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文档简介
1、现代分离技术chap1王王 宏宏hongwzy 现代分离技术chap1u掌握现代分离技术的基本理论和应用掌握现代分离技术的基本理论和应用u提供选择合适分离方法所需的背景知识提供选择合适分离方法所需的背景知识u介绍各种分离技术在环境、生命、工业介绍各种分离技术在环境、生命、工业等领域的应用等领域的应用现代分离技术chap1Part1 Part1 现代分离技术现代分离技术Part2 Part2 痕量物质的分离富集痕量物质的分离富集Part3 Part3 复杂物质分析复杂物质分析 现代分离技术chap1u考核方式考核方式1.1.文献报告开卷考试(文献报告开卷考试(9 9周周三周周三3-43-4节节)
2、 )2.2.文献报告要求:文献报告要求: 选择选择近三年近三年有关现代分离技术的英文文献,最好结合本有关现代分离技术的英文文献,最好结合本人的科研课题,做好人的科研课题,做好PPTPPT,在课堂上讲授。,在课堂上讲授。30-35min30-35min讲述讲述+10min +10min 讨论提问。讨论提问。注意:在讲注意:在讲pptppt之前每位同学需将自己的外文文献提前一周之前每位同学需将自己的外文文献提前一周发给我及转发给其他同学,请大家课后留下自己的发给我及转发给其他同学,请大家课后留下自己的emailemail。现代分离技术chap1u文献报告内容文献报告内容1.1.文献中的工作介绍文献
3、中的工作介绍2.2.文献中涉及的分离方法的文献中涉及的分离方法的原理及应用原理及应用(重要!)(重要!)3.3.工作的工作的创新点创新点现代分离技术chap1 现代分离技术文献报告时间安排表现代分离技术文献报告时间安排表 待定待定 时时 间间 讲述人讲述人现代分离技术chap11.JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE If=2.746 WILEY-V C H VERLAG GMBH The Journal of Separation Science (JSS) is the most comprehensive source in separation science,
4、as all areas of chromatographic and electrophoretic separation methods are covered. This includes fundamentals, instrumentation and applications, both in analytical and preparative mode. 2.SEPARATION AND PURIFICATION TECHNOLOGY If=2.503 ELSEVIER SCIENCE BV 3.SEPARATION SCIENCE AND TECHNOLOGY If=1.13
5、9 TAYLOR & FRANCIS INC 4.ANALYTICAL CHEMISTRY If=5.287 AMER CHEMICAL SOC 5.JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A If=3.641 ELSEVIER SCIENCE BV 6.丁明玉丁明玉 现代分离方法与技术现代分离方法与技术 化学工业出版社化学工业出版社 2006现代分离技术chap1 Chap 1 Chap 1 绪论绪论 1.1 1.1 分离科学及其研究内容分离科学及其研究内容 1.2 1.2 分离的意义分离的意义 1.3 1.3 分离过程与分离方法分离过程与分离方法 1.4 1.4 分离方法的分类
6、分离方法的分类 1.5 1.5 分离方法评价分离方法评价 1.6 1.6 分离方法的选择分离方法的选择 1.7 1.7 分离技术的发展趋势分离技术的发展趋势 现代分离技术chap1u分离分离(separation)separation):利用混合物中各组分在:利用混合物中各组分在物理性质或化学性质物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至置或方法,使各组分分配至不同空间或在不同不同空间或在不同时间时间依次分布在同一空间的过程。依次分布在同一空间的过程。1.1 1.1 分离科学及其研究内容分离科学及其研究内容1.1.分离的定义分离的定义现代分离技术ch
