手工金属材料成分化验

1、化学分析方法目录方法一 普碳钢及低合金钢中1-3 Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定（炉前快速法）方法二 轴承钢（中高合金钢中）4-5 Mn、Cr、Mo的测定（炉前快速法）方法三 合金钢及不锈钢中6-8 Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定方法四 不锈钢中Cr、Ni的联合测定9方法五 合金钢及不锈钢中Si的测定10方法六 高锰钢中Mn、Si、P的测定11-12方法七 生（铸）铁及合金铸铁中13-16 Mn、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、RE、Mg、Ti的联合测定方法八 铸造铝合金中17-18 Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Ti的联合测定普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P

2、、Cr、Ni、Cu、Mo的测定（炉前快速法）一、 锰的测定（0.1%2%）主要试剂：1. 硝酸硝酸银溶液（0.4%）；称取硝酸银4g，溶于硝酸（1+4）中，用（1+4）稀至1000ml；2. 过硫酸铵溶液（15%）；分析操作 称样50mg置于预热10ml硝酸硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸30S，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。 于波长530nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。二、 硅的测定主要试剂1. 硝酸（1+6）；2. 铝酸铵溶液（5%）；3. 草酸溶液（10%）；4. 硫酸亚铁铵溶液（1%），每100ml溶液中，加入浓硫

3、酸1ml。分析操作 称取试样30mg于250ml高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml，中温并在摇动中加热溶解后，加5ml铝酸铵溶液（5%），加热10S，取下，立即加入30ml草酸（1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S），加入30ml硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀，加水40ml，摇匀。 于波长680nm处， 1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。三、 碳的测定主要试剂1. 硝酸（1+2.5）；2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 销酸铵溶液（10%）酒石酸钾钠溶液（10%），（1+1）当天混合；4. 氯化钠溶液（2.4%）氯化亚锡溶液（0.2%），每100ml氧化钠溶液（2.4%中，当班加

4、入氯化亚锡0.2g。分析操作 称取试样50mg，置于250 ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氯化钠氯化亚锡溶液40ml，摇匀。 立即于波长660处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。四、 铬的测定（0.012%）主要试剂1. 硝酸（1+2.5）2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 盐酸（1+3）；4. 磷酸（1+10）；5. 二苯偕肼溶液（0.5%）；称取20g邻苯二甲酸酐，溶于500ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g，贮于棕色瓶中。分析操作 称取试样10-40mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10m

5、l，加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10s15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕ml，摇匀。 于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 注：如果铬的含量1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。五、 镍的测定（0.053%）主要试剂1. 硝酸（1+2）；2. 镍显色液：称取氢氧化钠75g，丁二污2g，酒石酸20g，加500ml水溶解后，稀至1升；3. 过硫酸铵溶液（3%）。分析操作 称取试样30mg，于125ml锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml ，加热溶解后，加入镍显色液50ml，过硫酸铵溶液（

6、3%）10ml，摇匀，静置2min。 于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。六、 铜的测定（0.11%）主要试剂1. 硝酸（1+4）；2. 高锰酸钾溶液（4%）；3.亚硝酸钠溶液（2%）；4.柠檬酸溶液（50%）；5.氨水（1+1）；6.BCO溶液（0.2%）：称取1g双环己酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml；稍加温溶解后，水稀至500ml。分析方法 称取试样50100ml，于150 ml锥开瓶中，加入硝酸（1+4）5 ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）

7、5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室温，加入BCO溶液（0.2%）10ml，加水50ml，静置3min。 于波长610nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。七、钼的测定（0.052.5%）主要试剂1. 高氯酸；2. 硝酸；3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）；4. 硫酸（1+19）。分析操作 称取试样10-40mg，于125ml锥开瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当Mo1%时，先加入硫酸（1+9）20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。

