环境监测综合实训

1、环境监测综合实训报告专 业：系 部：实 训 项 目：分 组 编 号：监 测 人 员：指 导 老 师： 2011 年 11 月 16 日扬州汤汪污水处理厂污水处理效率分析一、实训目的掌握污水厂废水监测方案的设计、水样采集、样品检测和数据处理的方法。根据水质检测的数据，查阅国家或地方标准，评价污水处理厂的性能。运用水质监测的数据，分析处理工艺的特点，探讨工艺运行中存在的问题及产生的原因，提出合理的解决方案。二、实训内容参观扬州市汤汪污水处理厂，了解污水处理的工艺流程，对一期工程主要构筑物的进出水进行采样与分析，测定处理过程各阶段的处理效率，并根据监测数据对工艺运行效果作出评价，探讨存在的问题，提出

2、合理的解决方案，具体实训内容见下表。实训项目汇总表实训项目实训内容使用标准样品采集总进出口水样方案设计采样点设置水质采样方案技术规定HJ 495-2009采样时间确定采样容器选择沉沙池进出口水样采样方法确定采样过程采样前的准备水质采样技术指导HJ 494-2009采样时的操作生化反应池进出口水样样品的保存与防护采样记录样品测定COD试剂配制；水样预处理；重铬酸盐法GB 11914-89BOD试剂配制；水样预处理；稀释接种法或测压法HJ 505-2009SS滤膜制备；水样预处理；重量分析法GB 11901-89NH4-N试剂配制；水样预处理；纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009TP试剂配制；

3、水样预处理；钼酸铵分光光度法GB 11893-89数据处理与评价分析结果计算扬州市区水污染物排放标准（DB32-2001）污水综合排放标准（GB8978-1996）监测结果质量控制污水处理效率分析分析报告三、实训安排每班分为8个小组，每2组负责一采样点，对所选检测项目进行采样与分析，试剂由学生提前配制（个别试剂临用前配制），T、pH和DO于采样现场测定，BOD于采样当天开始培养，测定COD、NH4-N、SS、TP的样品应加适当的保存剂带回实验室分析，保存方法见下表。分析项目保存技术测定项目保存方法保存时间备注BOD1-5暗处0.5d采样当天培养或-20冷冻保存TP加H2SO4，使pH=121-

4、5冷藏1d-2d加生物抑制剂或-20冷冻保存NH4-N加H2SO4，使pH21-51d-5d加生物抑制剂或-20冷冻保存COD加H2SO4，使pH21-5冷藏2d5d加生物抑制剂或-20冷冻保存SS1-5暗处14d严禁加任何保护剂项目分析于采样后下一周开始，具体日程如下：第一天：配制试剂、测SS第二天: 测定COD、NH4-N 、TP第三天：分析监测结果，评价污水处理工艺性能和运行效果，完成实训报告书。四、样品的采集（一）采样方案1、总体采样方案2、本组采样方案（二）采样原始记录采样原始记录表任务名称： 方法依据：任务编号： 采样人员 现场描述： 采样地点样品编号采样日期采样时间pH值温度/测

5、定项目保护剂采样开始采样结束备 注采样： 记录： 校核 ：四、实验数据记录（一）SS的测定1实验原理悬浮物是指剩留在滤料上的并与103-105oC烘至恒重的固体。测定的方法是将水样过滤后，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。2实验步骤（1）滤膜准备用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。（2）测定量取充分混合均匀的试样10

6、0mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。3数据记录 重量分析原始记录表测定次数内容12滤膜+称量瓶质量W0（g）滤

7、膜+称量瓶+悬浮物质量W（g）水样体积V样（mL）悬浮物含量（mg/L）分析结果（mg/L）4. 数据处理悬浮物含量（mg/L）=(W-W0) ×1000×1000/V样W 悬浮物+滤膜+称量瓶质量，g;W0 滤膜+称量瓶质量,g;V样 水样体积，ml。 （二）COD的测定1实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。2实验步骤（1）取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于2

8、50ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加

9、入回流锥形瓶中，再加20.00ml 废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。（2）冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（3）溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，取20.00ml 重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。3数据记录标准溶液配制原始记录表 基准溶液： 日期：基准试剂名称等级化学式摩尔质量称量记录理论实际质量质量体积体积计算结果实际浓度实际体积备

10、注配制人： 审核：标准溶液标定原始记录表 标准溶液： 日期：待标定溶液基准溶液溶液名称试剂等级基本单元理论浓度用量（ml）计 算实际浓度备 注标定人： 审核：容量分析原始记录表分析项目分析方法滴定管规格滴定管颜色标准溶液名称标准溶液浓度(mg/L)指示剂名称水样体积(ml)标准液用量编号12始点终点用量均值4数据处理式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）：V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）：V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）V 水样的体积（ml）；8 氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。（三）氨氮的测定1实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶

11、态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。2实验步骤（1）水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。（2）标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓

12、度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。（3）水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。（4）空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。3数据记录标准溶液配制原始记录表 标准溶液： 日期：基准试剂名称等级化学式摩尔质量称量记录理论实际质量质量体积体积计算结果实际浓度实际体积备注配制人： 审核：仪器分析原始记录表分析项目分析方法仪器型号选用波长(mm)标准溶液名称标准溶液

13、浓度(mg/L)比色皿规格(mm)水样体积(ml)曲线标准溶液体积样品样品吸光度分析人员： 校核：4数据处理氨氮(N,mg/L)=m×1000/V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）； V水样体积（mL）。(1) 标准曲线方程的计算：a=公式=代数据= b=公式=代数据= r=公式=代数据=(2) 样品浓度的计算：样品1吸光度=代入标准曲线方程 得样品1的绝对质量为：样品1的浓度=样品2的吸光度=代入标准曲线方程 得样品2的绝对质量为：样品2的浓度=平均值=相对偏差=（四）总磷的测定1实验原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120以上加热，产生如下反应：K2

14、S2O4+H2O2KHSO4+O从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。2实验步骤（1） 取25.00ml样品于具塞比色管中（取样时应将样品摇匀，使悬浮或有沉淀能得到均匀取样，如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml）加入4ml过硫酸钾（如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性）。将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器内，加热，待压力达到1.1kg/cm2，保持30分钟后停止加热。待压力回至零后

15、，取出冷却并用水稀释至40ml。（2） 显色 分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液，摇匀。30秒后加1ml抗坏血酸溶液再加水至50ml标线。充分混合均匀。15分钟后用10mm或30mm比色皿测定。（3） 空白试液 用水代替试样按步骤（6.1）和（6.2）进行空白试验。（4）测定 按分光光度操作步骤，波长调至700nm以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。（5） 工作曲线的制作 取7支50ml具塞刻度试管分别加入0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00ml磷酸盐标准溶液(4.6).加水至50ml。按步骤(6.

16、2)显色。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线。3数据记录标准溶液配制原始记录表 标准溶液： 日期：基准试剂名称等级化学式摩尔质量称量记录理论实际质量质量体积体积计算结果实际浓度实际体积备注配制人： 审核：仪器分析原始记录表分析项目分析方法仪器型号选用波长(mm)标准溶液名称标准溶液浓度(mg/L)比色皿规格(mm)水样体积(ml)曲线标准溶液体积样品样品吸光度分析人员： 校核：4数据处理总磷酸盐（P，mg/L）=m/v式中：m试样测得含磷(P)量，µg；由校准曲线计算获得；v测定用试样体积，ml。（1） 标准曲线方程的计算：