原料及食品铜的测定方法俄罗斯269386国标

1、原料及食品铜的测定方法 26931 86 国标该标准适用于食品原料和食品并规定极谱分析法和比色法检测铜。 比色法加二 苯甲基二硫代甲氨酸锌仅适用于酿造葡萄酒的产品和啤酒。1. 采样方法及样品的准备1.1 采样的方法和试验样品的准备工作，在标准技术文件中对具体的食品均作了规 定。2. 极谱分析法2.1 方法的本质 该方法主要以样品干法消化与使用硝酸作为辅助材料， 在交流极谱作用定量地 测定铜含量。如化验食盐时 ,采用的方法是将食盐溶解于水中，破坏其有机结合，并 在交流极谱作用测定铜。2.2 仪器、材料和试剂ny 1 -或其它商标能保证在交流极谱仪。水浴锅按 14919国标或其它商标的家用电炉。按

2、 949 国标钢罐。按 24104 国标，三级精确度，最大称重量为 1Kg 的实验室通用天平。按 24104 国标，二级精确度，最大称重量为 200g 的实验室通用天平。 实验室烘干箱按 17435 国标图纸测量尺。按 1770国标，2-25-2；2-50-2；2-100-2；2-500-2和 2- 1 000-2的容量瓶。 按9147国标 1或 2号布氏漏斗。按 25336国标， 1 -250或1 -500的带管烧瓶。按 25336 国标，Kh-2-150-18 和 Kh-2-250-18, Kh-2-10-18 和 Kh-2-25-18 型锥形 烧瓶。按1770国标，n-2-IO和n-2-

3、15型量度试管。容积为1, 2, 5和10 ml的刻度吸移管。按25336国标X卫5OO-29.32 XC型回流冷却器。按 1770国标 1-25或3-25；1-50或3-50；1-100或3-100的量筒。按18481国标，量度限量从7OO-184OKg/立方m的一套A1-1型无球比重计。 多功能试纸直径为5.5和9cm的?兰带?滤纸。按20478, x，国标，过二硫酸铵。用于光谱分析的x，氯化钠。按 6709国标，蒸溜水。按24363 h . g国标，颗粒状氢氧化钾，溶液浓度为 6OOg/L。h . d, a, 3苯三酚，溶液浓度为25Og/L。按9293国标，oc.或?0?型气化氮，或其

4、它氧的含量不超过 O.OO1%的惰性 气体。按376O, h . g国标，密度为O.91g/ml的氨水。按3773, x .国标，氯化铵。按TY6-O9-O1-755, h . g国标，柠檬酸二铵，或 h . g柠檬酸铵，溶液浓度为200g/L。按 TY6-09-50-77 国标煅烧的二水氯化钙。按11125国标oc.q硝酸或按4461, x .国标硝酸，密度为1.40g/ml。用水稀释 的比例( 1：1)和(1：2)。按6552, x 国标磷酸，密度为1.72g/ml,用水稀释比例(1: 3)。按14261，oc.q国标盐酸或按3118, x .国标的盐酸，密度为1.19g/ml,用水稀 释

5、比例(1:1)和溶液浓度加 c(HCL)=1mol/L 。按4204, x 国标硫酸，密度为1.84g/ml。x .氯酸，密度1.25g/ml,溶液含量57%或h . g高氯酸,密度为1.32g/ml,溶液含 量42%;使用酸时，用水稀释，其等级x .(10:9)或h . g10a4)。按195, h . g国标，无水亚硫酸钠，新制备的溶液浓度为201.6g/L。按4165, x .国标，5水硫酸铜。按 4658国标 PO 或 P1 汞。允许使用具有以上技术性能质量不次于国产的同类进口设备，器皿和试剂。2.3 试验的准备工作2.3.1 净化氧气的惰性气体如果氧气中有超过 0.001%的杂质，那