8、于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。轴承钢（高合金钢）中Mn、Cr、Mo的测定（炉前快速法）一、 锰的测定（0.12%）主要试剂1. 硝磷混酸：1350ml水中加450ml硝酸，70ml磷酸混匀。用前每100ml溶液中加入0.4g硝酸银溶解使用。2. 过硫酸铵溶液（10%）3. 高氯酸分析操作 称取50mg试样于125ml锥形瓶中，加2ml高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30s，取下，稍加冷却后，加15ml硝-磷混酸，15ml过硫酸铵溶液，煮沸30s，取下，流水冷却10s，加30ml水，摇匀。于波长530nm处，2cm比色杯中，测量吸光度。二、 铬的测定（0.12%）主

9、要试剂1. 氢氟酸氯化钠混合液：在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液；2. 硝酸磷酸混合酸（硝酸+磷酸+水=120+120+760）；3. 高锰酸钾溶液：2%；4. 盐酸（1+2）；5. 磷酸硼酸溶液（100ml溶液中含磷酸4ml，硼酸2g）；6. 二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g二苯偕肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。分析操作 称取试样10mg于预置1ml高氯酸的高型烧杯中，滴加氢氟酸氯化钠溶液68滴助滴。溶完后立即加硝磷混酸8ml，高锰酸钾溶液（2%）2ml，煮沸10s，加入盐酸（1+2）1ml，煮沸至红色消失（如红色不消失

10、，可补加盐酸（1+2）少许）。加入磷酸硼酸混合液50ml，加二苯偕肼溶液5ml，摇匀。 于波长530nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。三、 钼的测定（同碳素钢中钼的测定）主要试剂1. 高氯酸；2. 硝酸；3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸（5%）等体积混合（当日混合）；4. 硫酸（1+19）。分析操作 称取试样10-40mg，于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，取下，放置30s。速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当Mo1%时，先加入硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。 于波长470nm处，1-

11、2cm比色杯中，测量吸光度。合金钢及不锈钢（不含Ni、Cr、）Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定一、 主要试剂：1. 溶样酸，盐酸，过氧化氢；或王水2. 磷酸（5+95）；3. 过硫酸铵溶液；十五天有效；4. 二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液，每100ml热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g溶解后，加入0.5g二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中；5. 碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠；6. 碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠；7. 氢氧化钠溶液（10%）；8. 硫酸（1+1）；（1+10）；9. 氨性柠檬酸溶液（15%）；氨水（1+1）配制；10.BCO溶液（0.1%）；乙

12、醇（1+1）溶液；11.硫氰酸铵溶液（25%）；12.钼酸铵酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）；13.氟化钠氯化亚锡溶液（2.4%0.2%）；每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加0.2g氯化亚锡溶解（当班配）；14.抗坏血酸（5%）；用乙醇（1+1）配制；15.高碘酸钠溶液（4%）；每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加热煮沸溶解；16.变色酸溶液（3%）；含亚硫酸钠（0.2%）；17.亚硫酸钠：10%二、 分析操作 称取0.25g试样于100ml锥形瓶中，加盐酸5ml，过氧化氢3ml（或王水10ml）稍加热溶解后，加高氯酸5ml，中温，至发高氯酸烟升至瓶口维持30s，

13、取下，旋转自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后，加20ml水摇荡溶解盐类后，稀释至100ml容量瓶中。三、 各元素的测定铬的测定（0.051.2%） 分取2ml试液于150ml锥形瓶中，加90ml磷酸（5+95），摇匀，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min。 于波长530nm处，1-2cm比色皿，水为参比，测量吸光度。镍的测定（0.055%） 分取5ml试液于100ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵溶液（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml丁二肟溶液（0.5%），放置10min，加水30ml摇匀。钼的测定（0.051%） 分取试液5ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫

