标准滴定溶液的配制与标定规程

1、标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液， 应用于滴定法测定化学试剂 的纯度及杂质含量。2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1 本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合 GB 6682 中三级水的规格。3.2 本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需 定期校正。3.4 本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备 标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。13.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20C时的浓度。在标定和使用时

2、，如温度有差异，应按附录 A （补正件）补正。3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人 各作二平行， 每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%两人测定结果平均值之差不得大于 0.1%，结果取平均值。浓度值取 四位有效数字。3.7 本规程中凡规定用 “标定”和“比较”两种方法测定浓度时， 不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于 0.2%，以标定结果为准。3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。3.9配制浓度等于或低于 0.02mol/L 标准溶液时，应于临用前将 浓度高的标

3、准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-2OC之间进行滴定。3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温15-20C下，2保存时间一般不得超过两个月。4、标准溶液的配制与标定4.1 氢氧化钠标准溶液c( NaoH ) =1molL (1M)c( NaOH ) =0.5molL(0.5M)c( NaOH ) =0.1molL (0.1M )4.1.1 配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液， 注入 1000mL 无二氧化碳的水中，摇匀C（ NaoH ）,

4、 mol/L10.50.14.1.2 标定4.1.2.1测定方法氢氧化钠饱和溶液， mL522653称取下述规定量的于105-11OC烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10gL)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色， 同时作空白试验。c( NaOH ), mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水， mL16800.53800.10.6504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式( 1 )计算：V C 11c(NaoH)0.2042-V) ×(V21 )氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，NaOH式

5、中：c(mol/L; gm邻苯二甲酸氢钾之质量，；4V 氢氧化钠溶液之用量，mL; 1V 空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL; 20.2042与1.00mL氢氧化钠标准溶液c( NaOH )=1.000molL相当的以克表示的邻苯二甲酸钾的质量。4.1.3比较4.131测定方法量取30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加 50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶 液滴定，近终点时加热至80 C ,继续滴定至溶液呈粉红色。c( NaOH ), mol/Lc( HCl), mol/L110.50.50.10.14.1.3.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度

6、按式(2)计算：V式中：c( NaOH )氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L ；1 ; C盐1。V氢氧化mL ； V盐酸标准溶液之用量，酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L钠溶液之用量，mL盐酸标准溶液4.2)(1M c( HCl) =1molL0.5M ) HCl) =0.5molL (C(0.1M ) =0.1molL ( c( HCl4.2.1配制水中，摇匀。量取下述规定体积的盐酸，注入 100OmLmL 盐酸，( C HCl), mol/L901450.560.1c( HCI), mol/L10.50.14.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式(c( HCI)=0.05299)

7、× -V (422标定422.1测定方法称取下述规定量的于270-300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠， 称准至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指 示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。基准无水碳酸钠，g1.60.80.23)计算:m.(3)V217式中：c( HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;m无水碳酸钠之质量，g;V盐酸溶液之用量，mL ; 1V空白试验盐酸溶液之用量，mL; 20.05299 与1.00mL盐酸标准溶液c( HCl) =1.000molL相

8、当的以克表示的无水碳酸钠的质量。423比较423.1测定方法量取30.00-35.00mL下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10gL），用配制好的盐酸溶液滴定，近终点时加热至80 C ,继续滴定至溶液呈粉红色。c( HCI), mol/L(NaoH ), mol/L0.50.1盐酸标准溶液浓度按式（4）计算:V C 11(HCl).(4);HCl）盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L 式中：CV 氢氧化钠标准溶液之用量，mL1 C氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,1 mol/L ;0.5 0.14.2.3.2 计算mL O V 盐酸溶液之用量,硫酸标准溶

9、液 4.3)(1M ) C (1/2HSo=Imol/L42=0.5molL(0.5M) ) 1/2HSoC(42 0.1M) =0.1molL (12H c( SO42 配制 431水中，冷却， 1000mL 量取下述规定体积的硫酸，缓缓注入摇匀。mL，)So(C 1/2Hmol/L硫酸，4293015310.50.14.3.2 标定4.3.2.1 测定方法称取下述规定量的于270-300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠， 称准至 0.0001g 。溶于 50mL 水中，加 10 滴溴甲酚绿 -甲基红混合指 示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色， 煮沸 2min， 冷却后继续滴定