6、么将气体经过由 1 :5的苯三酚与氢氧化钾混 合物的吸收溶液净化气体。本底电解质A，浓度为c (1/3H2PO4) =1.3 mol /L磷酸和浓度为c (HCLO4) =0.7 mol /L 的高氯酸，用水以 3:2:5的比例稀释。用于化验肉、肉类食品、禽肉、蛋类及其加工制品；骨胶、肉类，植物肉及果 蔬罐头；甜食制品。本底电解质B,浓度为c ( HCL) =0.1 mol /L的盐酸溶液：用移液管取出密 度为1.19)g /mL的盐酸8.2ml,参加容积为1000ml的容量瓶中加水使其到达标定刻 度。用于化验酿酒原料，面包及甜面包类食品。本底电解质C,浓度为c ( HCL) =0.4mol/

7、L的盐酸溶液：用量桶量出密度为1.19g/ml的盐酸33ml参加到容积为1000ml的容量瓶中，加水使其到达标定刻度。用 于化验谷物、粮食及其加工制品 :面包，面包类食品和甜食制品。本底电解质(液)D,浓度为c(NH4CL) =1mol/L的氯化胺和浓度为c( NH3) =1mol/L的氨溶液：53.49g氯化铵用少量水溶解,移入到容积为1000ml的容量瓶中。 参加氨的水溶液约75ml，使其到达氨的含量为17g，用比重计量定的密度为根底进 行换算。加水到达标定刻度。用于化验肉，肉食品、禽肉、蛋类及其加工制品；牛 奶及奶制品；骨胶；肉类，植物肉类及果蔬类罐头；啤酒、葡萄酒酿造类食品。2.3.2

8、.1-2.3.2.4 系更改后再版使用的标准。本底电解质(液)E,浓度为50g/L,含硫酸的氯化钠和硫酸二铵溶液，采用以 下方法制备：将50g氯化钠定量移置到容积为2L的锥形烧瓶中，溶解于1L蒸馏水，倒 入10ml硫酸溶液，并参加约10g硫酸二铵。将溶液烧开30分钟，冷却至室温，定 量移置到容积为1L的容量瓶中并用蒸馏水稀释到标定刻度。本底电解质(液)F,浓度为50g/L的氯化钠溶液，按如下方法制备：将50.00g 氯化钠定量移置到容积为1L的容量瓶中，溶解于二次蒸馏水中到达标定刻度。用于 化验真空食盐，特种盐。2.3.2.5,2.3.2.6 进行过补充而重新使用的标准。2.3.3 铜的根底溶

9、液的制备将硫酸铜两次再结晶并放入枯燥器中枯燥至恒定质量 .将 3.929 g 硫酸铜溶解于水中 , 移置到容积为 1000ml 的容量瓶中 , 参加密度为 1.84g/ml的硫酸1ml并参加水，使其到达刻度。根底溶液保存不超过 1年。铜在根底 溶液中的浓度等于1mg/ml。标准溶液浓度的制备：依次以10，100和1000倍稀释 铜的根底溶液。如测定铜在试验溶液中的浓度，使用本底电解质A，用水进行稀释， 其它情况下按本底电解液进行。2.3.4 按 26929国标，采用枯燥法对样品进行消化。如化验食盐不对样品进行消化。2.3.5 比照溶液的制备。检查每一批新制剂。 用各种试剂和溶液， 制备方法等同

10、于制做试验溶液。 如对 比溶解含可测定量的铜，那么每天经每项系列测定过程而进行制备。2.3.6 试验溶液的制备。2.361如使用本底电解质A按消化灰分，将其溶解于坩埚中，以 5ml硝酸稀 释后1： 2在水熔锅上加热。溶液蒸发至湿盐状。往坩埚中的沉淀物中参加2ml经稀释的高氯酸，并在水浴锅上加热 5 分钟，使溶液冷却，参加 3ml 的磷酸， 3ml 水，仔细搅拌使沉淀物澄清。将溶液经预先用本底电解液冲洗过的无尘滤纸过滤到 测量试管中，用水冲洗坩埚和过滤纸，使容量到达 10ml。铜在试验溶液中的浓度应该是从 0.2到0.3ug/ml。如浓度更高那么用本底电解液 进行再稀释。如使用本底电解液B，把按

