原子力显微镜简易中文操作手册

1、美国Asylum Research 原子力显微镜MFP-3D-SA 标准型原子力显微镜简易中文操作手册第一版杭州葛兰帕科技AC Mode in Air 轻敲模式大气1. 开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。2. 进入 WindowsXP 系统，启动 Igor pro 软件，在 Igor pro 软件的下方，开启视频窗口， 由原子力显微镜 CCD 提供光学观察窗口， 为观察样品、 选取下针位置以及 “对光作业 提供条件。对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂外表适宜位置， 确保力学信号反应 的准确度。3. 开启位于控制器上的激光光源及为样品提供照明用的氙灯光纤

2、光源。 氙灯光源亮度可以根据实际需求自由设定， 以可以准确观察样品以及探针为标准。 在正 式进入原子力显微镜扫描过程中，可以将其关闭，以延长其灯泡使用寿命。4. 装针作业：将探针夹持器 cantilever holder 按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台cantilever holder stand 上。然后用螺丝启子把 can tilever holder 上的螺丝松开34圈，不可过松，防止螺丝 滑脱。翻开探针盒，用镊子拾取探针， 注意夹取探针时的角度， 要保住垂直夹取， 夹取探 针的位置也要中间偏前段一点，为将探针尾部推入螺丝夹具口提供足够操作空间。 探针插入夹具口后，根据实际情况

3、，再精细调整位置，使其大致处于正中间位置。 最后用大拇指和中指夹住螺丝刀， 进行旋紧。 使用两个手指的目的， 就是确保力量 不要太大，防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。拧紧的原那么是感觉有阻力后再拧 1/4 圈，要视具体情况定再用镊子轻轻触碰探针侧面，看其是否因为没有夹紧而发生移动。 装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口，注意定位小球的位置。5. 样品台准备工作拿起 MFP-3D 原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样 品台。将承载有样品的载玻片或者功能模块 功能模块具体安装另行说明 放入样品台大 致正中位置。用提供的两块磁铁分别吸住载玻片两端，起到固定作用。 将扫描器头部放回，

4、 注意持握手法， 用手托住后端， 先将两个后脚放入样品台上的 孔洞位置， 然后逐步放下前段的那个支脚， 主要是防止装有探针的头部因为与样品 间距不够，直接砸在样品上，导致探针损坏。三个支脚之间的上下需要重视， 一般先将两个后脚之间调平， 前脚稍高于后脚， 以 便最后的下针调整动作。 可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸， 通过 机器上下间缝，还是可以比拟容易的校对平衡。前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离， 确认放下去不会碰到后， 再调整前脚高度，间隙调整到大致 1mm 左右。 假设后脚明显偏高，需先调高前脚，再提高后脚，然后再调低前脚。6. 对光作业通过扫描器头部后面 CCD 反

5、射镜上的两个旋钮， 上下左右调整运动来寻找到探针， 使其出现在视频窗口，调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮, 对探针聚焦以使探针清晰。调整扫描器头部上的 LDx 及 LDy 旋钮，一边观察视频窗口，一边观察 SUM 值大 小，使 Sum 值到达 Max 。SUM 值最大后，调 PD 旋钮头部左面 ，使 Deflection 趋于 0。调 DeflectionLDx 及 LDy 旋钮，使 Sum时，假设 Sum 值发生偏移变化太大，就必须重新调调整值到达 Max 。否那么进行 thermal tune 时找不到共振峰。 关于真光斑与假光斑之分因为夹持器透射三角棱镜的关系， 在实际对光作业中，

6、我们会发现三个光斑， 两个 假光斑，一个真光斑。其位置关系如下：光斑在探针上的位置大致在探针悬臂前部位置，不要太靠前，以取得最大SUM为宜。关于Deflection与SUM关系原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM值最大是指从悬臂反射回来的激光打在了四象限板SUM=A+B+C+DDeflectio n=(A+B)_(C+D)Sum :表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。所以当我们调整 SUM值最大后，在调整 Deflection时，SUM有时会发生变化,这时我们需要再调整下，以使两个值都到达相对完美状态。7. 探针定标：Thermal tune 热定标法选择操作框 Tune ,对

