实验室仪器设备管理范文课件

1、实验室仪器设备管理1 实验室仪器设备管理宁波市江东区疾病预防控制中心 实验室仪器设备管理1 概 要仪器设备的配置仪器设备的验收和建档仪器设备的使用和维护的管理仪器设备的校准及期间核查仪器设备的维修、降级使用及报废申请实验室仪器设备管理1 实验仪器设备的配置适合区域性疾病预防控制工作技术储备和接轨先进检测技术的引进及延伸经济实用、满足当前工作任务精度和适合本单位人力、技术、资本等资源具备前瞻性发展，考虑资源共享，树立“不为所有，要为所用”的理念，积极参加区域间仪器设备协作共用网络积极筹备根据卫生部办公厅和国家发改委办公厅联合颁发的“关于省、地、县级疾控中心实验室建设指导意见的通知”做好 （1）完

2、成常规工作所需的仪器设备； （2）按照基本功能必须装备的基本仪器设备 （3）根据区域特点工作需求应装备的基本仪器在三级疾控中心内部也应存在重点实验室、国家实验室和一般实验室，实行分级和重点装备。实验室仪器设备管理1仪器设备的验收验收的要求（1）有充分的人员组织准备、技术准备和条件准备（2）根据仪器设备建档要求收集所有仪器设备的技术资料（3）安装调试要对所有技术指标进行验收，特别是质量性能方面的指标和技术性能先进指标聘请专家给予评价（4）高度重视进口仪器设备的验收和索赔问题验收准备（1）组织准备成立由上机操作、设备管理、档案管理、专家顾问共同组织的验收小组，并在验收前对该设备购置时的可行性报告中

3、相关技术、质量指标进行审查分工（2）技术准备主动收集该设备的性能原理、技术参数、操作规程、系统组成要害组件等资料，同时，可以将操作人员提前到有该型号的单位进行学习培训，也可以聘请有关专家到现场评审（3）条件准备根据仪器设备对工作环境的要求，落实使用科室实验室的硬件配套设施（必要时，应对使用环境条件进行评审），同时，准备设备调试和开展典型工作项目的标准、试剂等工作，待各项准备完毕后，仪器才能进场组织验收，以免因准备不充分影响验收，如果仪器验收不合格，要立即进入法定程序申请索赔。实验室仪器设备管理1前期资料的收集包括：购置申请表、技术调研论证报告、招投标文件、订货合同、装箱单、安装调试报告、仪器设

4、备验收记录、仪器设备使用说明书（维修说明书）、线路图、合格证、仪器检定证等使用资料的收集包括：作业指导书、历年使用记录、历次仪器检定资料、运行记录、期间核查记录、仪器维护维修记录、档案资料的借阅记录等调拨（报废）审批文件的收集包括：仪器设备调拨或报废申请表、转移批准相关文件、特殊的有参考价值的仪器设备批审表等使用人员的资质资料的收集包括：操作人员培训资料、上机操作资质、仪器使用保养、维修资质、历年操作人员的考核资料等仪器设备的建档实验室仪器设备管理1仪器设备的使用和维护的管理仪器设备的运行管理仪器设备的测量溯源性管理仪器设备的维修、维护管理仪器设备检定/校准结果的合格评审仪器设备的信息反馈实验

5、室仪器设备管理1仪器设备的运行管理编写操作指导规程落实使用记录制度仪器设备使用前检查仪器设备使用过程中的校准检查仪器设备使用后的性能评价仪器设备异地使用管理实验室仪器设备管理1仪器设备的测量溯源性管理能用以直接或间接测出被测对象量值的仪器设备投入使用前应进行校准，保证测量可溯源到国际单位制（SI）强制性计量检定的仪器设备由检定机构根据计量检定规程进行周期性检定，非强制性检定的仪器设备由使用单位根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值的原则自行确定测量设备的现场管理必须采用标志管理，标志管理需表明工作场所内设备的管理编号、校准结果、使用限值、有效期限、管理人员和单位等信息，并对各类设备进

