cn1一种低乙酸蒸发残渣的瓶盖密封胶及其制备方法

1、(19)中民*CN102344628A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(43)申请公布日CN 1023446282012.02.08A(21)申请号201110227226.1(22)申请日2011.08.09(71)申请人省复合改性聚合物材料工程技术研究中心地址 550014省贵阳市白云区白云北路新材料产业园(72)发明人罗恒杨照(74)专利机构 贵阳中新专利商标事务所52100人(51)Int.Cl.C08L C08K C08K C08KC09K27/06 (2006.01)13/02 (2006.01)3/34 (2006.01)3/22 (2006.01)3/10 (2006.

2、01)权利要求书 1 页 说明书 5 页(54) 发明名称一种低乙酸蒸发残渣的 PVC 瓶盖密封胶及其方法(57) 摘要本发明公开了一种低蒸发残渣的 pvc 瓶盖密封胶，按照重量份计算，它是由 PVC 糊树脂 60 90 份、PVC 掺混树脂 10 40 份、DINCH 增塑剂60 80 份、滑石粉 5 30 份、钙锌稳定剂 1.5 3.5 份、白发泡剂 0.8 1.6 份、钛白粉 0.5 1.1 份、二甲基硅油 0.3 0.9 份和菜籽油 2 4 份制备而成，与现有技术相比，本发明的 PVC 瓶盖密封胶具有蒸发残渣低、黏度稳定性好的优点，满足食品安全对瓶盖密封胶蒸发残渣的要求，对全无害。安C

3、N 102344628 A权利要求书CN 102344628 A1/1 页1. 一种低乙酸蒸发残渣的 PVC 瓶盖密封胶，其特征在于 ：按照重量份计算，它是由 PVC糊树脂 60 90 份、PVC 掺混树脂 10 40 份、DINCH 增塑剂 60 80 份、滑石粉 5 30 份、钙锌稳定剂 1.5 3.5 份、白发泡剂 0.8 1.6 份、钛白粉 0.5 1.1 份、二甲基硅油 0.3 0.9 份和菜籽油 2 4 份而成。2. 按照权利要求 1 所述低蒸发残渣的 PVC 瓶盖密封胶，其特征在于 ：它是由 PVC 糊树脂 80 份、PVC 掺混树脂 20 份、DINCH 增塑剂 68 份、滑石

4、粉 5 份、钙锌稳定剂 2.5 份、白发泡剂 1.2 份、钛白粉 0.9 份、二甲基硅油 0.6 份和菜籽油 3 份而成。3. 按照权利要求1 或2 所述低蒸发残渣的PVC 瓶盖密封胶的方法，其特征在于 ：按配置比例称好各原料，将白发泡剂、钙锌稳定剂、钛白粉、滑石粉依次加入到装有 80% DINCH 增塑剂的杯中，分散均匀，然后加入 PVC 糊树脂、PVC 掺混树脂和剩余的 20% DINCH 增塑剂， 直至树脂完全浸润，再次分散均匀，加入二甲基硅油和菜籽油，分散均匀，过滤，封装，制得PVC 瓶盖密封胶。4. 按照权利要求 3 所述低蒸发残渣的 PVC 瓶盖密封胶的方法，其特征在于 ：按配置比

5、例称好各原料，在 200 240r/min 转速下将白发泡剂、钙锌稳定剂、钛白粉、滑石粉依次加入到装有 80% DINCH 增塑剂的杯中，加料完成后调整转速至 1000 1200r/min，分散 5 10min，调整转速至200 240r/min，加入PVC 糊树脂、PVC 掺混树脂和剩余的20% DINCH增塑剂，直至树脂完全浸润，再次调整转速至 1000 1200r/min，分散 5 10min，调整转速至 200 240r/min，加入二甲基硅油和菜籽油，再调整转速为 1000 1200r/min 继续分散3 5min，过滤，封装，制得 PVC 瓶盖密封胶。2说明书CN 10234462

6、8 A1/5 页一种低乙酸蒸发残渣的 PVC 瓶盖密封胶及其方法技术领域0001本发明涉及瓶盖密封胶技术领域，特别是涉及一种低乙酸蒸发残渣的 PVC 瓶盖密封胶及其方法。背景技术0002蒸发残渣是制品在使用过程中接触水、醋、酒、油等液体时可能析出的化学物质量。蒸发残渣高的食品包装用品，在与这些浸泡液直接接触一段时间后，就会析出残渣、重金属等大量化学物质，这些不良物质如果被目前关于蒸发残渣的测试，世界各国都有相关的长期摄入，就会严重危害健康。，例如美国 FDA 及 USDA 迁移试验规定，把食品包装容器分为使用容器及未烹调食品容器，规定迁移试验中模拟食品的溶剂分为四类，蒸馏水、3% 乙酸、8%