7、ap1分离对象:物质组分分离对象:物质组分空间:容器、位置空间:容器、位置纯度:纯度:100%“100%“理想状态理想状态”;5 5个个9 9,6 6个个9 9还是有杂质还是有杂质* * 纯度测定:测主成分含量,如重量法、库仑法;纯度测定:测主成分含量,如重量法、库仑法; 测杂质含量,如光谱纯、高纯气体。测杂质含量,如光谱纯、高纯气体。注意:注意: 绝对的(完全)分离是不可能的绝对的(完全)分离是不可能的 实际工作一般不考虑无关组分实际工作一般不考虑无关组分 有些真实情况并没有彻底分开,只是仪器记录的分析有些真实情况并没有彻底分开,只是仪器记录的分析信息而已信息而已现代分离技术chap1完全分
8、离完全分离(理想化)(理想化)() ()()()()()()部分分离(部分分离(实际分离过程)实际分离过程) ()()()()()(,)(,)(,)分离的图解定义分离的图解定义组分组分:A, B。 空间空间: ()() 丰度:丰度:A “ “主成分主成分”强制分离强制分离现代分离技术chap1相关描述:相关描述:(是否准确或全面?)(是否准确或全面?)u分离不能自发进行(熵减少过程)分离不能自发进行(熵减少过程)u分离在热力学上受阻(对抗热力学第二定律)分离在热力学上受阻(对抗热力学第二定律)u分离是逆着大自然的分离是逆着大自然的u热力学是逆着物质纯化的热力学是逆着物质纯化的 2.分离过程本质
9、分离过程本质现代分离技术chap1实例:实例:糖的溶解与结晶糖的溶解与结晶u糖溶于水糖溶于水 形成均匀溶液形成均匀溶液混合过程混合过程 过程是自发的过程是自发的熵增加熵增加u从水中取出糖从水中取出糖 对体系做功(如蒸馏法)对体系做功(如蒸馏法) 分离过程分离过程 过程不能自发进行过程不能自发进行熵减少熵减少 现代分离技术chap1实例:实例:己烷与水混合的实验己烷与水混合的实验u不能自发混合不能自发混合u剧烈搅拌或振荡剧烈搅拌或振荡混合混合u放置(停止放置(停止搅拌或振荡搅拌或振荡)自发分离自发分离 体系中除浓度差(熵效应)外,还有:体系中除浓度差(熵效应)外,还有:u水分子间的亲水相互作用势
10、能水分子间的亲水相互作用势能对抗混合对抗混合u水分子和己烷分子间的疏水相互作用势能水分子和己烷分子间的疏水相互作用势能对抗混合对抗混合u水和己烷的密度差(重力势能)水和己烷的密度差(重力势能)对抗混合对抗混合 现代分离技术chap1 分离过程要克服混合和稀释两个自发过程,在热力学上分离过程要克服混合和稀释两个自发过程,在热力学上是受阻的,因此分离必须付出代价,分离过程必须做是受阻的,因此分离必须付出代价,分离过程必须做功功(耗能)。(耗能)。 分离程度越高,付出的代价越大。分离程度越高,付出的代价越大。组分A组分BnAmolnBmol混合分离混合物(A+B)(nA+nB)mol 分离科学:研究
11、如何将热力学第二定律所说的自发过程,以分离科学:研究如何将热力学第二定律所说的自发过程,以相反方向进行到最大限度的科学。即如何给体系相反方向进行到最大限度的科学。即如何给体系增加能量增加能量和和降降低体系低体系的熵值以便增强分离效果。的熵值以便增强分离效果。现代分离技术chap1结论:结论:u分离有时是自发过程、混合有时也不能自发进行;分离有时是自发过程、混合有时也不能自发进行;u总自由能决定体系是趋向分离、还是趋向混合,即:总自由能决定体系是趋向分离、还是趋向混合,即: G G总总势能项熵项势能项熵项i iRT lnaRT lnai iu均相体系中只存在浓度差均相体系中只存在浓度差 自发混合