11、制备的灰分在坩埚中溶解，以5ml稀释1： 1的盐酸在电炉上加热。将溶液在电炉上蒸发至容量到达约1ml，然后在水熔锅上蒸干。将沉淀物溶解于 5ml 的本底电解液，在水浴锅上加热，冷却并经预先用本底 电解液冲洗过的无尘滤纸过滤到测量试管中。用本底电解液冲涮熔锅和滤纸，使溶 液容量达10ml。试验溶液中铜的浓度应该是从 2至8ug/ml。如果是更高的浓度，那么 按 2.3.6.1 所述进行处理。如使用本底电解液C,把按制备的灰分溶解于8ml本底电解液中，将 其按每份 2ml 的量，分次参加并用玻璃棒搅拌。待灰分完全溶解，将溶液经预先用 本底电解液冲洗的无尘滤纸过滤到测量试管中，用原来的溶液冲洗坩埚和

12、过滤器， 使容量到达10ml。铜的浓度在试验溶液中应该从 2至8ug/ml，如更高的浓度那么按2.3.6.1 所述进行处理。如使用本底电解液D，化验除牛奶和奶制品外的所有食品，把按 制备 的灰分在坩埚中溶解，以 5ml 稀释的盐酸，在水熔锅上加热。将溶液用氨水溶液进 行中和作用，通过万能试纸定量移置到容积为25ml的量瓶中，用水冲洗坩埚数次。往量瓶里的溶液中参加氨水溶液，使其容量到达 0.43g 氨。用比重计量定出的密度 换算。加水，使容量到达标定刻度，搅拌并经预先用本底电解液冲洗净过滤纸。在试验溶注中铜的浓度应该从 0.1至4ug/ml,如更高的浓度那么按所示进 行处理。2.3.6.5 如使

13、用本底电解液 E, 化验牛奶和奶制品 , 把按 制备的灰分溶解于坩埚 , 以5ml经稀释1:1的盐酸在电炉上加热。将溶液在电炉上蒸发至容量为1ml，然后在水浴锅上蒸干。将沉淀物溶解于浓度加 cHCL =1mol/L 的 4ml 盐酸溶液中， 通过多功能试纸参加 4ml 柠檬酸铵溶液，并用氨水溶液中和作用。将熔锅的内容物 移置到容积为 25ml 的容量瓶中，用本底电解注冲洗几次。如果溶液产生混浊现象， 那么参加的柠檬酸铵的容量应该增加到 5ml。用本底电解液使烧瓶中溶液的容量到达 标定刻度，搅拌并经过预先用本底电解液冲洗净的无尘滤纸过滤。在试验溶液中，铜的浓度应该从 0.1至4ug/ml。如果更

14、高的浓度那么如 2.361 所示进行处理。以上各项系修正后再版使用。2.366如化验食盐，将5.00g盐置于容量为250ml的锥形烧瓶中，溶解于200ml蒸 馏水, 倒入 1ml 硫酸溶液并参加约 1g 硫酸二铵。参加回流冷却器中并将溶液烧开 30分钟。将冷却的溶液经用盐酸 1:1和蒸馏水冲洗净的滤纸过滤到容积为 100ml 的容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧瓶和滤纸，并使容量到达标定刻度。铜在溶液中的浓 度应该从。如更高的浓度那么用本底电解液 E进行再稀释。如化验真空食盐和特种盐，那么不进行盐溶液与硫酸及硫酸二铵溶液的煮沸处理，而是用本底电解液E进行稀释。以上各项经补充后再版使用。2.4 进行试验作

15、试验 用交流极谱仪与滴汞电极在容积为 5ml 的电解器中进行测定。当电压从-0.1至-0.5V时，记录极谱，按极谱说明书选择操作状态。如化验食盐时使用容积为25ml的电解皿，当电压从-0.1至-0.4V时,记录极谱。 以上各项系更改后再版使用。使用本底电解液A，B和C时的极谱分析。往两个容积分别为10或25ml锥形烧瓶中分别放入4ml，按备好的比照溶液或试验溶液。往第一个烧瓶中参加1ml相应的本底电解液或水如果与本底电解液 A 发生作用，并将氨或其它任何惰性气体吹扫溶液 10分钟。立即将 溶液倒入预先用水、本底电解液和极谱溶液冲洗净的电解皿中，极谱分析，测量铜 的极点高度值。往第 2 个烧瓶中