6、行永久性标记和非永久性标记当该仪器设备在校准后提供的不确定度对使用该设备检测结果的不确定度相对贡献较大甚至占主导地位，该类设备必须确保在自身承检项目“测量范围”内，应以清晰的文字描述以及简明的量值溯源图表清楚地表明其量值的可溯源性当测量不能溯源到国家测量标准时，实验室必须明确自身检测的可溯源性依据和出处（有证标准物质、约定方法和协议标准）实验室仪器设备管理1仪器设备的维护管理应具有安全处置、运输、存放、使用和有计划维护测量设备的程序，以确保其功能正常并防止污染或性能退化仪器设备应由经过授权的人员操作，设备使用和维护必须严格按照仪器设备操作规程顺序操作，并对使用前、后的仪器工作状态及时记录，操作

7、手册和仪器使用过程记录本应在每台仪器设备明显位置摆放用于检测并对结果有影响的每一台设备及软件，均应加以唯一性标识和制订年度维护计划利用期间核查以保持仪器设备校准状态的可信度，特别是对不太稳定的或使用频次较高的仪器需要制定期间核查计划和编写期间核查操作规程，期间核查结果应记录归档 期间核查内容： （1）仪器的基本漂移、本底水平、信躁比、零点稳定度 （2）光学仪器的波长重现性和灵敏度 （3）采用有证标准物质，对仪器进行准确度和精密度测量 （4）制作测量工作曲线，确认检测范围和检出限量 （5）控制样品再测试或作质控图与校准时仪器设备的准确度比较曾过载或处置不当，给出可疑的结果或已显示缺陷、超出规定限

8、度的设备均应立即停用，并予隔离以防误用，加贴标签、标记以清楚地表明该设备已停用无论什么原因，若设备脱离了实验室直接控制，应确保该设备返回后，在使用前对其功能和校准状态进行核查，并显示满意结果 实验室仪器设备管理1 仪器设备的维修管理仪器设备发生故障或部分技术性能降低或功能丧失时，使用人员不得擅自拆卸检修，应立即通知管理人员核实后，填写仪器设备故障报告单，及时报告技术负责人批准维修必须由专业人员进行维修，修复的仪器设备应对其技术指标进行再校准或检测表明能正常工作为止，必要时，应进行计量检定经检修的仪器设备的部分性能及指标无法满足特定的检测工作需要时，经批准后，可以降级使用。仪器设备所有功能均已丧

9、失或仪器使用年限超长，精度控制和准确度控制的不确定度在限值范围出现系统误差趋势，经评审批准后可作报废处理对停用、降级和报废的仪器设备应予隔离以防误用，并加贴清晰标识，报废的仪器应及时撤出使用场所实验室仪器设备管理1仪器设备检定/校准结果的合格评审周期性检定/校准结果的合格评审应考察仪器设备在检测工作范围控制精度和测量准确度有效利用数据利用提供的仪器设备检定/校准不确定度考量对检测结果总的不确定度贡献了解并利用在检定/校准过程中产生的修正值或检测数据，保证其在仪器的使用过程中得到运用，同时应保证修正因子和参数的备份得到正确更新合格评审中应关注检定/校准的条件和方式，对于采用绝对值的测量方式进行检

10、定的仪器，可以直接使用检定的参数作为测量不确定度的来源，对于使用相对测量方式进行检定的仪器，标准物质的不确定度将是测量不确定度的主要来源强制检定的仪器在符合测量工作范围（参考检定规程）内表明合格，可以不再进行合格评审，校准仪器必须由实验室组织相关技术人员进行合格评审无法溯源到SI单位的仪器校准或非强制性检定的仪器，可由实验室组织技术人员对约定的方法/或协议标准、比对设备的可靠性、管理样品的准确性等进行合格评审，该类评审必须包含测量不确定度的评审实验室仪器设备管理1仪器设备的信息反馈依据仪器设备的档案资料，合理调整仪器设备的各项管理工作及时准确的向管理部门反馈仪器使用信息，反映设备管理系统能否有