12、。自发混合。u非均相体系中除浓度差外,还存在各种相互作用(势能)非均相体系中除浓度差外,还存在各种相互作用(势能) 各组分趋向于分配在低势能相。(自由能降低)各组分趋向于分配在低势能相。(自由能降低)现代分离技术chap1分离科学:研究从混合物中分离、富集或纯化某些组分以获分离科学:研究从混合物中分离、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的得相对纯物质的规律规律及其应用的一门学科。及其应用的一门学科。物质的分离是化学中最基本的研究手段,也是最重要的实验物质的分离是化学中最基本的研究手段,也是最重要的实验技术。技术。分离是利用物质的物理与化学性质的差异来实现的。分离是利用物质的物理与化学性质的差异
13、来实现的。 “分离性质分离性质/ /特性差异特性差异” 分离性质差异越大越好分离。因此利用化学反应改变分离分离性质差异越大越好分离。因此利用化学反应改变分离性质差异是常见的分离方法。性质差异是常见的分离方法。 分离过程中伴随着分离与混合(或定向迁移与扩散)、浓分离过程中伴随着分离与混合(或定向迁移与扩散)、浓集与稀释。集与稀释。现代分离技术chap1u富集(富集(enrichment):enrichment):分离过程中目标化合物浓度增加。分离过程中目标化合物浓度增加。 用于用于摩尔分数小于摩尔分数小于0.10.1组分的分离组分的分离u浓缩(浓缩( concentration):concent
14、ration):溶液中溶剂蒸发掉,溶液中溶液中溶剂蒸发掉,溶液中所有组分浓度同程度增加的过程。所有组分浓度同程度增加的过程。 用于用于摩尔分数摩尔分数0.10.10.90.9之间组分的分离之间组分的分离u纯化(纯化(purification) :purification) :通过分离操作使产物纯度增加通过分离操作使产物纯度增加的过程。的过程。 用于用于摩尔分数大于摩尔分数大于0.90.9组分的分离组分的分离u纯度(纯度( puritypurity):表示纯化产物主组分含量高低或杂):表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少。质多少。现代分离技术chap1 药物及食品:药物及食品: B B 无害或有
15、害,用量多少无害或有害,用量多少 结构分析:结构分析: 有机质谱:本身具有一定的分离功能,纯度要求不高有机质谱:本身具有一定的分离功能,纯度要求不高 NMR : NMR : 较高纯度?大于较高纯度?大于95%95% 元素分析:高纯度(可靠性大于结构表征意义!)元素分析:高纯度(可靠性大于结构表征意义!) 光谱(光谱(IRIR、UVUV、FLFL、CD etcCD etc):加和性,):加和性,可能相差很可能相差很大,尤其有少量高大,尤其有少量高值杂质的光谱干扰值杂质的光谱干扰 定量分析:如有定量分析:如有A A为痕量分析物,为痕量分析物,B B为严重干扰的大量物为严重干扰的大量物质,带出来的质
16、,带出来的 B B也许还会干扰也许还会干扰A A的测定的测定* *纯度:指分离产物中杂质的多少。纯度:指分离产物中杂质的多少。有时也用来对分离指标的要求。有时也用来对分离指标的要求。现代分离技术chap14.4.现代现代分离技术含义:分离技术含义:新技术的使用:计算机、微生物、电子等新技术的使用:计算机、微生物、电子等对象:生物、现代化工业产品对象:生物、现代化工业产品评价方法:关心回收率、分离效率等宏观指标外。还关评价方法:关心回收率、分离效率等宏观指标外。还关心分离速率及微观变化。心分离速率及微观变化。传统分离:传统分离:1%1%的回收率不予考虑,现代分离对于昂贵的的回收率不予考虑,现代分
17、离对于昂贵的物质,物质,1%1%价值不菲。价值不菲。现代分离技术chap15.5.现代分离技术的特点现代分离技术的特点u分离对象物质种类繁多分离对象物质种类繁多u分离的目的各不相同:后续的分析和纯物质做其他用分离的目的各不相同:后续的分析和纯物质做其他用途途u分离规模差异很大:分离规模差异很大: 微克级(鉴定用)微克级(鉴定用) 吨级(工业吨级(工业用)用)u分离技术很多:常用的分离技术数十种分离技术很多:常用的分离技术数十种u应用领域广泛:几乎所有学科、工农业应用领域广泛:几乎所有学科、工农业u 分离技术的进步是推动其他学科发展的动力分离技术的进步是推动其他学科发展的动力现代分离技术chap