10、至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。C(1/2HSo )，mol/L基准无水碳酸钠， g 421 1.60.50.80.10.24.3.2.2 计算硫酸标准溶液浓度按式( 5)计算：10mc( 1/2HSo ) = .(5) 420.05299-V) ×(V21 )硫酸标准溶液之物质的量浓度，式中：c( 1/2HSO 42 mol/L ;m无水碳酸钠之质量，g;硫酸溶液之用量， mL V1 mL ； V空白试验硫酸溶液之用量，21.00mL硫酸标准溶0.05299与液SO( 1/2H)42=1.000molL相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。比较433测定方法433.1加量取 30.0

11、0-35.00mL下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，用配制好的硫250mL无二氧化碳的水及滴酚酞指示液(10gL)11酸溶液滴定，近终点时加热至 80 C,继续滴定至溶液呈粉红色。c( 1/2HSO ), mol/Lc( NaOH ), mol/L 420.50.50.10.1433.2计算硫酸标准溶液浓度按式(6)计算：42V式中：C (42 ；1氢氧1 mol/L ;V c ii c( 1/2HSo ).(6)mol/L ; 1/2HSO )硫酸标准溶液之物质的量浓,氢氧化钠标准溶液之用量，VmL化钠标准溶液之物质的量浓度，CmL OV 硫酸溶液之用量，碳酸标准溶液 4.41M=1molL

12、) CO ( C 12Na () 3212c( 1/2NaCO ) =0.1molL(0.1M) 324.4.1 配制称取下述规定量的无水碳酸钠，溶于100OmL水中，摇匀。c( 1/2NaCO ), mol/L无水碳酸钠，g 321530.15.34.4.2标定4.4.2.1测定方法量取30.00-35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。c( 1/2NaCo ), mol/L水,mLc( HCl), 32molL500.1200.113443

13、.2计算碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:32VV c 11 c( 1/2NaCO ).1/2NaCO )碳酸钠标准溶液之物质的量浓度，式中：C (32 ；mol/LmL;V 盐酸标准溶液之用量，1 盐酸标准溶液之物质的量浓度，C1 ; mol/LmL O V碳酸钠溶液之用量，4.5重铬酸钾标准溶液)(0.1M ) C(1/6KCrO=O.1molL722 4.5.1 配制水中，摇匀。溶于1000mL, 称取5g重铬酸钾 标定 4.5.24.5.2.1测定方法14量取30.00-35.00mL配制好的重铬酸钾溶液c( 1/6KCrO )=0.1molL,置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL 7

14、22硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液c(NaSo)=0.1molL滴定，近终点时加3223mL淀粉指示液(5gL), 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4.532计算重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算：(V-V )c 121 c( 1/6KCrO )=.(8)722VOCr)重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，式中:C (1/6K722 ；mol/L1;V空白试2； CmL; V 硫代酸钠标准溶液之用量,验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L 1 mLV重铬酸钾溶液之用量,154.6硫代硫酸钠

15、标准溶液c( NaSO ) =0.1molL(0.1M) 3224.6.1 配制称取26g硫代硫酸钠(NaSO 5HO)(或16g无水硫代硫2322 酸钠)，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过 滤备用。462标定4.621测定方法称取0.15g于120 C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g C 置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%), 摇匀,于暗处放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液 c (NaSo )=0.1molL滴定。近终点时 吨加3mL淀粉指示液(5gL), 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空

16、白试验。4.6.2.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算：16c( NaSO ) = .(9) 3220.04903-V) ×(V21 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，)NaSO式中：C (322 ；mol/L ;重铬酸钾之质量，g m;硫代硫酸钠溶液之用量，mL V1 mL; V空白试验硫代硫酸钠之用量，2 C 准溶液硫代硫酸钠标一0.04903 与1.00mL相当的以克表示的重铬酸钾的质量C) =1.000molLS (NaO322 比较 4634.6.3.1测定方法,=0.1molL12l c()准确量取30.00-35.00mL碘标准溶液2C 置于碘量瓶中，加150

17、mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液液示粉 指淀点定滴，近终时加 3mL=0.1molL)OS(Na322)，继续滴定至 溶液蓝色消失。(5gL0.05mL250mL同时作水所消耗碘的空白试验；取水，加17碘标准溶液c( 1/21) =0.1molL及3mL淀粉指示液(5gL), 2用配 制好的硫代硫酸钠溶液c (NaSO)=O.1molL滴定至溶 吨液蓝色消 失。463.2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(10)计算：(V-0.05) c 11 c( NaSO )322 .(10)=V-V2 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量 浓度，O)式中：c( NaS 322 mol/L ;mL; V碘标准溶液之用