11、效运行，能够使决策者充分掌握设备的目前状况和发展趋势，为更新提供准确依据仪器使用者和管理者应对该类设备的先进程度、承担工作量的使用效率、常见故障和售后服务等情况按时提交管理层实验室仪器设备管理1实验室标准物质的管理宁波市江东区疾病预防控制中心张立军实验室仪器设备管理1标准物质的定义标准物质 具有一种或多种良好特性，用于校准仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。一级标准物质GBW 用绝对法或其他准确可靠的方法确定物质的特性量值，准确度达到国内最高水平并相当于国际水平，经国家主管部门批准、发布并附有证书的标准物质。二级标准物质GBW（E） 用绝对方法或相对法或其他准确可靠的方法确定物质的特性

12、量值，准确度能满足使用的需要，经有关主管部门批准、发布并附有证书的标准物质。实验室仪器设备管理1实验室标准物质的储备1、参考标准 用于仪器设备的校准和期间核查2、标准物质 用于实验室配制工作标准的比对、量值 传递和测量方法的确认3、工作标准 用于检测过程的量值控制和检测方法的建立实验室仪器设备管理1参考标准的管理实验室购置的参考标准必须有能够溯源到国际单位制（SI）基准的有关证书（包括校准证书）。用于自校准、设备正常维护和期间核查的参考标准必须适合开展检测工作所承担项目的测量值范围，测量不确定度满足检测的项目需要范围。 必须有专门的位置和环境条件要求进行贮存，使用和运输后应对其完整性、准确性、

13、有效性进行评估实验室仪器设备管理1参考标准的使用规定在开启使用后，均采用减量法操作，高浓度参考标准物质一定要根据参考标准说明书要求稀释配制，并作好配制记录。再次使用时必须严格按照使用说明书要求控制使用用于自校准设备使用的参考标准（如玻璃温度计、兆欧表等），在使用中应严格按照校准状态要求的环境条件、有效范围使用，而且只能用于校准。如果因为其他原因作为核查设备使用，使用后不得再用于校准必须由具有自校准资格的专业技术人员领用，在使用中应根据校准参考物操作规范和自校准作业指导书要求严格操作。如发现标准参考物的使用中与校准设备技术指标校准差距校大时，应首先对校准用参考标准进行检定，防止因参考标准性质变化

14、造成误差质量监督员应在使用者使用参考标准时做好溯源和规范性使用的全程监督检查。管理人员应作好定期维护工作，必要时，应对参考标准进行准确性、有效性评审实验室仪器设备管理1标准物质的管理购置要求购置要求根据检测工作需要，由使用部门确定根据检测工作需要，由使用部门确定测量使用的量值范围、标准物质类型、包装和数量、有效期等要求，提出购置计划购置标准物质首先应从国家主管部门批准、发布的标准物质目录中选择国内外有资格的供应商提供的有证标准物质实验室购置储备的标准物质应尽可能为永久或固态长效的并多支分装的产品实验室购置的标准物质必须建立内部标准物质核查程序，并保证购置的标准物质基校准状态的置信度实验室仪器设

15、备管理1标准物质的管理标准物质的验收标准物质的验收（1）物品验收）物品验收标准物质名称、编号、技术特性（均匀性、稳定性、标准值及不确定度等）是否符合使用要求是否附有标准物质证书是否在有效的使用期限内储存和使用环境条件的要求使用说明书的详细要求和参考值的控制范围（2）可靠性验收可靠性验收根据与过去的标准物质检测结果做比对，或采用标准样品的质量控制图对其稳定性、重复性和可靠性进行验证间接使用管理样品或关联标准物质进行准确度测试，或参加实验室间比对结果进行佐证验收过程应做好记录，提出验收意见。必要时，由标准物质保管人提出质量评审要求，评审不合格的，不能投入使用。并通知采购部门退货或作其他处理。实验室