16、参加添加铜的标准溶液， 参加数量应使铜的极点高度与初始极 谱相比提高一倍。添加应少量不超过1ml，以防止改变本底电解液的浓度和灰分 元素。然后往烧瓶中参加本底电解液或水如果使用本底电解液 A 操作，其必需 的容量应到达5ml。惰性气体吹扫溶液，在同样的条件下极谱测定，并测量铜的极 点高度。2.4.2 使用本底电解液 D 极谱测定。往两个容积分别为 10或 25ml 的锥形烧瓶中分别放入 8ml 比照溶液或试验溶 液，如 或 所示和 1ml 亚硫酸钠溶液。往第 1 个烧瓶中参加 1ml 水。将溶液移置到按 2.4.1 所示提前冲洗净的电解皿中 , 极谱分析并测量铜的极点 高度。往第 2 个烧瓶中

17、参加 2.4.1 所示的添加物。接下来不加添加物，而使用溶液操 作。如按 所示和 2.4操作溶液的必需容量只能用移液管量出。2.4.3 使用本底电解 E 和 F 极谱分析。将 25ml 的试验溶液用移液管参加到预前用水和极谱溶液清洗过的电解皿中。 惰性气体吹扫溶液 10分钟，极谱分析并测量铜的极点高度。然后往电解器中参加添加铜的标准溶液 ,添加的容量应使铜极谱中的极点高度 与初始高度相比约增加一倍。添加应以少量进行不超过0.5ml 以防止本底电解液浓度的变化。惰性气体吹扫，在同样的条件下极谱分析并测量铜的极点高度。对于比照溶液同样进行极谱分析。以上各项系补充后再版使用。2.5 结果的计算铜的含

18、量(X)以mF Hmg/Kg)为单位，或质量浓度(X)以mg/L为单位，在精确度1mm 以内的标尺的测量铜的极谱极点高度根据以下公式进行计算 :m1.H1.Vo.BX= mk:m,(H2-H1).V1m1.H1.Vo.BX= mk:V ,(H2-H1).V1这里mi第2次极谱分析前参加的铜的质量，ug； m取出用于灰化的食品称样的质量，g； mk在比照溶液中铜的质量，ug；Hi第一次极谱分析所得的铜的极点高度，mm；H2第二次极谱分析法所得的铜的极点高度，mm；V。一用灰化的称样制备的溶液的总容量，ml ； Vi取出用于极谱分析的试验溶液的容量，ml ；V 取出用于灰化的食品容量， ml； B

19、 在试验溶液中铜的含量大的情况下再度稀释的重复次数。 备注：如化验盐时，m称样质量按干物物计算，g。 以上各项更改后重新使用。3. 与二乙基二硫代甲氨酸钠发生作用的比色法。3.1 方法的实质方法主要是通过样品的消化和测定铜与黄色二乙基二硫代甲氨酸钠形成配位 化合物的溶液颜色强度。3.2 仪器，材料和试剂 水浴锅4. 按24104国标,2级精确度最大称重量200 g的实验室通用天平。 按24014国标,3级精确度最大称重量为1Kg的实验室通用天平。实验室光电比色计带有光密度读数值装置和滤光片(入max=(440± 5)nm或按标准技术文件，用于测定的可见光的分光光度计。1 分钟砂漏计时

20、器。三角架按 25336 国标 B-25-38XC，B-36-50XC，B-100-150XC，B Q -1-250XC 或 B Q -1-1000XC，或 B Q-3-1000XC 型漏斗。按 1770 国标 2-25-2， 2-50-2， 2-100-2， 2-500-2， 2-1000-2 型容量瓶。容积为1，2，5和10 ml的刻度移液管。按 21400 国标玻璃棒。按 25336 国标，B-1-50TX C B-1-100TX C B-1-250TX C B-1-1000 TX 型玻璃杯。 按 1770 国标 1-250 或 3-250， 1-500 或 3-500 型量筒。按 67