18、16. 6. 分离科学的研究内容分离科学的研究内容u分离过程的分离过程的共同规律共同规律: 分离体系的功、能量的转换关系;物质输运的方向与分离体系的功、能量的转换关系;物质输运的方向与限度;动力学研究各种分离过程的速度与效率。分离限度;动力学研究各种分离过程的速度与效率。分离体系的化学平衡、相平衡、分配平衡体系的化学平衡、相平衡、分配平衡u基于不同分离原理的分离方法、设备及应用基于不同分离原理的分离方法、设备及应用现代分离技术chap1u(1 1)工匠阶段或作坊时期)工匠阶段或作坊时期u以色列人通过以色列人通过“苦水苦水”变成了饮用水变成了饮用水u枯树枝扔进苦水枯树枝扔进苦水 氧化了纤维素与钙
19、镁等离子反应氧化了纤维素与钙镁等离子反应u黄金黄金“七青八黄九紫十赤七青八黄九紫十赤”u青黄色的含金量为青黄色的含金量为7070,黄色的含金为,黄色的含金为8080,紫黄色的含金为,紫黄色的含金为9090,赤黄色的几乎含金为,赤黄色的几乎含金为100100 u利用溶解度不同利用溶解度不同现代分离技术chap1u(2 2)技术时期)技术时期u1919世纪末世纪末2020世纪初世纪初u 分离规律归类整理。分离规律归类整理。18761876年耶鲁大学年耶鲁大学GIBBS T.WGIBBS T.W教授教授关于相律的描述关于相律的描述u1906 TSWEET 1906 TSWEET 色谱法色谱法u193
20、7 Adans 1937 Adans 合成了有机交换树脂合成了有机交换树脂 很快在软化水、稀很快在软化水、稀土分离等应用土分离等应用现代分离技术chap1u(3 3)科学时期)科学时期u2020世纪世纪3030年代年代u分离生物制品。高纯物质。同位素。石油精炼等对分离的共性进分离生物制品。高纯物质。同位素。石油精炼等对分离的共性进行了探讨。初步建立了学科理论。出现了行了探讨。初步建立了学科理论。出现了分离科学分离科学杂志。杂志。u2020世纪世纪8080年代美国化学会每年对在分离科学领域做出贡献的科学年代美国化学会每年对在分离科学领域做出贡献的科学家进行奖励。家进行奖励。uPurpose: T
21、o recognize outstanding accomplishments in Purpose: To recognize outstanding accomplishments in fundamental or applied research directed to separations fundamental or applied research directed to separations science and technology. science and technology. u1986 Giddings1986 Giddings教授:教授: 场级分离技术场级分离
22、技术u1989 Regnier 1989 Regnier 教授教授 HPLCHPLC分离生物大分子分离生物大分子u9090年代:年代: Knox Knox 教授教授 色谱速率理论色谱速率理论uWankat Wankat 工业色谱分离工业色谱分离u等等等等现代分离技术chap1u2011 Robin D. Rogers(离子液体)u2010 Janusz Pawliszyn ( (固相萃取)固相萃取)u2009AbrahamM.Lenhoff(分子间作用力)u2008AllanS.Myerson(研究结晶)u2009AbrahamM.Lenhoff2008AllanS.Myersonu2007N
23、oawardgiven2006Noawardgivenu2005Noawardgiven2004WilliamH.Pirkleu2003RalphT.Yang2002EdwardL.Cussleru2001CsabaG.Horvth2000E.PhilipHorwitzu1999CharlesW.Gehrke1998BarryL.Kargeru1997C.JudsonKing1996ReedM.IzattandJeraldS.Bradshawu1995GeorgesBelfort1994PhillipC.Wankatu1993JamesR.Fair1992MilosV.Novotnyu1991