16、仪器设备管理1标准物质的管理标准物质的使用标准物质的使用严格按照使用指南操作使用使用时采用无污染减量操作标准物质超过有效使用期限或发现其有异常、变质等情况时，应停止使用，及时清理根据重量和溶液体积直接使用的标准物质必须使用国家一级或二级标准物质通过标定或间接测定得出浓度的标准物质，必须给出能够溯源到国家基准的依据。配制和“标定”好的标准溶液应加贴标签。标签应写明标准溶液名称、浓度、配制日期、有效日期、配制人等标准溶液应在专用区域放置摆放整齐，标识清楚、明显。当发现有混浊、变色、变质等现象时，应立即停止使用，并及时重新配制实验室仪器设备管理1标准物质的管理标准物质的保管标准物质的保管购置的有证标

17、准物质应由专人统一保管、建立标准物质目录，同时保存相关的证书。保管时，应按照标准物质储存要求存放，建立标准物质目录内容包括：标准物质名称、编号、级别、制造单位、购入日期、验收情况或验收结论、失效日期、存放要求、存放地点。领用有证标准物质必须进行使用登记，原始标准物质使用应在标准保管室内由保管人严格按减量法操作，不得污染原始标准物质，取出后的原始标准物质按原保存环境密封存放。超过有效期的或确认己变质的标准物质，要及时清理，并在标准物质目录中及时注销。实验室仪器设备管理1工作标准的管理工作标准的选择工作标准的选择根据检测操作作业指导书要求，使用的标准品可以选择基准、优级纯、分析纯或商品纯的试剂作为

18、工作标准品的使用工作标准可以通过校准链进行比对核查，保持其校准状态的置信度工作标准的使用工作标准的使用按照检测操作作业指导书进行配制，使用前应通过关联标准物质或质量控制程序进行比对校准，比对应有过程记录和结果评价内容对于稳定性较差的工作标准，每次使用必须通过核查，确保工作标准的准确、有效工作标准的保管工作标准的保管由使用人按操作规范在适合的环境区域保管 工作标准应有标签，标签应写明标准名称、浓度、配制日期、有效日期、配制人等不能确定有效期的工作标准应特别注明使用时进行比对的要求 实验室仪器设备管理1标准物质的期间核查各类标准物质在使用过程中必须进行期间核查期间核查应制订计划，对于浓度较低或易受

19、环境条件影响的标准物质应在有效期内进行多次核查标准物质期间核查采用的方法：（1）使用参考标准与标准物质或工作标准进行准确性和精密性比对核查（2）作为控制样开展与本实验室以外的室间比对核查（3）使用质控图的控制线核查（4）使用仪器特性或检测方法特性（理论控制值）核查实验室仪器设备管理1实验室化学试剂的管理宁波市江东区疾病预防控制中心张立军实验室仪器设备管理1化学试剂管理办法化学试剂管理办法（1）化验室的化学药品及试剂溶液品种很多，化学药品大多具有一定的毒性及危险性，对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要，也是确保安全的需要。（2）化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品要按无机物、有机物、

20、生物培养剂分类存放，无机物按酸、碱、盐分类存放，盐类中按金属活跃性顺序分类存放，生物培养剂按培养菌群不同分类存放，其中属于危险化学药品中的剧毒品应锁在专门的毒品柜中，由品控经理加锁保管、实行领用经申请、审批、双人登记签字的制度。实验室仪器设备管理1危险品的化学药品 易爆和不稳定物质。如浓过氧化氢、有机过氧化物等。 氧化性物质。如氧化性酸，过氧化氢也属此类。 可燃性物质。除易燃的气体、液体、固体外，还包括在潮气中会产生可燃物的物质。如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。 有毒物质。 腐蚀性物质。如酸、碱等。 放射性物质。实验室仪器设备管理1化验室试剂存放、使用要求化验室试剂存放、

21、使用要求 易燃易爆试剂应贮于铁柜（壁厚1mm以上）中，柜子的顶部都有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）。 相互混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物称为不相容化合物，不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。 腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。 要注意化学药品的存放的期限，一些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至形成危害。 药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。 发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时

22、应立即贴好标签。无标签或标签无法辩认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。 化学试剂定位放置、用后复位、节约使用，但多余的化学试剂不准倒回原瓶。实验室仪器设备管理1实验室内试剂使用的管理各类实验室检测配制和使用的试剂应分区、分类存放，配制试剂的存放量应按照工作计划适量存放配制或存放的工作试剂应有明确的标签，标签应标明试剂名称、浓度、配制日期、配制人，必要时，应标明有效期和储存要求特殊试剂的配制和存放应在标签上注明试剂可靠性验证信息和注意事项等危险性试剂应根据其特性隔离存放，并按照其注意事项在控制条件下配制和存放实验室仪器设备管理1GB601-2002 标准滴