14、酸（1+1），10ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，加20ml水摇匀，放置15-20min。 于波长460nm处，水为参比，2cm比色杯，测量吸光度。铜的测定（0.051%） 分取试液10ml于100ml锥形瓶中，加20ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加20mlBCO溶液（0.1%），摇匀，放置2min。 于波长620nm处，1-3cm比色杯，测量吸光度。锰的测定（0.052%） 分取试液20ml于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min，取 冷却后，加20ml水，摇匀。 于波长530nm处，1cm比色杯，水为参比，测量吸光

15、度。磷的测定（0.0010.1%） 分取试液20ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加2ml亚硫酸钠，煮沸15s，取下，立即加入钼酸铵酒石酸钠溶液5ml，摇动10s，加入20ml氟化钠氯化亚锡溶液，摇匀。 立即于波长680nm处，2cm比色杯，水为参比，测量吸光度。钛的测定（0.051%） 分取试液5-10ml于100ml烧杯中，加10ml抗血酸溶液（5%），5ml变色酸溶液（3%），加水30ml。 于波长470nm处，2cm比色杯，测量吸光度。硅的测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）一、 主要试剂1. 硝酸（1+4）；2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 碱性钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵，

16、加12.5g碳酸钾，溶解后，稀至100ml；4. 草酸溶液（2.5%）5. 硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。二、 分析操作 称样30mg于250ml高型烧杯中预加硝酸（1+4）10ml加热至样品溶济。摇动使黄色气体逸去，加13滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10s，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，水为参比，于660nm左右波长，1cm比色杯，水为参比，测其含量。不锈钢中铬、镍的联测一、 主要试剂1.盐酸；2.高氯酸；3.硫磷混酸；硫酸+磷酸+水=66+50+884；4.高锰酸钾溶液（5%）；5.尿素溶液（5%）；

17、6.亚硝酸钠溶液（2%）；7.二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：每100ml溶液中加邻苯二甲酸酐4g，溶解后贮于棕色瓶中；8.氯化铵溶液（5%）；9.柠檬酸铵溶液（50%）；10.碘溶液（0.1N）：12.7克碘，加入碘化钾25g，加水溶解后，稀至1000ml；11.氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；一、分析操作 称取试样20mg于125ml锥形瓶中，加入1ml盐酸，2ml过氧化氢，稍加热溶解，再加5ml高氯酸，中温冒高氯酸烟至瓶口。稍冷，加20ml水（稍加热）溶解盐类，冷却至室温，稀入100ml容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。二、各元素的测定铬的测定（25%） 吸取母液2ml于25

18、0ml锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml，滴加高锰酸钾溶液呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素溶液10ml，滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去，摇匀，加水50ml，加入5ml二苯偕肼溶液，放置1min（±10s），加入氯化铵10ml摇匀。 于波长530nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。镍的测定（30%） 吸取母液10ml，于150ml锥形瓶中，加水20ml，柠檬酸铵溶液（50%）5ml，碘溶液3mlo，氨性丁二污20ml，摇匀。 于波长520nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。合金钢及不锈钢中硅的测定一、主要试剂1.过氧化氢（30%）（市售）；2.盐酸；3.钼酸铵溶液（5%）4.草酸溶液（5

19、%）；5.硫酸亚铁铵（6%）：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。一、分析操作 称取试样20mg于150ml锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml，盐酸1ml，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水4ml，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml，草酸溶液（5%）20ml，摇动10s，加入硫酸亚铁铵溶液10ml，加水40ml，摇匀。 于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。高锰钢中锰、硅、磷的测定（炉前快速法）一、锰的测定（215%）主要试剂：1.浓硝酸；2.氢氟酸（市售）；3.高锰混合酸：500ml水中加入磷酸36ml，硝酸银1g，硼酸20g，水稀至1L；4.过