21、09 国标蒸馏水。按3760h . g国标，用水稀释2: 3的氨水。按Ty 6-09-01-755h . g标准，柠檬酸二铵。按3118x .国标，盐酸溶液1:1。按8864，h . g国标，二乙基二硫代甲氨酸钠，溶液浓度10g/L。置于用深色玻 璃制成的器皿中保存，不超过 7昼夜。按4165, x 国标5水硫酸铜，两次再结晶或在枯燥器中枯燥至恒常质量。按 20288国标，三氯甲烷或四氯化碳。按10652，h . g国标B型特里龙螯合剂氨羧螯合剂的商品名。按 18300 国标，乙醇。按TY6-09-53-60标准的酚酞，在乙醇中溶液浓度10g/L。直径为7cm的?兰带?无尘滤纸。允许使用具有以

22、上所示技术性能且质量不次于同类品的进口设备，器皿和试 剂。以上各项为更改后再版使用。3.3 试验的准备工作铜的浓度为1mg/ml,铜根底溶液的制备,溶液按制备。3.3.2 B型特里龙螯合剂和柠檬酸铵混合溶液的制备。往容积为500ml的容量瓶中参加100g柠檬酸氨和25gB型特里龙螯合剂，称 量误差不超过± 0.1g, 参加蒸馏水溶解 , 使溶液容量到达标定刻度。搅拌烧瓶内容 物。将溶液移置到容积为1000ml的分液漏斗中，参加0.5ml二乙基二硫代甲氨酸钠 溶液和50ml溶剂三氯甲烷或四氯化碳。剧烈振荡漏斗1分钟，并停留到分解成层。 将下层弃去。往分液漏斗中参加 50ml 溶剂，振荡

23、 1 分钟并在分解成层后将下层弃 去。重复最后一步操作直至下层为无色状态。溶液保存不超过 2 个月。3.3.3 消化3.3.3.1 按 26929国标进行消化。3.3.3.2 同样地制备比照样品， 用于消化的试剂， 依次参加样品消化时所参加的那些 量的试剂。3.3.4 试验溶液的准备工作把按用枯燥法消化所得的灰分溶解于 5 ml的盐酸溶液中，在烧开的水浴 锅上加热。如果在灰溶液中出现了期待的铜的高含量高于40ug，将灰溶液定量移置到容积为 50 ml 的容量瓶中，用蒸馏水使溶液的容量到达标定刻度。如果在灰溶液中出现了铜的期待含量小于40ug,那么灰分的溶液用于最后的试验，不用再稀释。作为湿法消

24、化或酸萃取，结果所得溶液用于试验，不作再处理。3.3.5 比拟溶液, 校核溶液的制备和建立刻度表 .把按制备的1 ml铜的根底溶液放入容积为100 ml的容量瓶中,用蒸馏 水使烧瓶中溶液的容量到达标定刻度。在使用前准备溶液。往每个容积为250 ml的分液漏斗中分别放入按制备的溶液0.5; 1; 2; 3 和4 ml等等,相应为5, 10, 20, 30和40ug铜。往每一个分液漏斗中分别参加 10 ml柠檬酸铵和B型特里龙螯合剂混合溶 液， 2 滴酚酞溶液，搅拌溶液，中和作用，按滴参加氨溶液，直到产生颜色，冷却 并参加蒸馏水，使容量到达约100 ml。然后往分液漏斗中参加2 ml二乙基二硫代甲

25、 氨酸钠溶液和 15 ml 溶剂三氯甲烷或四氯化铵 。剧烈振荡漏斗 1 分钟并停留直到 分解成层。将下层倒入容积为25 ml的容量瓶中。往漏斗中放入10 ml溶剂，振荡1 分钟在分解成层后将下层再倒入那个容量瓶中。用溶剂使烧瓶中的溶液容量到达标 定刻度并搅拌。3.3.5.4 比照溶液的准备同样不加铜的溶液3.3.5.5 将烧瓶的内容物与比照溶液和校核溶液经干滤纸过滤到比色皿杯中。采用入max=440土 5nm的光电比色计在用20mm比色皿测定比照溶液对于校核溶液的 吸光值或用分光光度计在波长为 400nm时用10mm比色皿中测定。备注：对于脂肪类食品如用比色计或分光光度计测定比照溶液的光密度，

