴定消耗滴定消耗EDTAEDTA的体积的体积/mL/mL23.6023.6022.5022.5023.3023.30EDTAEDTA浓度浓度/mol/L/mol/L0.0050300.0050300.0050010.0050010.0050130.005013EDTAEDTA平均浓度平均浓度/mol/L/mol/L0.0050140.005014相对平均偏差相对平均偏差% %0.210.21大豆中钙含量的测定1 12 23 3量取大豆试样的体积量取大豆试样的体积mLmL25.002

10、5.0025.0025.0025.0025.00滴定消耗滴定消耗EDTAEDTA的体积的体积/mL/mL8.458.458.408.408.428.42大豆试样的含量大豆试样的含量% %0.16320.16320.16230.16230.16270.1627大豆试样中钙平均含量大豆试样中钙平均含量% %0.16270.1627相对平均偏差相对平均偏差/%/%0.180.18 计算公式原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法是由待测元素空心原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。当它通过含有待测元素基态原谱线的光。当它通过

11、含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射至光收，而未被吸收的光经单色器，照射至光电检测器上，通过检测得到特征谱线光强电检测器上，通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小，即可得到试样中待测元素被吸收的大小，即可得到试样中待测元素的含量。的含量。实验原理 原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸收，

12、而未被吸收的光经单部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射至光电检测器上，通过检测得到特征色器，照射至光电检测器上，通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小，即可得到试样中待测元谱线光强被吸收的大小，即可得到试样中待测元素的含量。素的含量。 首先配置一系列标准溶液用原子吸首先配置一系列标准溶液用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度，得到收分光光度计测定各标准溶液的吸光度，得到A c的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过Ac 曲线得到待测组分的含量。曲线得到待测组分的含量。实验仪器吸量管（吸量管（10m)容量瓶（容量瓶（50ml、500 ml、1

13、00ml）玻璃棒玻璃棒 烧杯烧杯 分析天平分析天平原子吸收分光光度计（原子吸收分光光度计（TAS900）实验试剂碳酸钙固体碳酸钙固体蒸馏水蒸馏水试样储备液试样储备液浓盐酸浓盐酸实验步骤 配置钙标准溶液配置钙标准溶液 准确称取准确称取0.3253g0.3253g碳酸钙，加水浸湿，碳酸钙，加水浸湿，加加1:11:1盐酸使之完全溶解，定量转移至盐酸使之完全溶解，定量转移至500mL500mL容量瓶中，用水冲洗烧杯内壁数次，容量瓶中，用水冲洗烧杯内壁数次，定容，摇匀。移取定容，摇匀。移取10.00mL10.00mL上述液于上述液于100mL100mL容量瓶中定容，摇匀，待用。容量瓶中定容，摇匀，待用。

14、标准系列的制备 分别准确移取钙标准溶液分别准确移取钙标准溶液 2.00mL 2.00mL 、4.00 mL4.00 mL、6.00mL 6.00mL 、8.00mL8.00mL、10.0mL10.0mL，分，分别置于别置于50mL50mL容量瓶中，用去离子水稀释到容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀备用。刻线，摇匀备用。用原子吸收分光光度计测量前 （1 1）运行模式的选择：选择）运行模式的选择：选择“联机联机”，单击确定，系统立刻转化成初始状态，将单击确定，系统立刻转化成初始状态，将仪器所有初始化。仪器所有初始化。 （2 2）选择阴极灯：钙灯）选择阴极灯：钙灯 （3 3）寻找波长：）寻找波长：

15、422.51nm 422.51nm ，工作电流：，工作电流：3.0mA ,3.0mA ,预热灯电流：预热灯电流：2.0mA ,2.0mA ,光普宽带：光普宽带：0 . 4 n m ,0 . 4 n m , 负 高 压 ：负 高 压 ： 3 0 0 V ,3 0 0 V , 燃 气 流燃 气 流量量:1700ml/min,:1700ml/min,燃烧器高度：燃烧器高度：6.0mm6.0mm。进入测定 开机预热仪器开机预热仪器3030分钟后，通过钙标准分钟后，通过钙标准系列和试样储备液的吸光度，做工作曲线系列和试样储备液的吸光度，做工作曲线求得试样中钙。求得试样中钙。实验数据1 12 23 34

16、45 5未知样未知样钙标准溶液的体积钙标准溶液的体积mLmL2 24 46 68 81010250250钙标准溶液的浓度钙标准溶液的浓度2.60242.60245.20485.20487.80727.807210.409610.409613.012013.01204.35054.3505吸光度吸光度0.0210.0210.0440.0440.0700.0700.0960.0960.1210.1210.0370.037标准曲线计算公式%100501001010500)()()(3332vCaCOMCaCOmCac%100()(10250)()(232大豆）mCaMCacCa结论n 在实验的过程中

17、，首先需要做的是大豆的预处理，我们所查的资在实验的过程中，首先需要做的是大豆的预处理，我们所查的资料是将取供试品放入瓷坩埚中，放到电炉上小火炭化，待烟冒尽后放料是将取供试品放入瓷坩埚中，放到电炉上小火炭化，待烟冒尽后放入马弗炉中至完全灰化。但是由于第一次灰化时灰化的不成功，在第入马弗炉中至完全灰化。但是由于第一次灰化时灰化的不成功，在第二次灰化时加入了少许二次灰化时加入了少许1:1的盐酸，升高灰化五小时后仍旧未完全灰的盐酸，升高灰化五小时后仍旧未完全灰化，所以在最后一次灰化时加入了化，所以在最后一次灰化时加入了1:1的盐酸并且淹过样品，然后放的盐酸并且淹过样品，然后放入马弗炉中。灰化了大约三到四小时后取出并配置成待测液。但是我入马弗炉中。灰化了大约三到四小时后取出并配置成待测液。但是我的大豆灰化不算太成功，会造成大豆中钙含量的流失。其次就是的大豆灰化不算太成功，会造成大豆中钙含量的流失。其次就是EDTA的标定，的标定， 经过反复的滴定操作，基准物碳酸钙在微沸时要快速经过反复的滴定操作，基准物碳酸钙在微沸时要快速滴定。最后是对大豆中钙含量的测定，滴定。最后是对大豆中钙含量的测定，EDTA滴定法测定时，钙指示滴定法测定时，钙指示剂的用量，一定要使溶液变成紫红色