20、硫酸铵（固体）。分析操作 称取20mg试样于250ml高型烧杯中，加入3ml硝酸，边溶边滴加氢氟酸34滴，溶完样后，加入混合酸30ml，过硫酸铵（固体）23g，煮沸10s，加水70ml。 于波长530 nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。二、硅的测定（0.12%）主要试剂1.过氧化氢（30%）（市售）；2.盐酸；3.钼酸溶液（5%）；4.草酸溶液（5%）；5.硫酸亚铁铵（6%）：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。分析操作 称取mg于150ml锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml，盐酸1ml，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水4ml，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml，

21、蓝本溶液（5%）20ml，摇动10s，加入硫酸亚铁铵溶液10ml，加水40ml，摇匀。 于波长680 nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。三、磷的测定（0.0050.1%）主要试剂1.硝酸；2.高锰酸钾溶液（4%）；3.亚硝酸钠溶液（5%）；4.钼酸铵（20%）酒石酸钾钠（20%）：等体积混合；5.氟化钠（2.4%）氯化亚锡溶液（0.2%）：使用前加入氯化亚锡；分析操作 称取50mg细薄试样，置于5ml预热硝酸（1+1）高型烧杯中，加热至试样溶解，加水10ml，滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5滴，继续加热煮沸，待出现褐色沉淀后，滴加亚硝酸钠（5%）4-5滴，煮沸45秒，加入钼酸铵（20

22、%）酒石酸钾钠（20%）溶液5ml，氟化钠氯化亚锡溶液40ml，摇匀。立即于波长680nm处，2cm比色杯中测量吸光度。生（铸）铁及合金铸铁中Mn、P、Si、Cu、Cr、Ni、Mo、Re、Mn、Ti的联合测定一、 主要试剂1. 硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=85+13.6+900；2. 过硫酸铵溶液：（5%）、（15%）；3. 过氧化氢（1+2）；4. 铝酸铵溶液（5%）；5. 草酸溶液（5%）；6. 硫酸亚铁铵溶液（6%）：用5+95稀硫酸配成；7. 硫酸（1+2）；8. 高碘酸钾溶液（4%）：每100ml溶液中含有磷酸30ml，硝酸20ml，煮沸溶液；9. 硝酸铋溶液（0.5%）

23、：5g硝酸铋加500ml水及300ml硝酸溶解后，用水稀至1000ml；10.抗坏血酸溶液（5%）（乙醇（1+1）溶液）；11.柠檬酸溶液（50%）；12.中性红溶液（0.1%），乙醇溶液；13.氨水（1+1）；14.缓冲溶液（PH=9.2）：称取54g氯化铵于500ml烧杯中，加200ml水溶解后，加63ml氨水，水稀释至1000ml; 15.B·C·O溶液（双环己酮草酰二腙）（0.1%）：用乙醇（1+1）配制；16.硫磷混酸：H2SO4+H3PO4+H2O=60+50+884；17.高锰酸钾溶液：4%；18.亚硝酸钠溶液：2%；19.二苯碳酰二肼（0.5%）：称取4克苯

24、二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5克二苯碳酰二肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，避光保存；20.氯化铵溶液（10%）；21.尿素溶液（15%）；22.亚硝酸钠溶液（2%）；23.丁二酮污显色液（0.5%）：含酒石酸钾钠20%，氢氧化钠10%；24.硫氰酸铵溶液（25%）；25.三乙醇胺（1+1）；26.缓冲溶液（PH10.5）：硼砂50g溶于水中，加入氢氧化钠10g，溶解后，稀至1000ml；27.邻罗邻（0.2%）：乙醇溶液（1+4乙醇溶液）；28.乙二胺（1+50）；29.EGTA-pb溶液，称取1.9克乙二醇二乙醚四乙酸（GETA）于500ml烧杯中，加200ml水，加热溶解

