Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

1、Agile nt 7890 A 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1 翻开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。2翻开计算机，登录进入 Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否那么安装并运行 Bootp Service 。3 依次翻开7890AGC 5975MSD电源假设MSD真空腔内已无负压那么应在翻开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢，等待仪器自检完毕。4桌面双击 GC-MS图标，进入 MSD化学工作站5在上图仪器控制界面下， 单击视图菜单，选择调谐与真空控制 进入调谐与真空

2、控制界面， 在真空菜单中选择 真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵， 状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快到达100%否那么，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2个小时前方可进行，假设仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时 间延长至4小时。1首先确认打印机已连好并处于联机状态。2在操作系统桌面双击 GC-MS图标进入工作站系统。3 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐与真空控制进入调谐与真空控制界面。4单击调谐菜单，选择自动调谐调谐 MSD进行自动调谐，调谐结果自动打印。5如果要手动保存或另存调谐参数，

3、将调谐文件保存到atune.u中。6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名3. 样品测定3.1方法建立17890A配置编辑点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC NameGC 7890A可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GCwith 5975C MSD点击获得GC配置按钮获取7890A 的配置。2柱模式设定从GC下载方法，点击 厶丄.图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择 再用同样的方法选择 从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，

4、然后选中On左边方框；选择 控制模式，流速或压力。3分流不分流进样口参数设定1图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。?点击模式右方的下拉式箭头，选择进样方式为 不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输 入进样口的温度为 220C，然后选中左边的所有方框。?选择隔垫吹扫流量模式 标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min。对于特殊应用亦可选择 可切 换的，进行关闭。4柱温箱温度参数设定点击 图标，进入柱温参数设定。 选中柱箱温度为开 左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。5数据采集方法编辑从方法菜单中选择 编辑完整方法 项，选中除 数据分析外 的三项，点击

5、 确定。编辑关于该方 法的注释，然后点击确定。编辑扫描方式质谱参数1点击1空一1图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式此仪器选用增益系数,选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。2编辑SIM方式参数点击 参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每 一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100毫秒。3个离子，使用短一点的 SIM参数后关闭。样品名等相关信息 ，完成它适用于在一般毛细管 GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于 时间如30或50毫秒。参加所选离子后点击添加新组，编辑完 3.2采集数据1点击GC-MS图标，在方法文

6、件夹中选择所要的方法。2选好方法后，点击卓图标,依次输入文件名；操作者;后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。3当工作站询问是否取消溶剂延迟时，答复NO或不选择。如果答复 YES那么质谱开始采集，容易损坏灯丝。3.3数据分析1点击 GC-MS数据分析图标，点击以下列图中文件调入数据文件。2在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单 文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。3 用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得

7、到该化合物在所选时间范围内的平均 质谱图，右键双击那么得到单点的质谱图。4 在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。3.3定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比拟来进行的。手动设置定量数据库1选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。2手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。3通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。4在显示的谱图中选择目标离子。5选择此化合物的限定离子。6给化合物命名，如果此化合物是内标，那么应标识。7将此化合物的谱图保存至定量数据库中。8 对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。9如果已添加完需要的所有化合物，那么选择校正/编辑

8、化合物 以查看完整列表。4. 关机在操作系统桌面双击 GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出 的画面中点击 确定 进入放空程序 。本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100 C以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD GC电源，最后关掉载气。高效液相色谱仪操作步骤1 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。2 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20 分钟。3.翻开HPLC工作站包括计算机软件和色谱仪，连接好流动相管道，连接检测系统。4.进入HPLC控制界面主菜单，点击 manual，进入手动菜单。5 有一段时

9、间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵 的出水口， 用针头抽取。 冲洗进样阀， 需要在 manual 菜单下， 先点击 purge ，再点击 start ， 冲洗时速度不要超过 10 ml/min 。6 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure ，选用适宜的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。7. 设计走样方法。点击 file ，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。假设需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器

10、等，根据需要而不同。选完后，点击 protocol 。一个完整的走样方法需要包括： a. 进样前的稳流，一般 2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。8 进样和进样后操作。选定走样方法，点击start 。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击 postrun ，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段 基线，洗掉剩余物。9 关机时，先关计算机，再关液相色谱。10 填写登记本，由负责人签字。须知：1、泵正常工作时，在流动相和流速不变的前提下柱压应该是稳定的，当然在换流动相时压力变化是正常的， 正常情况下如果柱

11、压升高根本上都是由色谱柱使用时间长引起的只有更换色谱柱，如果正常情况下压力突然降低有可能是 1 接头处有漏液的地方，采取的方法 是有滤纸检查，如有漏液的地方用扳手拧紧即可。如果没有漏液那么可能是2白色的管子里面有气泡从而导致流动相进不到泵里面去，采取的方法是排气泡排气时：先STOP亭泵一翻开排气阀一按 PURGE快冲键一等气泡排完后先STOP停泵一拧紧排气阀，其先后步骤不要搞反了。2、 泵正常工作时最高压力最好不要超过200KG所以翻开泵以后可以将泵的最大压力调到200KG这样如果压力超过上限那么会自动报警停机，流速最好不用超过1ML/MIN,如果使用时压力超过200KG,建议将流速调低点以降

12、低压力在色谱柱正常的情况下，如果是因为色谱柱长时间使用造成压力升高那么建议更换色谱柱 因为色谱属于耗材长时间使用就需要更 换，更换的主要依据色谱柱出峰不正常或者柱压力过高 。3、 泵正常工作时平均每 1 5天左右向注油孔加润滑油 23滴。4、 流动相里面如果有盐或酸类，做完实验后要先用95%二次蒸馏水与 5%甲醇洗色谱柱 40 分钟左右，然后用纯甲醇洗 30 分钟左右才可以关机。第二天如果继续做实验流动相里面仍 旧有盐或酸类，最好先用 95%二次蒸馏水与 5%甲醇过度 20 分钟，再用流动相。如果流动相 里面只有甲醇， 水， 乙腈。 做完实验后就不用 95%二次蒸馏水 5%甲醇冲洗，可直接用纯甲醇洗 30 分钟即可关机。5、C18色谱柱的耐酸 PH值范围3 8使用时不要