7、或 50% 乙醇、正庚烷 ；欧盟（EC）关于食品容器包装卫生安全性方面的规定，从 1978 1991 年，共颁布了十多项，在 2002 年及 2007 年又颁布 2002 /72/EC 指令和 2007 /19 /EC 指令限制瓶盖垫圈中 DEHP（DOP）的使用。EC 也采用 4 种溶剂模拟食品进行迁移试验。采用蒸馏水模拟液体食品，用 30 g/L 乙酸模拟酸性食品 ( 如醋、酸菜)，油脂用橄榄油，含饮料则用 15 乙醇 ；我国制品的检测标准一般采用 GB/T5009.60-2003食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法及 GB/T5009.67-2003食品包装用聚氯乙

8、烯成品卫生标准的分析方法。食品包装材料所用原料主要是高聚合材料，目前所使用的原料主要有聚0003丙烯、聚乙烯、聚酯和聚苯乙烯等，各种材料因其材料性能与工艺的差异，在蒸发残渣这一指标上也会造成差异。PVC 瓶盖密封胶是现阶段食品包装材料行业中不可缺少的一部分，市场需求量大，应用也广泛，但是目前密封胶制品的理化卫生性能指标的严格要求，特别是其中的蒸发残渣指标偏高问题，给企业的过关检测带来了巨大。发0004本发明所要解决的技术问题是克服现有 PVC 瓶盖密封胶的蒸发残渣量偏高不安全的缺陷，提供一种低乙酸蒸发残渣的 PVC 瓶盖密封胶及其0005为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案 ：方法。

9、按照重量份计算，低蒸发残渣的 PVC 瓶盖密封胶是由 PVC 糊树脂 60 90 份、PVC 掺混树脂 10 40 份、DINCH 增塑剂 60 80 份、滑石粉 5 30 份、钙锌稳定剂 1.5 3.5 份、白发泡剂 0.8 1.6 份、钛白粉 0.5 1.1 份、二甲基硅油 0.3 0.9 份和菜籽油 2 4 份而成。0006优选的，上述低蒸发残渣的PVC 瓶盖密封胶是由PVC 糊树脂80 份、PVC 掺混树脂20份、DINCH 增塑剂 68 份、滑石粉 5 份、钙锌稳定剂 2.5 份、白发泡剂 1.2 份、钛白粉 0.9 份、二甲基硅油 0.6 份和菜籽油 3 份而成。0007本发明还同

10、时提供了前述低蒸发残渣的 PVC 瓶盖密封胶的优选方法 ：按配置比例称好各原料，将白发泡剂、钙锌稳定剂、钛白粉、滑石粉依次加入到装有 80% DINCH 增3说明书CN 102344628 A2/5 页塑剂的杯中，分散均匀，然后加入 PVC 糊树脂、PVC 掺混树脂和剩余的 20% DINCH 增塑剂，直至树脂完全浸润，再次分散均匀，加入二甲基硅油和菜籽油，分散均匀，过滤，封装，制得 PVC瓶盖密封胶。0008进一步的，上述方法为 ：按配置比例称好各原料，在 200 240r/min 转速下将白发泡剂、钙锌稳定剂、钛白粉、滑石粉依次加入到装有 80% DINCH 增塑剂的杯中，加料完成后调整转

11、速至 1000 1200r/min，分散 5 10min，调整转速至 200 240r/min，加入 PVC 糊树脂、PVC 掺混树脂和剩余的 20% DINCH 增塑剂，直至树脂完全浸润，再次调整转速至1000 1200r/min，分散 5 10min，调整转速至 200 240r/min，加入二甲基硅油和菜籽油，再调整转速为 1000 1200r/min 继续分散 3 5min，过滤，封装，制得PVC 瓶盖密封胶。 0009上述技术方案是发明人经过实验筛选出来的，具体如下 ：一、原料PVC 糊树脂，聚合度为 1250 ；PVC 掺混树脂 ；增塑剂 ：ATBC( 乙酰柠檬酸三正丁酯 )， D

12、INA( 己二酸二异壬酯 ),DINP( 邻苯二甲酸二异壬酯 ),DPHP( 邻苯二甲酸二（2- 丙基庚） 酯 ),DX-360( 对苯二甲酸二辛酯)，DOP( 邻苯二甲酸二辛酯 ),DINCH( 环己烷二羧酸二异壬基酯 ) ；填料 ：T1 是 1250 目碳酸钙，T2 是空心微珠，T3 是微珠实心，T4 是 1250 目滑石粉 ；钙锌稳定剂 ；白发泡剂 ；二甲基硅油 ；菜籽油 ；钛白粉。0010二方法按配置比例称好各原料，在 200 240r/min 转速下将白发泡剂、钙锌稳定剂、钛白粉、填料依次加入到装有 80% 增塑剂的杯中，加料完成后调整转速至 1000 1200r/min，分散 5