26、 比色 皿用 50 和 20 mm。335.6刻度表的建立，将用作比照溶液的铜的质量，以ug为单位置于X轴上横坐标轴， Y 轴纵坐标轴为它们相对应的光密度值。在按 制备溶液时，溶液用移液管量定。在制备比照溶液，校核 溶液、建立刻度表、反复操作过程时，应使用同一批次的二乙基二硫代甲氨酸钠， 柠檬酸铵或特里龙螯合剂。3.4 进行试验5. 对试验铜的含量为期待的高含量高于 40卩g的溶液时，向容积为 250ml的分液漏斗中参加铜的含量从10到40卩g的等分容量的被试验溶液。对于试验铜的含量为期待的小于40ug的溶液，将克耶达烧瓶中的内容物 或装有灰分溶液的烧杯内容物用蒸馏水溶解， 定量倒入容积为 2

27、50ml 的分液漏斗中。 接下来按 进行。3.4.2 比照溶液的制备同样按 用比照样品制备。3.4.3 试验溶液光密度相对于比拟溶液的光密度值的测定按 所示进行。3.4.4 按照所得的光密度值借助于刻度表的帮助确定找出铜的质量。3.5 结果的计算铜的含量X1以MHmg/Kg为单位或质量浓度X2以mg/L为单位，如 按 使用等分量试样量化验溶液按以下公示计算：m1 50X 1= V1 .m m1 50X 2= V这里m1=按刻度表确定的铜的质量,ug; 50消化的总容量 , ml;V1消化的等分试样容量，ml; M用于消化的食品称样的质量，g; V用于消化的食品的容量，ml。铜的含量X3以m孔-

28、Hmg/Kg为单位或质量浓度X4以mg/L为单位，如在试 验时各类被消化的样品，按公式：X3=m1X4= 公式计算V这里mi按刻度表确定的铜的质量，ug； m用于消化的食品称样的质量，g； V用于消化的食品的容量 ml。4. 与二苯甲基二硫代甲氨酸锌作用的比色法 .4.1 方法的实质该法主要是测定铜的配位化合物溶液与黄色二苯甲基二硫代甲氨酸锌发生反 应的颜色强度。4.2 仪器、材料、试剂按照标准技术文件，带有滤光器入Max =45nm的光电比色计。按24104国标，二级精确度，最大称重重为 200g的实验室通用天平。 水浴锅按 1770 国标， 1-100-2 或 2-100-2， 1-100

29、0-2 或 2-1000-2 烧瓶。容积为1，2，5和10 ml的刻度移液管。按 1770国标， 1-50 或 3-50 的量筒。按 25336 国标，B&-100XC或 B 耶-100XC； B&-250XC或 B 耶-250XC漏 斗。按25336国标，f-4型试管。带有磨砂玻璃，容积为100 ml，直径为44mm的离心试管。按TY25-1819.0021, TY25-1894.003标准的1分钟砂漏计时器或计时秒表。 实验室离心机。按 25336国标用于称量的小玻璃杯称瓶 。 无尘过滤器。按 4204, xq 国标硫酸，和溶液浓度为 100g/L 1/2H2SO4 =0.

30、001mol/L。 按 6709国标，蒸馏水。按 5962国标，或按 18300国标，乙醇。按 20288国标，四氯化碳。 二苯甲基二硫代甲氨酸锌，溶液在四氯化碳中浓度为 0.5 g/L。按 10929国标的过氧化氢。已醇。 允许使用具有以上所示技术性能， 质量不低于同类品的进口设备， 器皿和试剂。以上各项系更改后再版使用 。4.3 试验的准备工作4.3.1 准备浓度为 1 mg/mL 的铜的根底溶液。按 所示准备溶液。4.3.2 饮料的准备将葡萄酒酿造业食品过滤， 接下来无消化进行分析。 如化验成瓶啤酒， 将其在 冷却器中冷却至3± 2C,强烈搅拌并在汽泡分解停止后开启瓶盖。4.3

31、.3 制备比照溶液 , 校核溶液和建立刻度表。433.1将10 ml根底溶液移置到容积为1000 ml的容量瓶中，用浓度为0.001mol/L的 硫酸溶液 ,定容到标定刻度。4.3.3.2 把按 所得的溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0和 3.5 ml 相应的 5、10、15、20、25、30、35ug铜移置到容积为100 ml的分液漏斗中,向每一个漏斗中分别 参加5 ml浓度为100g/L的硫酸溶液,10 ml二苯甲基二硫代甲氨酸锌,搅拌2分钟， 静置至分层。 .然后,将下层经放有不大的干棉塞的漏斗中过滤到干试管中。用 入Max =±450im的滤光片测定比照溶液