23、定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源标准滴定溶液的制备主要依据是GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备 实验室仪器设备管理1GB601-2002 GBT 6012002化学试剂标准滴定溶液的制备主要修改内容 新增加的内容 一般规定中增加了以下内容： 1)规定了滴定速度。 2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 实验室仪器设备管理1标准滴定溶液的制备中增加以下内容： 1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠

24、标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3)增加了氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。 附录中增加的内容 1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的补正值; 2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 实验室仪器设备管理1 修改内容 工作基准试剂称量的精确度； 工作基准试剂的质量； 工作基准试剂摩尔质量的有效位数； 标定重复性临界极差； 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积； 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； 溴标准滴定溶液的基本单元； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(

25、EDTA)=0.05mol/L)的标定方法和c(EDTA)=0.02mol/L的计算式； 氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 实验室仪器设备管理1取消内容 取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 实验室仪器设备管理1浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则、GB/T 200

26、01.4-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法所规定的浓度单位。在此要特别说明的是：3.2.1本标准中数值以“”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982量和单位规定“物质B的质量分数以WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量99.5”、“氯化物(C1)0.02”、“盐酸溶液(20)”中的“”均表示质量分数。 但是乙醇(95)中的“95”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。 实验室仪器设备管理1本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(molL)表示。 例如：氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1moI/L。 前版本中标准滴定溶液的浓度单位

27、采用摩尔浓度(mol/L)与当量浓度(N)或克分子浓度(M)对比的形式。新版标准取消了当量浓度(N)和克分子浓度(M)的表示方法，即标准滴定溶液的浓度单位以后不允许使用“当量浓度(N)”和“克分子浓度(M)”的表示方法。 实验室仪器设备管理1化学试剂标准中其他溶液的浓度的表示。 1)溶质为固体的溶液的浓度：一般以克每升(g/L)表示。 如：淀粉指示液(10g/L)、氢氧化钠溶液(100g/L)。 2)溶质为液体的溶液的浓度：一般以质量分数表示，数值以“”表示。 如：盐酸溶液(20)、乙酸溶液(5)。 实验室仪器设备管理1工作基准试剂的摩尔质量的有效位数 本标准中所用的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾

28、、无水碳酸钠、重铬酸钾、三氧化二砷、碘酸钾、草酸钠、乙二胺四乙酸二钠、氯化钠、硝酸银、无水对氨基苯磺酸的摩尔质量比前版本多一位有效数字，即为五位有效数字。即提高了标准滴定溶液浓度值的准确度，也可降低标准滴定溶液浓度平均值的不确定度。同时符合计算过程多一位有效数字的原则。 本标准中所用的工作基准试剂只有氧化锌未调整其摩尔质量的有效数字，其原因是国际相对原子质量表中锌的相对原子质量是65.39，因此氧化锌的摩尔只能为四位有效数字。 实验室仪器设备管理1工作基准试剂的质量、标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积 前版本称量工作基准试剂的质量是按滴定体积30mL计算所得，本标准是按滴定体积35mL40

29、mL计算的，这样即增加了工作基准试剂的质量，同时增加了滴定体积，可降低标准滴定溶液浓度平均值的不确定度，同时提高了标准滴定溶液浓度平均值的准确度。 本标准将被标定溶液的量取体积“30.00mL35.00mL，调整为“35mL40mL。其目的同上。 实验室仪器设备管理1按GB/T 20001.4-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法的要求，修改了计算式的书写和式中工作基准试剂摩尔质量的含义 例如:氢氧化钠标准滴定溶液修订前后对比： 前版本为“与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000molL相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量”。 新版本改为“邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，

