氨氮实验作业指导书

1、作业指导书页码：第1页，共8页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氨氮的测定发布日期：2016年1月1日氨氮的测定1、方法依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ535-20092、适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮 的测定当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时，本方法的检出限 为0. 025mgL,测定下限为0. 10mgL,测定上限为2. Omg/L （均 以N计）3、测定原理3. 1氨氮的测定以游离态的氨或铁离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应 生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮

2、含量成正比，于 波长42Onm处测量吸光度。4、干扰和消除4.1悬浮物、余氯等离子的干扰水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时作业指导书页码：第2页，共8页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氨氮的测定发布日期：2016年1月1日会产生干扰，含有此类物质是要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉 -碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾纳溶 液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样混浊或有颜色使可用于蒸 镭法或絮凝沉淀法处理。5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3、实验用水 为无氨水。5. 1氨氮标准贮备溶液，P N=IOOOUgmL称取3. 8190g氯化铁（NH4CL,优级纯,在100105OC干燥2h）, 溶于水中，移入IOOOmL容量瓶中，稀释至标线，可在2'5匸保存1 个月。5. 2氨氮标准工作溶液，P N=IOUgnL吸取5.0OnlL氨氮标准贮备溶液于500IrIL容量瓶中，稀释至刻度。 临用前配制。5. 3酒石酸钾钠溶液，P =500gL称取50. Og酒石酸钾钠溶于IOOmL水中，加热煮沸以驱除氨，充 分冷却后稀释至IoOIrIL作业指导书页码：第3页，共8页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氨氮的

4、测定发布日期：2016年1月1日5. 4纳氏试剂二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液称取15. Og氢氧化钾，溶于50InL水中，冷却至室温。称取5. Og碘化钾，溶于IonIL水中，在搅拌下，将2. 5Og二氯化 汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉 淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出 现少量朱红色沉淀不在溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和 碘化钾的混合液中，并稀释至IOOniL,于暗处静置24h,倾出上清液， 贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1 个月。碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称

5、取16. Og氢氧化钠溶于50)L水中，冷却至室温。称取7. Og碘化钾和10. Og碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在 搅拌下，缓慢加入到上述50InL氢氧化钠溶液中，用水稀释至IooInL 水中，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放, 有效期1年。5. 5硫酸作业指导书页码：第4页，共8页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氨氮的测定发布日期：2016年1月1日5. 6硼酸溶液：P =20gL称取20g硼酸溶于水，稀释至IL5. 7澳百里酚蓝指示剂P =0. 5gL称取1.5g可溶性淀粉与烧杯中，用少量水调成糊状，加入200InL 沸水，搅拌混匀放

6、冷。加0. 50g碘化钾和0. 50g碳酸钠，用水稀释至 25OnILO将滤纸条浸渍后，取出晾干，与棕色瓶中密封保存。5. 8氢氧化钠溶液，C (NaOH) =ImOl/L称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至IOOmL5. 9 盐酸溶液 C (HCl) =ImOI/L量取8. 5mL盐酸与适量水中用水稀释至IOOInL5. 10轻质氧化镁不含碳酸盐，在500oC下加热氧化镁，以除去碳酸盐。6、仪器和设备6. 1可见分光光度计：具20m比色皿。6. 2氨氮蒸馆装置：由500凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管 组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收 液液面下。亦可使用50OmL蒸镭

7、烧瓶。6.3 一般实验室常用仪器设备。作业指导书页码：第5页，共8页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氨氮的测定发布日期：2016年1月1日7、样品7. 1样品采集水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。7.2样品保存应加硫酸使水样酸化至PHV2,2513C下可保存7do8、水样与处理8. 1预蒸镭将5（L硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面 之下。分取25On）L样品，移入烧瓶中，加几滴澳百里酚蓝指示剂， 必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整PH至6. 0（指示剂呈黄色）7.4 （指示剂呈蓝色），加入0. 25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立 即连接氮

8、球和冷凝管。加热蒸馆，使馆出液速率约为IOmLmin, 待馆出液达20OmL时，停止蒸憾，加水定容至25OnILO9、分析步骤9. 1校准曲线的绘制在 8 个 50ml 比色管中，分别加入 0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00和10. OOnlL氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0. 00、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80. 0 和 IOOug,加水至标线。加入作业指导书页码：第6页，共8页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氨氮的测定发布日期：2016年1月1日1. OmL酒石酸钾钠溶液混匀,再加入纳氏

9、试剂1. 5mL或1. OmL,摇匀。 放置IomirI后，在波长42Onln下，用20mm比色皿，以水作参比，测 量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（昭）为 横坐标，绘制校准曲线。注1:根据待测样品的质量浓度也可选用Iomm比色皿，9.2样品测定清洁水样：直接取50mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50mL （若水样中氨氮质量浓度超过2mgL,可 适当少去水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注2：经蒸馆或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定 量氢氧化钠溶液，调节水样至中性，用水稀释至50mL标线，在按与

10、校准曲线相同的步骤测量吸光度。9.3空白试验用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。10、结果计算作业指导书页码：第7页，共8页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氨氮的测定发布日期：2016年1月1日10. 1氨氮的计算水中氨氮的质量浓度按公式(I)进行计算：PN= (AS-Ab-a) ÷b×V式中：PN-水样中氨氮的质量浓度(以N计)，mg/L；AS水样的吸光度；Ab空白试验的吸光度；a- 校准曲线的截距；b校准曲线的斜率；V-试料体积，mLo11、质量保证和质量控制11. 1试剂空白的吸光度应不超过0.030 (IOmm比色皿)。

11、11.2纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2 的加入量，至微量HgCl2红色沉淀不再溶解时为止。配制IOOnIL纳氏 试剂所需HgCl2与Kl的用量之比约为2.3:5.在配制是为了加快反应 速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgCl2红色沉淀的提前 出现。11.3酒石酸钾钠的配制作业指导书页码：第8页，共8页文件编号：*-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氨氮的测定发布日期：2016年1月1日酒石酸钾钠试剂中铁盐含量较髙时，仅加热煮沸或加纳氏试剂 沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉 溶液体积的20%'30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。11.4絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铁盐，定量滤纸中含量髙于定性滤 纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为 IOOnIL）O这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。11.5水样的预蒸馆蒸馆过程中，某些有机物很可能于氨同时锚出，对测定有干扰， 某些有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（PHVl）下煮沸除去。在 蒸馆刚开始，氨气蒸出速