32、的光密度相对于校核溶液的比值，比色皿 为10mm。校核溶液的准备与比照溶液完全相同，但只用同样容量的硫酸溶液代替 硫酸铜溶液，浓度为 1/2 H2SO4 =0.001mol/L。以上各项系更改后再版使用。4.3.3.3 刻度表的建立 , X 轴为铜的比照溶液， 单位为 ug 横坐标轴, Y 轴为其相应的 光密度值。4.4 进行试验4.4.1 如试验葡萄酒酿造产品向容积为 250ml 的分液漏斗中量定 5ml 预先过滤好的 饮料,如铜的质量浓度超过 6mg/L取2.5ml,参加40-50ml水,5ml浓度为100g/L的硫 酸溶液, 10ml 的二苯甲基二硫代甲氨酸锌溶液。搅拌 2 分钟参加 5

33、ml 乙醇对于红 葡萄酒加10ml,并静置分层。然后将下层经带有小棉纱的干漏斗过滤到枯燥的试 管中。试验溶液的光密度相对小，用 50ml 水和制备试验溶液相同的试剂的比例制 备的校核溶液。根据刻度表，按光密度的所得值确定铜的质量。备注：在分液漏斗中溶液分层后，在下层剩余的一小局部乳化液不阻碍测定。 水相微粒在四氯化碳层中过滤时留在棉纱团上。4.4.2 如化验啤酒，往带有磨砂玻璃塞的离心试管中参加 5ml 按 4.3.2 准备好的啤 酒,5ml浓度为100g/L的硫酸溶液,0.5ml过氧化氢和一滴已醇。将试管置于烧开的水浴锅中持续 30分钟，在流动的水中冷却 5分钟，参加约 50ml的水，5ml

34、浓度为100g/L的硫酸溶液和10ml二苯甲基二硫代甲氨酸锌溶液。 将试管振荡 4 次，每次 1 分种，定时稍稍将瓶塞翻开一点， 并静置分层。 然后在 2500 转/min条件下离心别离2分钟，用移液管将下层抽取出来，经带过滤纸的漏斗移置 到试管中。测定试验溶液光密度相对于校核溶液的比例，如 所示, 并按刻度 确定铜的质量。校核溶液的制备，用 50ml 水和制备试验溶液所用的所有试剂。系更改后再版使用。4.5铜的质量浓度X以mg/L为单位，按以下公式计算：这里m按刻度表确定的铜的质量，ug，V 取出用于测定的饮料的容量，ml5. 结果的计算5.1计算进行到小数位的第二位_5.2试验的最终结果，

35、取两个平行测定的平均值X,当P=0.95时，两个数值之间相 对于平均值，容许的偏差不应超过 20%。最终结果到小数位的第一位。5.3任何样品在允许的方法操作下受因素变化的影响系统组成测定铜的含量误差可 能的极限值为土 0.05X。5.4用比色法测定的铜的最小含量为 5ug.用极谱法测定的铜的最低浓度，以本底电解液D为根底制备的极谱溶液为0.1ug/ml,以本底电解液A为根底制备的极谱溶液为0.2ug/ml,以本底电解液B和 C为根底，其浓度为2.0ug/ml。如化验食盐时，以本底电解液 E、F为根底制备的极谱溶液铜的最低小浓 度为 0.4ug/ml。5.5以同样的样品在不同的实验室，采用许可的

36、方法受因素变化的影响测定铜的含 量，偶然误差均方根偏差值为 0.14X。5.6当P=0.95时，在两个不同的实验室完成的试验结果之间的容许的偏差相对于平 均值不应超过40%。5.7在2款中阐述的极谱法和3.4中阐述的比色法之间没有系统的差异。6. 原子吸收法测定食盐中的铜含量方法将试样铜浓缩，用原子吸收分光光度计在乙炔气火焰中测定铜。方法用于 仲裁分析。6.1仪器，试剂和溶液原子吸收分光光度计。按24104国标，2级和3级精确度，最大称重量为200g的实验室通用天平。按14919国标，带有封闭的电阻丝的电炉子。能保证加热温度100-200E的任何型号的烘干箱。能保证转速为6000转/min的任

