硫酸亚铁铵的制备

1、实验背景实验背景硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵丢弃丢弃重要的化学试剂，在定量分析重要的化学试剂，在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。酸钾等溶液的基准物质。H2SO4(NH4)2SO4FeSO4 (NH4)2SO46H2O硫酸亚铁硫酸亚铁印刷印刷电镀电镀医药医药化学试剂化学试剂3. 学习用目测比色检验产品质量的方法。1. 了解复盐硫酸亚铁铵的制备方法；2. 学习移液管的使用以及溶解、减压过 滤、水浴蒸发、结晶等基本操作；实验目的实验目的44 24244 242()6()6FeSONHSOH OFeSONHSOH O2442FeH SOFeSOH 等物质的量等

2、物质的量浓浓FeSOFeSO4 4与与(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4的混合溶的混合溶液冷却，复盐首先析出。液冷却，复盐首先析出。简单盐复盐ss1.1.产品制备产品制备实验原理实验原理2.2.质量检验质量检验血血 红红 色色SCNFe32)(SCNFe红色较深时，表明产品中含红色较深时，表明产品中含Fe3+Fe3+较多；当红色较多；当红色较浅时，表明产品中含较浅时，表明产品中含Fe3+Fe3+较少较少 实验原理实验原理实验内容实验内容水洗水洗23次次铁屑选择：细、小、薄，不要取泥渣、木屑铁屑选择：细、小、薄，不要取泥渣、木屑。小火，避免蒸干小火，避免蒸干。1.1.铁屑去油垢铁屑去油

3、垢小火小火510min2.0 g铁屑铁屑 15 mL10 Na2CO3倾析倾析除碱除碱干净干净铁屑铁屑耗耗H2SO4影响纯度影响纯度除不尽，除不尽，有何影有何影 响？响？实验内容实验内容2. 2. 硫酸亚铁的制备硫酸亚铁的制备加盖，加盖，补水，控补水，控pH=1小火小火，反应约，反应约20 min2.0 g 铁屑铁屑15 mL 3 mol/L H2SO4无气泡产生无气泡产生蒸发皿蒸发皿滤液滤液趁趁热热过过滤滤热热水水洗洗涤涤过滤前称滤纸过滤前称滤纸质量记为质量记为 m1滤纸烘干，称其质量记为滤纸烘干，称其质量记为 m2反应消耗铁的质量反应消耗铁的质量m(Fe)=2.0-(m2-m1)根据根据m

4、（Fe）计算所需计算所需硫酸铵的质量硫酸铵的质量m,并并将其配成饱和溶液将其配成饱和溶液作作用用?防晶体析出防晶体析出防防Fe2+氧化氧化防防Fe3+水解水解本步反应在通风橱进行本步反应在通风橱进行3. 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备冷冷至至室室温温实验内容实验内容蒸发皿蒸发皿搅拌混匀搅拌混匀调调pH=1混合液混合液出现晶膜出现晶膜减压抽滤减压抽滤乙醇洗涤乙醇洗涤 吸干称重，吸干称重，计算产率计算产率(NH4)2SO4饱和溶液饱和溶液小火加热小火加热水浴浓缩水浴浓缩蒸发浓缩过程中不允许用玻璃棒搅拌。蒸发浓缩过程中不允许用玻璃棒搅拌。滤纸应小于布氏漏斗内径但滤纸应小于布氏漏斗内径但要盖住全部瓷

5、孔；要盖住全部瓷孔；转移药品转移药品前先将滤纸吸实，且溶液不要前先将滤纸吸实，且溶液不要超过漏斗容积的超过漏斗容积的2/32/3； 停止停止抽滤时先拔掉橡胶管，再关掉抽滤时先拔掉橡胶管，再关掉水循环泵水循环泵 取4根25 mL比色管分别加入下列试剂，用不含氧的蒸馏水稀释定容，用目测比色法判断产品级别。实验内容实验内容4. 产品检验产品检验产品产品2molL HCl2 mL2 mL2 mL2 mL2molL HCl1mL1mL1mL1mLFe3+标液5.00mL10.00mL20.00mLFe3+含量（mg）0.050.100.20级别一级二级三级u形成晶膜后自然冷却，不得搅拌形成晶膜后自然冷却

6、，不得搅拌u浓缩控制好温度，强酸环境，防止爆沸浓缩控制好温度，强酸环境，防止爆沸u反应适当补水补酸，控制强酸环境反应适当补水补酸，控制强酸环境实验要点实验要点u产品检验时比色管必须洗净，防止产品检验时比色管必须洗净，防止FeFe3+3+残留残留2. 蒸发浓缩时，只需加热至有晶膜出现即蒸发浓缩时，只需加热至有晶膜出现即 可，为什么？可，为什么？1. 第一步反应结束后要趁热过滤，为什么？第一步反应结束后要趁热过滤，为什么？3. 应如何操作才能使硫酸亚铁铵的结晶颗应如何操作才能使硫酸亚铁铵的结晶颗 粒较大？粒较大？思考题思考题欢迎走进化学实验当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器当沉

7、淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心倾人另一容器内方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心倾人另一容器内. .如图如图2 26.6.然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。沉淀下沉，倾去洗涤剂。重复操作三次即可将沉淀洗净。重复操作三次即可将沉淀洗净。倾析洗涤倾析洗涤过滤操作过滤操作(1) 调整漏斗架的高度使漏斗管末端紧贴承受器调整漏斗架的高度使漏斗管末端紧贴承受器内壁，以使滤液沿器壁流

8、下，不致溅出。内壁，以使滤液沿器壁流下，不致溅出。(2)过滤时先倾倒溶液，后转移沉淀。右手拿烧杯，过滤时先倾倒溶液，后转移沉淀。右手拿烧杯，左手握玻璃棒。玻璃棒要稍稍倾斜并轻轻压在滤左手握玻璃棒。玻璃棒要稍稍倾斜并轻轻压在滤纸的三层折叠处。烧杯紧贴玻璃棒使溶液沿玻璃纸的三层折叠处。烧杯紧贴玻璃棒使溶液沿玻璃棒流下。漏斗内的液面高度应低于滤纸边缘棒流下。漏斗内的液面高度应低于滤纸边缘3mm以上，以免滤液中的悬浮物从滤纸与漏斗壁间流以上，以免滤液中的悬浮物从滤纸与漏斗壁间流入滤液中。入滤液中。(3)如果沉淀需要洗涤，应待溶液全部转移完毕，如果沉淀需要洗涤，应待溶液全部转移完毕，沉淀留在烧杯内，往烧杯中加少量水，用搅棒充沉淀留在烧杯内，往烧杯中加少量水，用搅棒充分搅动，静置一会使沉淀下沉时可将溶液倒入漏分搅动，静置一会使沉淀下沉时可将溶液倒入漏斗中，如此操作两三遍，再把沉淀全部转移到滤斗中，如此操作两三遍，再把沉淀全部转移到滤纸上。必要时也可用洗瓶中洗滤纸上的沉淀进行纸上。必要时也可用洗瓶中洗滤纸上的沉淀进行洗涤洗涤(如右图如右图)过滤操作过滤操作减压抽滤减压抽滤 利用水循环泵吸滤瓶的空气，使吸滤瓶内压力减小，这样在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内形成一个压力差，从而提高过滤速