7、话框中有两种形式，Auto Tune和Manual Tune。大气模式选用Auto Tune，液相模式选用 Manual Tune。做之前现在 Append phase 打钩，确保共振峰准确性。Do thermal 后，等到 Current samples > 20 ,stop thermal ，在图中用 Ctrl+i 取点，放到Max，图下方的X值即为共振频率。进行Auto tune的参数的设定。根据前面求得的共振频率来设置Auto tune hight 以及Auto tune low两个最高最低频率范围，其选值的大致标准是以之前获得的共振频率为中心，上下各放宽50KHz ,即卩Aut

8、o tune hight在共振频率根底上加 50kHz ,Auto tune low 在共振频率根底上减 50kHz。共振位置调整，一般情况下设置为Tagget pesent = - 5.0% ,最顶峰值左偏5%。其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围，这主要是为了首先确保探针工作在一个力学区域内斥力区。关于工作在哪个区的问题为了获得形貌信号，一般要工作在斥力区，其在扫描过程中也表达在phase信号槽一直处于中间偏左位置。当我们要表达引力特征时，可以在扫描过程中，通过调整驱动振幅以及set point来调整，具体参数设置需要参照当时情况的Phase信号反应以及图像质量。8. 调整Main中的

9、参数。set point设置，在大气环境中， set point应设置为Sum&Deflection 对话框中的 Amplitude 值的 0.9 倍，即 Set point = 0.9 Ampitude = 900 左右；在液相环境时， Set poi nt= 0.8 Ampitude=800 左右。设置扫描范围Scan size,以及扫描速率 Scan rate，轻敲模式一般在 1Hz左右，如果重合率不好，图像质量不理想，可以酌情降低。关于Scan Angle设定，其原那么是尽可能与样品垂直，这样能够尽可能反映出样品9. 下针点击 Sum&Deflection 对话框中的

10、Engage ，此时 Z Voltage 一般为最大值 150 ， 即 Z 轴方向上的压电陶瓷长度伸到了最长，也意味着其在伸到最长的情况下，还 是没有触及到样品外表。 这是正常的，否那么探针已趴在样品外表损坏掉了。 调整探针高度，逆时针调节扫描器头部前段的大旋钮，调整过程中，注意Sum&Deflection 对话框各项指标， 在驱动振幅 Amplitude=1 时，系统会发出一个 清脆的提示音，此时发生“叮声。在注意 Zvoltage 的情况下，继续逆时针调 holder 前面的大旋钮，同时使 Z voltage=30 左右。注：调 amplitude 及 z voltage 的同时关

11、注视场，当视场中样本逐渐清晰时，说明 探针接近样品外表，此时降低调节速度选定 Set point ，逆时针控制器里拉出的一个便捷远程控制器白色大扭使 Zvoltage升高，直至不变，此时Z Voltage在5090为宜。假设Z Voltage接近150 时仍能上升，顺时针回调白色大扭至 100 左右为扫描器的头部的直接调整提供 空间，继续逆时针调扫描器头部前面的大旋钮，使 Z voltage=30 左右，再调远 程控制器，直至满足要求。此方法为软下针方式，可越过“虚假水膜，保护探针，成像质量以及对探针 的磨损最小，是我们所推荐的。10 点击 Sum&Deflection 对话框中的 W

12、ithdraw, 关闭光纤光源，有隔音柜的情况，就合上 隔音罩。11. 开始扫描，选择 Main 框中的 do scan 。12. 屏幕上出现三中图像信号，我们首先检查高度图即HeightRetrace 图中，检查 trace 与retrace 的重合性。即红线和蓝线最好能够大致吻合。假设重合性不好，有以下有四种方法 进行调整：降低 Set point调高 integral gain ，但应注意过高时会产生噪声Scan rate 也有影响，一般是 1Hz ，也可调至 0.75Hz 或 0.5Hz ，对于粘弹性材料 或者有凸起的外表， Scan rate 数值降低在扫描过程中，先调高 Set p

13、oint ，再调高 Drive Amplitude ，然后调低 Set Point？，目的是使探针离样品外表远些，同时扩展 Set Point 的可调范围。提高探 针振动的振幅 增大敲击力度 ，此方法适用于软材料。 此法同时适用于相位调整， 调整探针工作在引力区或者是斥力区。调整过程中，选中slow scan disabled £扫一条线，来回扫一条线，直到来回轨迹线重 合后在进行扫描。13. 全部调好后，点击 stop,clear Image ，去除以前的调整期图像，进行正式扫描阶段。14. 选择 Frame Down/Up ，重新扫描。15. 保存图片。16. 结束工作实验结束后