37、何型号的实验室用离心机。按 25336 国标，B&-50XC, BQ -1-200X C，B-500X C 或 BQ30XC B；3-200X C，BQ300XC型分液漏斗。按 1770 国标，2-100-2 和 2-1000-2 型容量瓶。容积为 1、2、5、10、50 和 100ml 的移液管。按25336国标，用于称重的CB-2+1型小玻璃杯。按25336国标，B-1-2000TX 型玻璃杯。按3773，x .国标氯化铵，溶液浓度为25%。按22330, x .国标，醋酸或按Ty-09-14-32标准，甲基异丁基甲酮。按6709国标，蒸馏水。按11125, oc国标，硝酸，密度1

38、.40g/ml。按14261, oc国标，或按3118, x .国标，盐酸，密度为1.19g/ml并且经1:1 稀释。按4204, x .国标，硫酸，密度1.84g/ml。按4165, x .国标，硫酸铜。按4328, x .国标,氢氧化钠，溶液浓度c NaOH =1和3mol/L。用于光谱分析，x .氯化钠。按8864, x .国标,二乙基二硫代甲氨酸 钠，溶液浓度1%。在深色玻璃器皿中保存。按18300国标,提纯的乙醇。按20288国标，四氯化碳。铜的标准溶液。溶液1, 1ml溶液中含1mg铜。按以下方法制备：在容积为1L 的容量瓶中溶解3.929g硫酸铜，参加1 ml硫酸,用蒸馏水定容到

39、标定刻度。溶液2,在1ml溶液中含10ug铜。制备方法：量出10ml溶液1,装入容积为1L 的容量瓶中，用蒸馏水定容到标定刻度。溶液3,在1ml溶液中含1ug铜。制备方法：量出10ml溶液2,参加容积为 100 ml的容量瓶中，用蒸馏水定容到标定刻度。6.2试验的准备工作将洗过的玻璃器皿再用铬的混合物，硝酸溶液冲洗，用蒸馏水冲洗一下，然后晾干。比拟溶液的制备如铜在食盐中的含量超过0.1mg/Kg第一种方法，往容积为250ml的分液漏斗 中分别放入9.50g氯化钠，溶解于约100ml水,倒入溶液2或3,其容量按表中所示,5ml 柠檬酸钠溶液，3ml氯化铵溶液，3ml氢氧化钠溶液浓度c NaOH

40、=1mol/L。并仔细 搅拌，倒入2ml的二乙基二硫代甲氨酸钠溶液，10ml醋酸丁酯溶液，并将所得混合物振 荡5分钟。分层后将有机层别离出。如果铜在食盐中的含量小于 0.1mg/Kg第2种方法，往容积为500ml的分液漏 斗中分别放入12g氯化钠，溶解于约400ml水，倒入溶液2或3,容量如表中所示,12ml 的氯化铵溶液，10ml的柠檬酸钠溶液,6ml的氢氧化钠溶液，浓度c NaOH=1mol/L, 并仔细搅拌。倒入5ml二乙苯二硫代甲氨酸钠溶液，5ml四氯化碳溶液并将所得混 合物振荡5分钟。分层后将有机相移置到另外一个容积为50ml的分液漏斗中。将与萃取物合并的含水层用2ml四氯化碳冲洗。从所得的萃取物中加 1.5ml盐酸1： 1萃取铜1分钟，重复再萃取，将重新萃取物合并比拟溶液倒入的铜溶液的容量，ml溶液2溶液3第1种方法第2种方法第1种方法第2种方法110.5243.531.30.641.60.851.0校核溶液的制备校核溶液1,用于计算样品溶液中由试剂参加的杂质。制备溶液使用中所述制备试验溶液时依次所用的各种试剂。校核溶液2,用于计算由试剂参加到比较溶液中的杂质。制备溶液使用 中所述制备比拟溶液时依次所用的所有试剂 除铜的标准溶液以外。试验溶液的制备如果铜在食盐中的含量超过0.1mg 第1种方法取质量9.50g食盐的称样，溶 解于200ml水，倒入1