18、量，1 ; C 碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L1 mLO V 硫代硫酸钠溶液之用量，;V 空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mL2 mL。0.05 空白试验中加入碘标准溶液之用量，碘标准溶液4.70.1M=0.1molL ) ( C 1/2I () 2184.7.1配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于IOOmL水中，稀释至IOOOmL , 摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.7.2标定4.7.2.1测定方法称取O.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷， 称准至O.OOO1g。置于碘量瓶中，加4mL氢氧化钠溶液c (NaoH ) =1molL溶解，加5OmL水，加2滴酚酞指示液(1Og

19、L),用硫酸溶 液c( 1/2HSO ) =1molL中和，力口 3g碳酸氢钠及3mL42淀粉指示 液 (5gL),用配制好的碘溶液c( 12I) =O.1molL 2滴定至溶液呈 浅蓝色。同时作空白试验。4.7.2.2 计算碘标准溶液浓度按式(11)计算：mc( 12I) = .(11) 2O.O4946-V) ×( V21 molL )碘标准溶液之物质的量浓 度，(式中：C 1；219m 三氧化二砷质量，g;V 碘溶液之用量，mL;1空白试验碘溶液之用量，mL;0.04946与 1.00mLmolL相当的以碘标准溶液c (1/21)=1.000 2克表示的三氧化二砷的质量。4.7

20、.3比较4.731测定方法准确量取30.00-35.00mL硫代硫酸钠标准溶液C(NaSo )=0.1molL,置于碘量瓶中，加150mL水，用配制眈好的碘溶液c(1/2I) =0.1molL滴定，近终点时加3mL淀粉2指示液(5gL),继 续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验；取 250mL水，加0.05mL配制 好的碘标准溶液c( 1/2I) =0.1molL及3mL淀粉指示液2 (5g/L), 用硫代硫酸钠标准溶液c ( NaSO ) =0.1molL滴定322至溶液蓝色消 失。204.7.3.2 计算碘标准溶液浓度按式(12)计算：(V-V) c 12 c( 1/2I).(

21、12) 2-0.05V1 mol/L ; (1/2I)碘标准溶液之物质的量 浓度，式中：C 2 mL ; V硫代硫酸钠标准溶液之用量,;V空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量， mL硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L 碘溶液之用量，mL 1 mL O 0.05 空白试验中加入碘标准溶 液之用量，高锰酸钾标准溶液4.80.1M ) (1/5KMno=0.1molL( C 4 配制 48115min,水中，缓缓煮沸，溶于1050mL高锰酸钾称取 3.3g号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶4冷却后置于暗处保存两周。以 中。21注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5

22、min ,收集集要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次。4.8.2标定4.8.2.1测定方法称取0.2g于105-110 C烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g溶于1004mL硫酸溶液(8+92 )中，用配制好的高锰酸钾溶液C(1/5KMnO ) =0.1molL滴定，近终点时加热至 654C ,继续滴定至 溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。4.8.2.2 计算高锰酸钾标准溶液浓度按式(13)计算：m(13) 4c( 1/5KMnO )=0.06700× (V-V)21 )高锰酸钾标准溶液之物质的量浓(15KMno 式中：C 4 mol/L度，22m草酸钠之质量，g;V高锰酸钾溶

23、液之用量，mL ； iV 空白试验高锰酸钾溶液之用量，2mL;0.06700与1.0OmL高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO ) =1.000molL相当的 4以克表示的草酸钠的质量。4.8.3比较4.831测定方法量取30.00-35.00mL配制好的高锰酸钾溶液c( 1/5KMnO ) 4=0.1molL,置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%), 摇匀，于暗处放置5min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液c(NaSO )=0.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉322指示液(5g/L), 继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。4.8.3.2 计算高锰酸钾标准溶液浓度

24、按式(14)计算：23(V-V) c 121c( 1/5KMnO )=.(14) 4V式中：，度量浓液之物质的一15KMnO )高锰酸钾标准溶C (4 ；mol/L mL ； V硫代硫酸钠标准溶液之用量，1 mL ;V空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，2 ； mol/L c 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，i 高锰酸钾溶液之用量，mL。 VI硫酸亚铁铵标准溶液4.90.1M ) Fe(So)=0.1molL() C (NH2424 配制 4.9.1硫溶于30OmL)Fe(SO 6HO)4Og量取硫酸亚铁铵(NH24224摇匀水,700mL酸溶液(20%)中，加 标定 4.9.2 4.9.2.