24、GeorgesGuiochon1990HenryFreiseru1989JayM.S.Henis1988NormanN.Liu1987FriedrichG.Helfferich1986J.CalvinGiddingsu1985AlanS.Michaels1984D.B.Broughton现代分离技术chap1 2011 recipient Robin D. Rogers (center) is presented his award by sponsor representative Bobette Frye (right) and ACS President Nancy B. Jackson
25、 (left). 著名离子液体科学家、美国阿拉巴马大学化学系绿色制造中心著名离子液体科学家、美国阿拉巴马大学化学系绿色制造中心主任,是离子液体领域由学术研究走向应用研究的重要开拓者之主任,是离子液体领域由学术研究走向应用研究的重要开拓者之一。一。 20052005年,他获得美国总统绿色化学挑战奖(年,他获得美国总统绿色化学挑战奖(Presidential Presidential Green Chemistry Challenge AwardGreen Chemistry Challenge Award, 被聘为中国科学院过程被聘为中国科学院过程工程研究所特聘研究员工程研究所特聘研究员现代分离
26、技术chap1u2010 recipient Janusz Pawliszyn (center) is2010 recipient Janusz Pawliszyn (center) ispresented his award by sponsor representative presented his award by sponsor representative Steven McDonough (left) and ACS President Steven McDonough (left) and ACS President Joseph S. Francisco (right). J
27、oseph S. Francisco (right). Dr.JanuszPawliszyn,DepartmentofChemistryUniversityofWaterloo,focusonsolidphasemicroextraction现代分离技术chap1物质的分离富集是化学学科的重要研究内容之一物质的分离富集是化学学科的重要研究内容之一u化学的发展离不开分离富集。元素周期表中各个元素化学的发展离不开分离富集。元素周期表中各个元素的发现,经典的化学分离和提纯方法都曾起过重要作的发现,经典的化学分离和提纯方法都曾起过重要作用。用。u在化工生产过程中,分离过程的基建投资占总投资的在化工生产
28、过程中,分离过程的基建投资占总投资的50%50%90%90%,消耗的能量也往往占总能量的绝大部分。,消耗的能量也往往占总能量的绝大部分。(例如聚乙烯生产过程中,精制所消耗能量占总能量(例如聚乙烯生产过程中,精制所消耗能量占总能量的的94%94%,而醋酸生产则占到,而醋酸生产则占到9898)。)。 现代分离技术chap1u 物质的物理常数的测定;物质的物理常数的测定;u 物质的化学性质的研究;物质的化学性质的研究;u 纯物质特异性研究纯物质特异性研究现代分离技术chap1u样品中存在干扰物质;样品中存在干扰物质;u待测组分在样品中分布不均匀;待测组分在样品中分布不均匀;u没有合适的标准参考物质;
29、没有合适的标准参考物质;u样品的物理、化学状态不适合于直接测定;样品的物理、化学状态不适合于直接测定;u样品本身剧毒或具有强放射性。样品本身剧毒或具有强放射性。现代分离技术chap1u分离干扰组分,可提高方法的专分离干扰组分,可提高方法的专一性。一性。u分离可降低仪器的检出限分离可降低仪器的检出限 待检测组分含量越来越低,地球待检测组分含量越来越低,地球和宇宙科学、环境科学、生命科和宇宙科学、环境科学、生命科学、材料科学以及医学和考古学学、材料科学以及医学和考古学中,经常要求检测中,经常要求检测ug/gug/g,ngngg g,pgpgg g甚至更低含量的组分。甚至更低含量的组分。复杂物料的分