30、单位为克每摩尔(gmol)M(KHC8H4O4)204.22” 实验室仪器设备管理1对用户返馈信息解释 GBT 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备国家标准发布实施以来，用户返馈信息主要集中在以下几点： 对标准中3.6条规定“标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18”的要求不易达到。 对标准中3.6条规定“每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15，两人共八平

31、行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18”的要求不易理解。 对标准中3.7条规定“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2，可根据需要报出，其计算参见附录B”的要求不易理解。 针对用户的反馈信息，对GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备修订情况以及一些相关内容做一简单说明。 实验室仪器设备管理1关于标准中3.6条规定的要求不易达到的问题。 标准中3.6条要求“标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15，两人共八平行测定结果极差的相对

32、值不得大子重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18”。 标准中第3章一般规定中3.2条、3.3条、3.4条对保证测定的重复性临界极差CrR95(4)的相对值提出了非常明确的要求。 实验室仪器设备管理13.2条规定“本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。” 实验室仪器设备管理1本条规定需特别注意的是： 1)分析天平、砝码均须定期由计量部门进行校正。 2)标定标准滴定溶液的浓度时所用滴定管、单标线容量瓶

33、、单标线吸管等均须定期校正。 这里要说明的是有的计量部门依据国家计量检定规程JJG 196-1990常用玻璃量器的规定，检定证书给出了校正值，但按JJG196-1990校正滴定管时的滴定速度与标定标准滴定溶液的浓度时的滴定速度不同，其校正后滴定体积存在一定的差距；有的计量部门仅给出滴定管是A级或B级的检定结果，这种检定结果的滴定管不能用于标定标准滴定溶液浓度值的。 因此在标定标准滴定溶液的浓度时所用的滴定管，应按国家计量检定规程JJG 196-1990常用玻璃量器和本标准第3.3条规定的滴定速度对所用滴定管进行校正。 实验室仪器设备管理1 3.3条规定“在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般

34、应保持在6mL/min8mL/min”。 前版本未对滴定速度提出要求。 滴定速度对定量滴定分析的测定结果影响较大。做为滴定分析的量值溯源的标准滴定溶液浓度值的标定，前版本未规定滴定速度，显然是不合理的。因此本标准规定在标准滴定溶液浓度值的标定和常规定量滴定分析时，一般情况下控制滴定速度在6mL/min8mL/min之间。 这是由于在滴定分析中标准滴定溶液或样品溶液从滴定管中流出速度的不同，使溶液在管壁上残留附着量也不同，故对于标定和使用标准滴定溶液都应对其流出速度做统一规定，以便提高滴定分析的精密度。将流出速度规定为“6mL/min8m/min，到达滴定终点后不必等一定时间，而是立即读数，则溶

35、液的残留附着量已经少到可以忽略不计，从而避免了可能产生的读数的系统误差，保证了滴定分析的准确度。 实验室仪器设备管理1 在滴定分析中从滴定管快速流出标准滴定溶液或样品溶液，然后等若干分钟再读数的方法，不适用于标准滴定溶液的标定和化学试剂成分分析等对准确度要求较高的滴定分析，可以采用高锰酸钾标准滴定溶液或碘标准滴定溶液做一个简单的试验证明这一点：取两支相同规格的滴定管，用同一瓶中的高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)=0.1moI/L，按上述两种方法分别放出相同体积的标准滴定溶液(如35mL)，读数后立即以白色为背景，比较两支滴定管壁上附着的所用溶液的紫红色，结果会表明，后一种方法即使等若干分钟

36、后读数，其紫红色仍明显深于前一种方法的管壁颜色，说明标准滴定溶液在管壁上残留附着量要大。实验表明后一种方法易引入系统误差。 实验室仪器设备管理1 3.4条规定“称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.0 1mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。” 版本在一般规定中未规定称量精确度，对称量工作基准试剂的精确度的要求是在第4章中相应的标定方法中，其规定均为“称准至0.0001g”，即使用万分之一天平进行称量。 以国家化学试剂质量监督检验测试中心的电子天平为例，按附录B中式(B.11)计算GB/T 601-1988中称量工作基准试剂不同质量的相对标准不确定度（数值