25、1测定方法24量取30.00-35.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液 C (NH)Fe(SO)=0.1molL,加25mL无氧的水，用高锰酸钾标准2244溶 液c( 1/5K MnO ) =0.1molL滴定至溶液呈粉红色，保持 30s。44.9.2.2 计算硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式(15)计算：(15) 2442V c 11 C(NH)Fe(SO)=式中：硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓)Fe(SO) C(NH2244 ；度，mol/LmL;V高锰酸钾溶液之用量，1 ；C 高锰酸钾标准溶液之物质的用量，mol/L1mL 硫酸亚铁铵溶液之用量， V注：本标准溶液使用前标定乙二胺四乙酸二钠标准溶液

26、4.10 4.10.1配制 25称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于 1000mL 水中， 冷却，摇匀。C( EDTA), mol/L乙二胺四乙酸二钠，g0.1400.05200.0284.10.2 标定4.10.2.1 测定方法4.1021.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液c (EDTA )=0.1molL: 称取0.25g于800 C灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至 0.0001g。用 少量水湿润，加 2mL 盐酸溶液( 20%)使样品溶解，加 100mL 水， 用氨水溶液( 10%)中和至 PH7-8 ，加 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH 10)及5滴铬黑T指示液(5gL)，用配制好

27、的乙二胺四乙酸 二钠溶液c( EDTA ) =0.1molL滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同 时作空白试验。4.10.2.1.2 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 c(EDTA) 26=0.05molL 、c( EDTA) =0.02molL :称取下述规定量的于 800C 灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至 0.0002g。用少量水湿润，加盐酸 溶液(20%)至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇 匀。取30.00-35.00mL ,力口 70mL水，用氨水溶液(10%)中和至 PH7-8 ,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10 )及5滴铬黑T指 示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸

28、二钠溶液滴定至溶液由紫色 变为纯蓝色。同时作空白试验。c( EDTA ), mol/L基准氧化锌，g0.0510.020.44.10.2.2 计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式(16)计算：mc( EDTA ) = .(16)0.08138× (V-V)21 EDTA )乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质：式中c(mol/L的量浓度，27m 氧化锌之质量，g;V乙二胺四乙酸二钠溶液之用量， mL ;10.08138V空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL ; 2与1.0OmL乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA ) =1.000molL相当的以克表示的氧化锌的质量。4.11硝酸银标准

29、溶液c( AgNO ) =0.1molL(0.1M) 34.11.1 配制称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色 瓶中。4.11.2标定4.11.2.1测定方法称取0.2g500-600 C灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g。 溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/L ),用配制好的硝酸银溶 液c(AgNO ) =0.1molL滴定。用 216 型银电 328极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按 GB 9725中二级微商法之规定确定终点。4.11.2.2 计算硝酸银标准溶液浓度按式(17)计算：mc( AgNO ) = .(17)

30、 30.05844× V,浓度之物质的量)一一硝酸银标准溶液式中：C (AgNO 3 ； mol/L3g； m氯化钠之质量,mL; V 硝酸银溶液之用量，=)c( AgNo 0.05844 1.0OmL硝酸银标准溶液1.000molL相当的以克表示的氯化钠质量。比较4.11.34.11.3.1测定方法)AgNO C液银硝好配取 量30.00-35.00mL制的酸溶(329=0.1molL,加40mL水、1mL硝酸,用硫氰酸钾标准溶液c( KCNS )=0.1molL滴定。用216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘 汞电极作参比电极。按 GB 9725中二级微商法之规定确定终点。

31、4.11.3.2 计算硝酸银标准溶液浓度按式(18)计算：V c 11c( AgNO )=(18) 3V式中：；AgNO )硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L ( C 3 ; 硫氰酸钾标准溶液之用量，mL V 1 mol/L ; C 硫氰酸钾标准溶液之物质的量浓度，1。V硝酸银溶液之用量，mL亚硝酸钠标准溶液 4.12)(0.5M=0.5molL( C NaNO ) 2 0.1M =0.1mol/L )(CNaNO （） 2304.12.1 配制 称取下述规定量的亚硝酸钠、氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，摇匀。C(NaNo ), mol/L 亚硝酸钠，g 氢氧化钠，g 无

32、水碳酸钠，g 20.5 36 0.5 10.1 7.2 0.1 0.24.12.2 标定4.12.2.1 测定方法称取下述规定量的于120 C烘至恒重的基准无水对氨基苯磺酸， 称准至 0.0001g 。加下述规定体积的氨水溶解， 加 200mL 水及 20mL 盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图) 。将装有配制好 的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约 10mm 处，在搅拌下于 15-20 C进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋 洗尖端，洗液并入溶液中， 继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针 偏转情况， 直至加入滴定液搅拌后电流突增， 并不再回复时为滴定终 点。31C(