30、析或痕量、复杂物料的分析或痕量、超痕量分析过程超痕量分析过程采样样品制备一分解一采样样品制备一分解一分离富集一测定一数据处分离富集一测定一数据处理理40%40%20%分析过程 采样及前处理 数据处理 现代分离技术chap1下表列出了分离富集对延伸分析方法检出限的作用,一般可使分析下表列出了分离富集对延伸分析方法检出限的作用,一般可使分析方法的检出限降低方法的检出限降低1-31-3个数量级。个数量级。分析方法分析方法检测限检测限未经富未经富集集富集富集相相 差差光度法光度法发射光谱法发射光谱法极谱法极谱法质谱质谱中子活化法中子活化法6.977.11011129.810.51010.59.8121
31、312132.63.633.52.7231现代分离技术chap1u化学元素的发现,新化合物的结构确定。化学元素的发现,新化合物的结构确定。u物理物质的物理性质研究。物理物质的物理性质研究。u生物样品前处理生物样品前处理u化工试剂和化工产品纯化化工试剂和化工产品纯化u医学治疗血友病的血液制剂。医学治疗血友病的血液制剂。u药学药理毒理实验,新药开发药学药理毒理实验,新药开发u材料科学超纯硅材料科学超纯硅u环境污水处理(沉淀),垃圾分类(磁力分离法)环境污水处理(沉淀),垃圾分类(磁力分离法)u石油除苯汽油(吸附、萃取),石油精炼(蒸馏)石油除苯汽油(吸附、萃取),石油精炼(蒸馏)现代分离技术cha
32、p1自来水、纯净水(过滤、反渗透)、净水器;自来水、纯净水(过滤、反渗透)、净水器;u色拉油、脱盐酱油、精盐;色拉油、脱盐酱油、精盐;u室内空气净化器;室内空气净化器;u香烟过滤嘴香烟过滤嘴u新剂型(针剂、口服液、胶囊)中药新剂型(针剂、口服液、胶囊)中药现代分离技术chap11.3 1.3 分离过程与分离方法分离过程与分离方法 分离过程示意图分离过程示意图力学能:机械能、流体动能、位力学能:机械能、流体动能、位能、热能能、热能 化学能:溶度差、化学结合能、化学能:溶度差、化学结合能、 电能、光能、核能等电能、光能、核能等对各组分所特有对各组分所特有的性质差作用的性质差作用(1)分离过程能量或
33、分离剂能量或分离剂原料物流原料物流(一个或数个)(一个或数个)分离装置分离装置两个以上的产品物流两个以上的产品物流(浓度不同)(浓度不同)现代分离技术chap1(2(2)可被分离利用的物质性质)可被分离利用的物质性质 分离之所以能够进行,是由于混合物中待分离的组分之间,分离之所以能够进行,是由于混合物中待分离的组分之间,在在物理、化学、生物学物理、化学、生物学等方面的性质,至少有一个存在着的差等方面的性质,至少有一个存在着的差异。异。物理性质物理性质力学性质:密度、摩擦因数、表面张力、尺寸、质量力学性质:密度、摩擦因数、表面张力、尺寸、质量热力学性质:熔点、沸点、临界点、转变点、蒸气压热力学性
34、质:熔点、沸点、临界点、转变点、蒸气压 、溶解度、溶解度、分配系数、吸附平衡、溶解度、溶解度、分配系数、吸附平衡 现代分离技术chap1电、磁性质:电导率、介电常数、迁移率、电荷、淌度,磁电、磁性质:电导率、介电常数、迁移率、电荷、淌度,磁化率化率输运性质:扩散系数,分子飞行速度输运性质:扩散系数,分子飞行速度化学性质化学性质热力学性质:反应平衡常数、化学吸附平衡热力学性质:反应平衡常数、化学吸附平衡 常数、离解常数、电离电位常数、离解常数、电离电位反应速度性质:反应速度常数反应速度性质:反应速度常数 生物学性质生物学性质生物学亲和力、生物学吸附平衡,生物学反应速度常数生物学亲和力、生物学吸附
35、平衡,生物学反应速度常数现代分离技术chap1 分离不是一个自发过程分离不是一个自发过程 性质差异是分离的基础性质差异是分离的基础 那么,这种差异应该多大?一种还是多种?这取决于各那么,这种差异应该多大?一种还是多种?这取决于各种分离技术的要求!种分离技术的要求!差异大,易分离:高选择性分离,如特效化学反应,生物亲差异大,易分离:高选择性分离,如特效化学反应,生物亲和力,用于二元分离和力,用于二元分离差异小,难分离:高效差异小,难分离:高效/ /高性能分离技术,如色谱色散力,高性能分离技术,如色谱色散力,用于多组分色谱和电泳分离用于多组分色谱和电泳分离现代分离技术chap1每一种分离方式无非是