14、，调 holder 前面的大旋钮 5 下顺时针方向 ，拿下 holder ，取下 glass slide sample 考前须知每次进行 Thermal tune 或 Auto tune 都必须进行 deflection 调 0。Phase>90 ° ,引力作用； Phase<90 ° ,斥力作用。一般在斥力作用模式下可获得最好形 貌。调焦时能够反映 3 相，探针、窗口和样品。调整频率时： 空气使用 append phase ，液相时去掉 append phase ，加 append thermal 。 实验时注意头部的光缆线不要一个方向转太多，防止缆线扭起来。

15、参数含义及取值：1 ) Deflection ： 表 示 Tip 在 法 向 上 的 变 形 量 反 映 在 PD 上 的 数 值Deflection=(A+B)-(C+D)=0; 调节的目的是使光斑关于某一坐标轴对称。2) Set point ：探针所在位置反映在光电传感器的电压，相当于设定探针与样品的距离。空气中 set point = Amplitude x 90%，液相中 set point=Amplitude X80%。AC Mode ：由自由振荡的振幅决定(其由驱动电压决定) ，振幅越小，距离样品越近。空气中，对 于硬物质， Tip 与 sample 接触时的 Set point

16、值应大于未接触时的 50% ，其中接触时 的 Set point 值指最终远程控制器调节后的值，未接触时的Set point 值指开始的Amplitude x 90%。对于软物质，最终的 Set point 值太小，那么要先调高 Set point 值，再 调高 drive amplitude 。注：上述的关系不适用液相。Contact Mode ：由未与样本相互作用时的 Deflection 决定，一般在其根底上加 1-2V (电压越大，相互 作用越强) ,视探针和样本性质而定。电压越大，距离越近。Contact Mode 下的调整应先在 AC Mode 模式下针， 调整结束后转换到 Con

17、tact Mode ，然后调 Deflection=0 , Set point P.2 ®.3V。)接触模式下 Set point 值一般按 0.2V 变 化。3) integral gain ：表示反应积分速度，相当于信息处理速度。速度快，探针敏感，但是 太快会出现噪声，即 phase 图像中会有很多毛刺，调节的目标为不出现噪声情况下达 到最大。(软物质一般值小，硬物质值大。 )4) Z voltage ：表示 Z 向电压，用来控制压电陶瓷的伸长量；5) Scan rate :表示扫描速度，速度高，可能影响细节，通常取 0.5 1 Hz，一般情况为 1Hz；越低图像越清楚，软的材料

18、，水膜厚，粘性大应取的小。6scan size ：不建议 50nm 以下。7Drive Amplitude ：表示驱动探针的驱动电压；做 Auto tune 时，系统会根据 S&D 中的 Amplitude 的值给出一个 Drive Amplitude 。 假设 sample 为软物质材料，那么降低 set point 及提高 intergral gain 的可调范围很小，此 时可适当的提高 Drive Amplitude 。液相成像1 样品准备：翻开电脑，双击 MFP-3 D,把密闭液池周围的小孔堵上，用胶水把Sample贴在密闭液池的下面，干后，在液池里面滴入 2.5ml 液体，先

19、在 cantilever holder 上装密封圈， 然后再把它装到 cantilever holder stand 上 装针。再把 cantilever holder 装到 Head 上， probe 必须用液滴湿润 用滴枪从侧面注 入，不能从上方注入，否那么会压弯针 ，否那么 probe 进入 sample 时， probe 表 面会有气泡，影响稳定性。探针型号为 TR-400 、TR-800 、Biolever 、iDrive 专用探针，这种 probe 比一般的厚一 点。2 启动系统：在 Igor pro 软件的下方，开启视频窗口，开启激光光源及光路光源调多少自己定， 用来调节视频的亮

20、度 。3检查头部的三个脚是否调的足够高假设未调高，就需要把三个脚调高，把 holder 放入base 上，检查 probe 与 glass slide 之间的间隙， 调 holder 后面的两个旋钮以及前面的大 旋钮逆 ， holder 将下降假设间隙在 1mm 左右，结束旋转 。4调 holder 后面的两个旋钮，使 probe 出现在视频窗口。5探针与水接触后，调整LDx 及 LDy 旋钮，先调一个方向再调另一个方向使 Sum 值到达Max，假设Sum值达不到Max，那么调节视场位置，放大 Probe，再重新调使 Sum值到达 Max。=调 PD 旋钮holder 左面，使 Deflect