33、 NaNo )， mol/L 基准无水对氨基苯磺酸， g 氨水， 2mL0.52.50.10.524.1222计算亚硝酸钠标准溶液浓度按式(19)计算：m .(19) C (NaNo ) =20.1732V ×式中：mol/L ; ( NaNO )亚硝酸钠标准溶液之物质的量浓度，C 2 ； m无水对氨基苯磺酸之质量，g；V亚硝酸钠溶液之用量，mLNaNO ) 1.00mL亚硝酸钠标准溶液C (0.1732 与2相当的以克表示的无水对氨=1.000molL基苯碘酸的质量。注：本标准溶液使用前标定。):(4.13亚硝酸钠标准溶液外指示剂法 32c( NaNO ) =0.5molL(0.5

34、M)24.13.1 配制称取36g亚硝酸钠，0.5g氢氧化钠及1g无水碳酸钠，溶于100OmL水中，摇匀。4.13.2标定4.13.2.1测定方法称取2.5g于120 C烘至恒重的基准无水对氨基本磺酸，称准至0.0002g。加3mL氨水溶解，力口 200mL水及20mL盐酸。将装有0.5M 亚硝酸钠的滴定管下口插入溶液内约10mm处，在搅拌下于15-20 OC进行滴定，近终点时将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端， 洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，用碘化钾试纸指示，由白色变为浅 紫色时，待3-5min后，碘化钾试纸不退色时即为终点。同时作空白 试验。4.1322计算亚硝酸钠标准溶液浓度按式(

35、20)计算：33Gc( NaNo ) = .(20) 20.1732 ) ×( V-V0 ;无水对氨基苯磺酸之质量，g 式中：G;亚硝酸钠溶液之用量，mL VmL;V 空白试验亚硝钠溶液之用量，0 NaNO ) c(0.1732 与1.00mL亚硝酸钠标准溶液2相当的以克表示的无水对氨基 =1.000molL苯磺酸的质量。4.14硝酸汞标准溶液O=0.05molL H12Hg(NO) C 232 配制 4.14.1称取容量硝酸，加少2M8mL8.56g硝酸汞，置于烧杯中，加、瓶中，用水稀释至刻度，摇100OmL量水，将溶液全部移入 匀。标定4.14.2 4.1421测定方法34吸取2

36、5.0mL(0.05molL)标准氯化钠溶液，置于 250 mL三角瓶 中，加40mL水，3滴溴酚蓝指示剂(1gL)滴加硝酸溶液(2M)至 溶液由蓝色变黄色，再过量3滴，加1mL0.5%的二苯偶氮碳酰肼指 示剂溶液，用待标的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。 同时以水作空白试验。4.14.2.2 计算m/1000 × 25C 1/2Hg(NO)= (21) 23)× (V-V 0.058440 O 0.5M标准溶液之用量，g式中：m 氯化钠基准试剂;空白试验硝酸汞标准溶液之用量，mL V 0 mL ; V滴定时硝酸汞标准溶液之用量，) C 1/2Hg(NO0.05

37、844与 1.00mL 硝酸汞标准溶液23=相当的以克表示的氯化钠质量。1.000molL4.15硫酸亚铁标准溶液=0.1molLC FeSO 4354.15.1配制称取28g硫酸亚铁，溶于300mL2molL硫酸中，再加700mL 水，摇匀。4.15.2标定4.15.2.1测定方法称取0.15g于120 C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0002g , 置于碘量瓶中，溶于约80mL水中，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀， 冷却后，加3滴试亚铁指示剂，用0.1molL硫酸亚铁溶液滴定，溶 液的颜色由黄色经蓝色至褐红色即为终点。同时作空白试验。4.15.2.2 计算硫酸亚铁标准溶液浓度按式(22)计算：Gc( FeSo) = .(22) 4)-V × (V0.0490321 ,g ； 式中：G重铬酸钾基准试剂之重量;V硫酸亚铁溶液之用量，mL1 mL ; V空白试验硫酸亚铁溶液之用量，2) FeSO C溶液标酸亚1.00mL 0.04903 与硫铁准(436= 1.000mol/L相当的以克表示的重铬酸钾的质量附录A不同标准溶液浓度的温度补正值(以 mol/L计)表A10.1 mol/L盐酸溶盐酸溶 0.0标(1/2S)(HCl)=(12溶 mol 以 0.2mol(HCl)=S)=1mo 各种水溶=0.5mo0.5