36、以下四个过程的单独、同每一种分离方式无非是以下四个过程的单独、同时或依次进行的过程时或依次进行的过程:(1 1)化学转换;)化学转换;(2 2)两相中的分配;)两相中的分配;(3 3)相的物理分离;)相的物理分离;(4 4)外场作用下的迁移速率差异。)外场作用下的迁移速率差异。现代分离技术chap11.4 1.4 分离方法的分类分离方法的分类 平衡分离过程平衡分离过程 速度差分离过程速度差分离过程 反应分离反应分离利用相间平衡利用相间平衡相平衡:在分离过程中形成新相相平衡:在分离过程中形成新相分布平衡:分离前引入第二相,分布平衡:分离前引入第二相, 溶质在两相中达到分布平衡溶质在两相中达到分布
37、平衡利用重力梯度、温度梯度、电位梯度等场利用重力梯度、温度梯度、电位梯度等场中,各组分的移动速度差进行分离中,各组分的移动速度差进行分离 化学反应,如水中重金属沉淀,离子交换反应化学反应,如水中重金属沉淀,离子交换反应 电化学反应,如电沉积电化学反应,如电沉积 生物反应,如生物反应,如BODBOD可见,分离科学是一门综合学科!可见,分离科学是一门综合学科!现代分离技术chap1制备型分离制备型分离/ /纯化纯化分析型分离分析型分离分离分析分离分析按分离目的分类要求高纯度、高回收率产物要求高纯度、高回收率产物规模:实验室;生产规模:实验室;生产/ /工程工程测定物质结构和性质的分离:测定物质结构
38、和性质的分离:高纯度高纯度;但不一定要求但不一定要求高收率高收率要求要求“定量定量”概念,即考虑分离程度的概念,即考虑分离程度的完全性;定量分离的可能性;简单快速;完全性;定量分离的可能性;简单快速;分离结果具有良好的再现性分离结果具有良好的再现性一类仪器分析方法,其特征就是分离分析系统一类仪器分析方法,其特征就是分离分析系统化,即分离过程与检测技术有机结合起来构成化,即分离过程与检测技术有机结合起来构成一种新型的分析技术一种新型的分析技术现代分离技术chap1现象学分类法(过程分类法)平衡分离过程:利用相间平衡(相平衡和分布平衡)平衡分离过程:利用相间平衡(相平衡和分布平衡)速度差分离过程:
39、利用外场作用速度差分离过程:利用外场作用反应分离:只对混合物中某些特定组分发生化学、生物反应。反应分离:只对混合物中某些特定组分发生化学、生物反应。通常可以对指定物质进行充分的分离。通常可以对指定物质进行充分的分离。 高选择性分离:如烷烃、烯烃在高选择性分离:如烷烃、烯烃在“AgCl”AgCl”柱上的分离柱上的分离现代分离技术chap1现代分离技术chap1现代分离技术chap1 回收率回收率 富集倍数富集倍数 分离因子分离因子 分配系数与分配比分配系数与分配比现代分离技术chap10AAAQQR 欲回收组分的回收率都是越大越好。欲回收组分的回收率都是越大越好。 确定回收率的大小要根据分离目的
40、、分离组分的确定回收率的大小要根据分离目的、分离组分的 浓度含量和分离费用等考虑。浓度含量和分离费用等考虑。 Q0AQA被分离物质被分离物质A A分离的完全程度:分离的完全程度: Q为实际回收量为实际回收量 , Q0为理论回收量为理论回收量现代分离技术chap1u常量组分常量组分 R RA A 0.999 0.999u微量组分微量组分(0.011%) (0.011%) R RA A 0.99 0.99u痕量组分痕量组分( (1010-4-4% ) % ) R RA A 0.90 (0.95)0.90 (0.95) 在化工、冶金工艺过程中,回收率要根据分离目的、在化工、冶金工艺过程中,回收率要根据分离目的、分离组分的浓度和价值而定,它不仅是一个定量分离分离组分的浓度和价值而定,它不仅是一个定量分离的概念,而且也是经济价值的概念。的概念,而且也是经济价值的概念。u回收率的测量回收率的测量:采用标准参考物质,如标准样品、检采用标准参考物质,如标准样品、检测过的标准物质、人工合成样品、分析过的样品或采测过的标准物质、人工合成样品、分析过的样品或采用标准加入法通过与测定样品相同的方法来测定回收用标准加入法通过与测定样品相同的方法来测定回收率。率。现代分离技术chap12 2)富集因子富集倍数)富
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