25、，滴加氢氧化钠溶液（1%）助溶，溶解后，调至中性（用氢氧化钠溶液（1%）和盐酸（1+3）调节酸度）。另取1.53g氯化铅加300ml水加热溶解，将其合并调至中性，用水稀至1000ml；30.偶氦氯膦：（0.025%）；31. 偶氦氯膦：（0.020%）乙醇溶液；32.EDTA（5%）（乙二胺四乙酸二钠）；33.六偏膦酸钠溶液（5%）；34.二安替吡啉甲烷溶液（4%）：取4g试剂加60ml水，30ml盐酸及10ml硫酸，加热溶解。二、分析操作母液的配制 称取试样500mg于250ml锥形瓶中，加入50ml硫硝混酸及8ml过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解后，再加3-6ml过硫酸铵溶液（15%）

26、，加热氧化至大气泡，取下，徐徐滴入5-8滴过氧化氢（1+2），使溶清澄清，并继续煮沸2min，取下，冷至室温，稀至100ml，干滤。此为母液。各组分的测定1. 硅的测定（0.1%4%）准确分取试液2ml，加入硫硝混酸0.5ml（溶样酸），10ml铜酸铵溶液（5%），摇匀，沸水浴中水浴30s，加入10ml草酸溶液（5%），摇匀透明时（10s），加入50ml水。立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液（6%），摇匀，加水50ml。 于波长680nm，0.5cm比色杯中，测量吸光度。2. 磷的测定（0.01%0.1%）分取试液5ml于125ml锥形瓶中，依次加入硝酸铋溶液（0.5%）10ml，硝酸铵溶液（5%）

27、5ml，抗坏血酸溶液（5%）10ml，摇匀，加水20ml,放置10min。 于波长680nm，1cm比色杯中，测量吸光度。3. 锰的测定（0.1-2%）分取试液10ml于125ml锥形瓶中，加入10ml高碘酸钾溶液（4%），加热煮沸1-2min，取下，稍加静置，流水冷至室温，加水40ml。于波长530nm，1cm比色杯中，测量其吸光度。4. 铜的测定（0.1-1%）吸取母液10ml于125ml锥形瓶中，加入2ml柠檬酸溶液（50%），摇匀，滴加中性红1-2滴，用氨水（1+1）调节试液由红变黄，并过量2-3滴，加10ml缓冲溶液（PH=9.2），摇匀，加B·C·O溶液（0.1

28、%）10ml，摇匀，加水15ml。 静置5min后，于波长600nm，1-2cm比色杯中，测量吸光度。（如铜 与Mg同一通道吸母液5ml，按方法操作后加显色液30ml。5. 钼的测定（0.1-1%）分取试液5-10ml于125ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+2），10ml抗坏血酸溶液（5%）摇匀，加入3ml硫氰酸铵溶液（25%），水15ml，摇匀，静置20-30min。 于波长470nm处，2cm比色皿中，测量吸光度。6. 铬的测定（0.1-2%）吸取母液2ml，于150ml锥形瓶中，加硫磷混酸10ml，滴加高锰酸钾溶液1-2滴呈红色，加热煮沸，冷却至室温，加尿素溶液10ml，滴加亚硝酸钠使红

29、色褪去（不可多加），振荡。加水50ml，加入3ml二苯偕肼溶液，放置1分钟（±10秒）加入氯化铵溶液（5%）10ml后，摇匀。静置2min后，于波长530nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。7. 镍的测定（0.1-1.5%）分取母液5ml于125ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵溶液（5%），10ml丁二酮污混合显色剂（0.5%），摇匀。15min后，加水25ml.于波长460nm处，1-2cm比色皿中，测量吸光度。8. 稀土总量（0.010.1%）分取试液5ml两份于25ml容量瓶中，准确加入10ml草酸溶液（5%），5ml偶氦氯膦（0.02%），水稀至刻度，放置20-30min。