13、10min，分散均匀后调整转速至 200 240r/min，加入 PVC 糊树脂、PVC 掺混树脂和剩余的 20% 增塑剂，直至树脂完全浸润，再次调整转速至 1000 1200r/min，分散 5 10min，调整转速至 200 240r/min，加入二甲基硅油和菜籽油，再调整转速为 1000 1200r/min 继续分散 3 5min，过滤，封装，制得 PVC 瓶盖密封胶。0011蒸发残渣样品及测试取 2g 配置好的 PVC 瓶盖密封胶，于外环半径为 3.2cm，内环半径为 2.5cm 的模具上旋转成型，在 220的烘箱中热塑成型出表观光滑的 PVC 瓶盖密封垫圈，洗涤剂后用自来水，再用蒸馏

14、水淋洗三遍后晾干，备用。蒸发残渣测试参照食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法（GB/T 5009.60 2003）及食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法（GB/T 5009.67 2003），取处理好的密封垫圈进行浸泡，浸泡液按接触面积每平方添加 2mL 计算。0012振动黏度采用A&D 公司 SV-10 正弦波振动黏度计进试。0013三、树脂复配比例的选择按表 1 的配方（重量份）瓶盖密封胶并测定乙酸残渣和振动黏度。4说明书CN 102344628 A3/5 页0014由表 1 可知，当 PVC 糊树脂和掺混树脂的比例为 80 ：20 时，乙酸蒸发残渣值最

15、低。随着掺混树脂用量的增加，密封胶振动黏度逐步降低，而当掺混比例为 80 ：20 时，振动黏度降低的效果已非常明显。选用复配比例为 80 ：20 做优化配方。0015四、增塑剂种类的选择按 PVC 糊树脂 80 份、PVC 掺混树脂 20 份、增塑剂 68 份、钙锌稳定剂 2.5 份、白发泡剂1.2 份、二甲基硅油 0.6 份、菜籽油 3 份、钛白粉 0.9 份的比例密封胶，增塑剂的选择如表 2 所示。（：重量份）表 2增塑剂种类的选择由表2 可知，当所用增塑剂为DINCH 时，乙酸蒸发残渣值最低，且黏度满足用 DINCH 增塑剂做优化配方。0016五、填料种类的选择要求。选按 pvc 糊树脂

16、 90 份、ATBC 增塑剂 68 份、填料 10 份、钙锌稳定剂 3 份、白发泡剂 1.2 份、二甲基硅油 0.6 份、菜籽油 3 份、钛白粉 0.9 份的比例密封胶，填料种类的选择如表 3所示。（：重量份）5说明书CN 102344628 A4/5 页表 3填料种类的选择六、填料用量的选择按 PVC 糊树脂 100 份、DINCH 增塑剂 68 份、滑石粉、钙锌稳定剂 2.5 份、白发泡剂 1.2份、二甲基硅油 0.6 份、菜籽油 3 份、钛白粉 0.9 份的比例密封胶，填料用量的选择如表3 所示。（：重量份）表 4滑石粉用量选择由上表可知，随着 T4 加入量的增加，PVC 瓶盖密封胶制品

17、乙酸蒸发残渣逐步增大，黏度逐步上升。选用 T4 加入量在 5 10 份做优化配方。0017与现有技术相比，本发明通过调控 PVC 糊树脂与掺混树脂的复配比例、选用合适类型的增塑剂和填料得到的 PVC 瓶盖密封胶，不含邻苯类增塑剂和偶氮类发泡剂等物，具有乙酸蒸发残渣低、黏度适宜、密封效果、性价比高等优点，满足欧盟及我国食品包装材料安全要求，是一种对食品和环境友好的密封胶。具体实施方式0018实施例 1 ：原料 ：PVC 糊树脂 80kg、PVC 掺混树脂 20kg、DINCH 增塑剂 68kg、滑石粉 5kg、钙锌稳定剂 2.5kg、白发泡剂 1.2kg、钛白粉 0.9kg、二甲基硅油 0.6k

18、g、菜籽油 3kg。方法 ：按配置比例称好各原料，在200 240r/min 转速下将白发泡剂、钙锌稳0019定剂、钛白粉、滑石粉依次加入到装有54.4kg DINCH 增塑剂的杯中，加料完成后调整转速至1000 1200r/min，分散 5 10min，调整转速至 200 240r/min，加入 PVC 糊树脂、PVC 掺混树脂和剩余的13.6kg DINCH 增塑剂，直至树脂完全浸润，再次调整转速至1000 1200r/ min，分散 5 10min，调整转速至 200 240r/min，加入二甲基硅油和菜籽油，再调整转速为 1000 1200r/min 继续分散 3 5min，过滤，封装，制得 PVC 瓶盖密封胶。该密封胶具有乙酸蒸发残渣低、黏度适宜等优点。6说明书CN 102344628 A5/5 页0020实施例 2 ：原料 ：PVC 糊树脂 70kg、PVC 掺混树脂 30kg、DINCH 增塑剂 65kg、滑石粉10kg、钙锌稳定剂 2kg、白发泡剂 1.