37、以“%”表示），见表1。 实验室仪器设备管理1 表1 天平不同档的相对标准不确定度的对比 基准试剂质量 万分之一档 十万分之一档0.15g(2) 0.163 0.038 0.2g5) 0.122 0.029 0.25g(1) 0.098 0.023 0.5g(2) 0.049 0.011 0.6g1) 0.041 0.0095 0.8g(2) 0.031 0.0071 1.6g(2) 0.015 0.0036 2.5g1) 0.0096 0.0023 3g(1) 0.0082 0.0019 6g1) 0.0041 0.00095实验室仪器设备管理1 中国计量科学研究院检定证书给出的型号为R20

38、0D的电子天平最大允许误差：万分 一档0.3mg、十万分之一档0.07mg。 从表1的称量工作基准试剂不同质量的相对标准不确定度的数据对比可以看出： 1) 用万分之一天平称量0.15g工作基准试剂质量时，可能引入的最大相对标准不确定度是0.163 (对标定影响较大)，而用十万分之一天平称量工作基准试剂质量为0.15g时，可能引入的最大称量相对标准不确定度是0.038。也就是说用十万分之一天平称量的相对标准不确定度比用万分之一天平称量的相对标准不确定度提高了4.3倍。称量其他质量时情况也是如此。当用万分之一天平称量工作基准试剂质量为0.6g时，可能引入的最大称量相对标准不确定度是0.041，与用

39、十万分之一天平称量工作基准试剂质量为0.15g时，可能引入的最大称量相对标准不确定度0.038非常接近。 2) 从本标准规定的单人四平行测定结果极差相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值即0.15、两人共八平行极差相对值不得大于重复性临界极差CrR95 (8)的相对值即0.18来看，当用万分之一天平称量工作基准试剂的质量小于0.5g时，称量误差对平行测定结果影响很大。 3) 从标准修订过程中收集到的六个单位的数据来看，上海试剂总厂、天津质量监督检验站和国家化学试剂质检中心在标准滴定溶液的标定工作中早已使用十万分之一天平(其他三个单位使用万分之一天平)。 新版标准以相对标准不确定度

40、为 0.05为前提，将前版本规定的使用万分之一天平修订为：“称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.07mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量”。当然称量数值大于0.5g时，也可按精确至0.01g称量。 综上所述，要保证平行标定标准滴定溶液的浓度值的重复性临界极差相对值符合要求，首先要保证仪器设备符合要求，即所用分析天平、砝码、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等均须定期校正，另外检验人员的经验和熟练程度也是重要因素之一。 实验室仪器设备管理1关于标准中关于标准中3.6条规定不易理解的问题条规定不易理解的问题 标准中3.6条要求“标定标准滴定溶液的浓度时，须两人

41、进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)相对值0.15，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。” 如果将这条要求略加修改，更容易理解： “标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值，即0.15，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值，即0.18。取两人八平行测定结

42、果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。”前版本的相关内容 “3.6标定或比较标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1。两人测定结果平均值之差不得大子0.1，结果取平均值。浓度值取四位有效数字”。 比较前后版本的要求可见，新版本比前版本的要求有所放宽。 实验室仪器设备管理1关于对不确定度要求不易理解的问题关于对不确定度要求不易理解的问题。 标准中3.7条要求“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2，可根据需要报出，其计算参见附录B。” 本条是新增加的内容。其原因：一

43、方面是用户的需要，有些标准滴定溶液的销售单位反映，有的用户提出了标准滴定溶液应有不确定度的要求；其次国家的有关政策要求质量监督、进出口商检等部门所用标准滴定溶液应有不确定度的要求；第三，国际和国内关于不确定度的应用已经较为广泛，尤其是国际上关于不确定度的应用已相当普遍。国内也已制定了国家计量技术规范JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示，在八十年代制定的国家标准、第一基准试剂、GB 10737-1989 工作基准试剂称量电位滴定法通则、GB 10738-1989工作基准试剂称量滴定法通则以及一级纯度标准物质、二级纯度标准物质、定值标准物质等等均应用了不确定度的概念，近来有些单位在制定标准滴定溶液的纯度标准物质时也