30、参比液：与显示液同样操作，最后加3-4滴六偏磷酸钠溶液褪色。于波长660nm处，2cm比色杯中，以参比液作空白，测量吸光度。9. 镁（0.010.1）分取试液5ml于50ml容量瓶中，依次加入10ml三乙醇胺溶液（1+1）滴氢氧化钠10%（1+50），2min后，加2mlEGTA-pb溶液，摇匀，加入5ml偶氮氯膦溶液，（0.025%），水稀至刻度，摇匀，（每加一种试剂均需摇匀）。参比液：与显示液同样操作后，滴加EDTA（5%）3-4滴，褪色。于波长576nm处，2cm比色杯中，以EDTA（5%）褪色为参比，测量吸光度。10. 钛（0.05%）分取试液5ml于125ml容量瓶中，加10ml抗坏

31、血酸溶液（5%），摇匀。加10ml二安替啉甲烷溶液（4%），放置30分钟水稀至刻度。于波长420-430nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。四、 注意事项1. 溶解样品时，温度不可太高，并不断补加少量水，以防硅酸脱水。2. 合金铸铁中测量Cr、Mo，用本溶解酸不可溶解，尤其是碳化铬、碳化钼破坏不完全，严重影响结果，因此当铬、钼的含量0.1时，这时可用硝酸（1+3）5ml，滴加氢氟酸溶解，再加5ml高氯酸发烟，加水溶解盐类后，分取按常规测定铬、钼。硝酸1+15ml先加1ml氢氧酸，如溶不清，再滴加浓硝酸（分二、三次加）。铸造铝合金的系统分析一、 需要试剂1. 硝酸（1+1）；2. 40%氢氟

32、酸（市售）；3. 用热水配制的过饱各硼酸溶液；（冷却后使用其澄清溶液）4. 5%钼酸铵溶液；5. 草酸铵溶液-硫酸溶液：草酸铵溶液（3%）与硫酸（1+3）等体积混合；6. 6%硫酸亚铁铵溶液：500ml6%硫酸亚铁铵中加1ml浓硫酸；7. PH9.2缓冲液柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵溶液（5%）50ml混合；8. 0.9. 1%双环乙酮草酰二踪（B·C·O）溶液：称取B·C·O0.5g溶于50ml热乙醇（1+2）中，溶完后以水稀至500ml；10.邻菲罗啉溶液（0.4%）：乙醇1+2配制；11.30%六次甲基四胺溶液；12.定

33、锰混合酸：500ml溶液中含有磷酸10ml，硝酸20ml，硝酸银1g；13.20%过硫酸铵溶液；14.三乙醇胺（1+1）；15.乙二醇二乙醚四乙酸10ml，硝酸20ml，硝酸银1g；16.PH10.5缓冲溶液：取硼砂21g，氢氧化钠4g，加水溶解后，稀至1升；17.0.025%偶氦氯膦溶液；18.乙二胺溶液（1+50）19.EDTA5%溶液；20.抗坏血酸溶液：1%；21.钛补充酸：10ml硫酸加入50ml水中，加30ml盐酸，水稀至100ml；22.二安替比林甲烷（4%）：用补充酸配制；二、分析步骤 称取100-200mg细薄试样，置于塑料烧杯中，加入硝酸（1+1）6ml，氢氟酸2ml，室温

34、溶解，溶完后，加入硼酸溶液40ml，摇动片刻，稀入250ml容量瓶中，摇匀，制成母液。 硅的测定：分取试液2ml，补加（1+1）硝酸三滴，置于250ml高型烧杯中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30s，取下，加入草酸铵硫酸溶液40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，水50ml，摇匀，以水作参比，波长660nm，1cm比色杯，测量吸光度。 铜的测定： 分取试液10ml置于250ml高型烧杯中，加入缓冲剂柠檬酸三铵混合液20ml，B·C·O溶液5ml摇匀5min后，加水40ml，静置30min后，选用波长600nm，2cm比色杯中，测量吸光度。铁的测定：分取试液10-20ml，置于250ml高型烧杯中，加入抗坏血酸溶液10ml，邻菲罗啉溶液5ml，六次甲基四胺溶液5ml，摇匀，以水作参比，波长520nm，2cm比色杯，测量吸光