21、ion 趋于 0。调 Deflection 时，假设Sum值变化太大，就必须重新调调整LDx及LDy旋钮，使Sum值到达Max。否那么进行 thermal tune 时找不到共振峰。 6探针定标： Thermal tune 热定标法Do thermal后，等到 Current samples >20,在图中用 Ctrl+i取点，放到Max，那么图下方的X值，那么共振频率就是此值。进行Auto tune的参数，液相选用 Manual Tune。选取之前的 X值中心频率，Sweep Width=25KHz 两边扩展频率，Append Thermal 寸，注意不要选择 Append phase

22、 。调整Deflection=0 液相下，Deflection会漂，封闭液池是由于温度场不均匀，半封闭液池是由于气泡原因，需屡次调整选择 One tune7. 设置Drive Amplitude=1.0V液相下，一般在 1V左右，甚至不到1。在图中最顶峰旁边的一个峰设为共振峰。8. 调 Deflection=09. 调整 Ma in中的参数 Drive Amplitude 在适宜位置，最大不要超过1V。假设S&D中的Amplitude <0.5 ，就要调高 Drive Amplitude 。10. 此时的 Amplitude=0.6V，那么设 Set point=0.8 x Am

23、plitude=0.48V11. 继续再次调整 Deflection=012. 点击 Sum & Deflection 对话框中的 Engage13 .调扫描器头部前面的大旋钮，使Z voltage=30左右。假设 Z Voltage 降不到 30 ,那么降低 Set point，然后调 Deflection=0.14 .调整扫描器头部前面的大旋钮使 Z voltage=5090不动。最好在7015 .点击Sum & Deflection 对话框中的 Withdraw,关闭光源，合上隔音柜。16. 设定好在 Main Scan size,Scan rate , Scan Ang

24、le=90 。等的相关数据17. 开始扫描-do scan18. 在Height Retrace 图中，检查trace与retrace的重合性。调整方法与大气环境相同19. 全部调好后，点击 stop ， clear Image 。20. 选择 Frame Down/Up.21. 保存图像。液相考前须知： 封闭液池注水 2.5ml 。 液相操作时注意随时将 deflection 调零。 不能用控制器上的便捷远程控制器调 Z Voltage ，而是通过 Set Point 右下方按钮完 成。 没有引力与斥力之分，范德华力消失。 防止在载玻片上直接注水， 要用液池或贴上特氟龙 厌水聚合物 的载玻片

25、保护做。 做完后抬针，务必标准，支脚要多抬起一点。 探针被溶液泡过后，要把探针用酒精或丙酮泡一下时间 ，要淹过探针。另外被溶 液泡过的探针要分开保存，防止污染。 沾过溶液的密封圈的清洗，先用纯水清洗，再用纯水超声波清洗 5min ，再用纯水清 洗，最后用擦镜纸擦干。 载玻片清洗，用丙酮/酒精泡过之后，再用酒精超声波清洗 10 S5分钟，最后用擦镜 纸擦干。假设用丙酮清洗不须擦干 Biolever Si,TR-400,TR-800Si3N4探针均不能用于 iDrive 模式。? 制样用胶水的特性：404 胶水：快干，粘的牢。用丙酮清洗。 环氧树脂：用于颗粒、粉末的制样。银胶：导电、导热样品制样，

26、作电极用。? 制样一定要平整，防止夹持器上的除了探针以外的其它部位碰到样品。力曲线模式准备工作与大气环境下AC Mode前期准备工作一致，在成像质量良好的根底下。1. 在Mai n选项中选择 Con tact Mode 中的Force选项：Trigger point=1.00V； deflection 电压通常设为 1此值为预设值，表示力曲线纵坐标。选择 Trigger channel 中的 defl volts 以及 Relative点击 go there => show Tip location 显示探针位置spot display 选 Numbered Markes ，设定 Spo

27、t number=1点击Pick point，在图像上把点拉到目标点上确定，点击That / s it可以根据需求，设定多个Spot number点击 go there2. 定标过程力曲线deflection 水平线的整平横坐标。在同一直线的水平局部上选择两点，红色线代表probe下去，蓝色线代表probe上来cal.选项卡上把 Set sensitivily 设置为 Virtual defl line，重新做一次 SingleForce。出现Force Graph1，在倾斜局部选取同一条直线上的两点红色线代表probe下去，蓝色线代表probe上来，求得deflvoltscal.选项卡=&g

28、t;把 Set sensitivily 设置为 InvOLS ，得到了 InvOLS 。3. 选择 Thermal ,点击go thermal 以便求得弹性常数Ks出现Thermal Graph1 ，点击Fit Guess 用高斯模式进行计算点击Fit try，得到spring constant=1.87 nN/nm此值为探针的弹性常数Ks。F=Ks x deflect ionDeflection=deflvolts x InvOLSDeflvolts:形变量引起的电压值；InvOLS :反切斜率；Ks遵循能量均分定律：将悬臂看成谐振子，热运动提供能量的一半等于谐振子在一个自由度上的能量，即

29、1/2 x KbX T=1/2 x KsX <A2>其中<A2>服从布朗运动。4. 力坐标修正：MFP IP > Force display panel > modify力矩阵测试1.2.3.4.1.2.3.4.在 Force 中选择 Relative ,设置 Trigger Point开始扫描do Scan产生ForceMap图/AdF此图为粘附力图力矩阵，set point X=值，set point Y=值甘 set point图像处理MFP IP => Browse => list panel : image on disk 硬盘；ima

30、ge in memory 内存选择一张图片=>3D生成三维图形；D display man agerLy layout图像输出L list panelN display扫描后的所有数据全部存放在这。A analyze panel : Roughness ;Section : draw画线=> make graph 求两点之间的距离Histogram :求作直方图求距离。M => modify panel => mask => calc mask 将变化比拟大的圈出来，图像上有条纹点dilate mask，将 mask 范围扩大。参数：calc method :计算

31、方法；threshold :域值；range :范围=> flatten => reset mask考前须知:保存图像时要保存 2倍屏。颗粒统计1. 先开 Igor 软件=复制路径到My computer =点击 particals.idf =点击 compile= 点击Kill2. 选择图像= Mask =用红点盖住黑点，选择计算方法Threshold 任意= 点击Calc Mask Erode/ Dilate Mask:边界缩放3. MFP Controls = Partical panel = Mask 选 HeightRetrace ,甘Label =点击 Do it= 点

32、击 result纳米操纵操作原理：在 con tact模式下，取一个方形区域，将法向正压力即 deflection 增大，重 新扫描，就可以将方形区域中的粒子推向旁边。MFP controls => Litho panel => Master Litho panel :修改参数normol set point<当时的deflection值，表示操纵间隙需要抬针；这样设置是为了先抬针，然后针移动到要做 操纵的位置。Litho set point= 该时刻Deflection 值+11.5V，根据材料不同，自己确定的；Free Hand O关闭纳米操纵模式：考前须知：纳米操纵要设

33、置曲线路径，防止操作过程中将物质如纳米碳管折断。纳米刻蚀MFP controls => Litho panel => Groups => load picture => Save Groups => display Groups => add Groups =>转化为 contact Mode => Normal set point= (比 deflection 小 1 S.5 )=> Save Group => do it 也需要 Litho set Point 吧或者=> Draw path =>画线=> set

34、point Wave v=> Litho setpoint : Mode 选 linear => do it; 完成后 stop draw。考前须知：调节时， Normal set point<deflection, litho set point>deflection , Max velocity 一般 13m/s。MFM前面同于AC模式。成像后，假设敏感度不够，那么采用 Nap mode。点stop => nap panel => drive AMP=52 p 26 振幅减少原来的一半，相当于原来是贴着sample 走，现在是在 sample 上轻敲。=> do scan => nap panel 中的参数：Delta Height=0nap cha nnel panelnm 此值请自己调试，值太低，将撞到大颗粒，太高图像模糊=>line flatte n=li ne扫描一条拉平一条上下温联合模块操作密封池：3可ml ,易蒸发，温度稳定，故需密封。安装密封池须仔细看手册。假设需通 气/通液体那么必须有循环。*温度控制器黑色*控制器白色冷却冷却液左液右池最好