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1、 冶金与建筑材料检验综合报告水泥全分析 姓 名: 学 号: 专业班级: 指导教师: 目 录(目录)摘 要1关键词1第一篇 水泥分析简介21 资料查阅21.1水泥组成、分类、用途21.2水泥生产简介22 文献综述3水泥检测意义3第二篇 实验部分41检测项目一 水泥中铁、铝含量的测定41.2测定意义41.3仪器及工作参数41.4试剂41.5工作程序51.6结果与讨论52检测项目二 水泥中硅含量的测定71.1测定意义71.2测定方法71.3仪器及工作参数81.4试剂81.5工作程序81.6结果与讨论93检测项目三 水泥中钙、镁含量的测定101.1测定意义101.2测定方法101.3仪器及工作参数10

2、1.4试剂101.5工作程序111.6结果与讨论11第三篇 学习体会131检测项目结论131.1精密度131.2 准确度131.3 检验结果132 水泥分析学习收获132.1解释下列概念132.2 简答132.5尚存在哪些问题14参考文献14致谢15II吉林工业职业技术学院水泥分析摘 要: 水泥中的主要成分为硅酸盐,其中的主要含有的氧化物有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO。只有这些成分占有一定合适的百分比它才能被用于建筑中,用络和滴定法测得Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的物质的量,然后计算出Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的量,而SiO2的含量可用重

3、量分析法测得。关键词:水泥、含量、络合滴定第一篇 水泥分析简介1 资料查阅1.1水泥组成、分类、用途1.1.1水泥的组成水泥的主要矿物组成为:硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙和硫酸钙。水泥的化学组成主要有硅、铁、铝、钙和少量硫、镁、钾、钠等,含量以这些元素的氧化物含量表示。1.1.2水泥的分类按组成分类:常用水泥、特种水泥。按品种分类:硅酸盐水泥、通用硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等。1.1.3水泥的用途水泥是人类生活和社会生产中不可缺少的一种建筑材料。近半个世纪以来,随着水泥品种的不断增加,水泥的用途也逐渐广泛。水泥加水搅拌后成浆体,能在空气中硬化或者在水中更好的硬化,并能把砂、石等材料

4、牢固的胶结在一起。水泥是重要的建筑材料,用水泥制成的砂浆或混凝土坚固耐用,广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。1.2水泥生产简介1.2.1原材料石灰石质原料:主要成分为碳酸钙,提供氧化钙。如石灰岩、泥灰岩、白垩、贝壳等。粘土质原料:提供氧化硅、氧化铝以及部分氧化铁。如黄土、粘土、页岩、泥岩、粉砂岩、河泥等。少量校正原料:铁质校正原料和硅质校正原料,提供氧化铁和氧化硅。1.2.2生产工艺生料制备:石灰质原料,粘土质原料与少量校正原料经破碎后按一定比例配合、磨细,并配合为成分合适,质量均匀的生料。熟料烧断:生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得,以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料。水泥粉磨:熟料加适量

5、石膏,有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥。2 文献综述水泥检测意义水泥质量检验工作水平的高低直接影响到施工现场水泥材料的正确使用和工程结构的质量,因此,必须加强对检测工作质量的管理和控制。在建设工程使用的众多材料中,水泥是最基本、最重要的原材料,也是实验室检测材料中比较重要的一个检测项目。因此,必须认真检测水泥的质量,严把质量关。在水泥的物理学性能检测中,因影响试验结果检测性的因素众多,所以在日常检查工作中必须加强各个环节的控制和协调,提高水泥检测数据的准确性和公平性,为建筑施工质量提高可靠的技术参考。第二篇 实验部分1检测项目一 水泥中铁、铝含量的测定1.1测定意义(1)铁的测定再酸

6、性介质中,Fe3+能与EDTA形成稳定的配合物,控制溶液PH=1.82.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液直接抵顶溶液中Fe3+。(2)铝的测定再弱酸性溶液中加入过量的EDTA,将溶液煮沸,调节溶液PH=56,使Al3+等离子与EDTA配合完全,以二甲酚橙为指示剂,用锌盐标准溶液滴定溶液回滴过量的EDTA,然后加入氟化铵,使Al3+与F-生成更稳定的配合物AlFe63-,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用锌盐标准溶液滴定。1.2测定方法(1)通过硅酸盐中的硅铁镁铝钙含量的测定,进一步理解系统分析方法。(2)掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中铁、铝的方法。1.3仪器及工作参数烧杯

7、250ml、500ml容量瓶 250ml玻璃棒、移液管天平、锥形瓶电炉子1.4试剂氨水溶液(1+1)盐酸溶液(1+1)氢氧化钾溶液200gL-1磺基水杨酸钠100gL-1EDTA标准滴定溶液 c(EDTA)=0.015mol/L分析试样溶液制备准确称取试样0.5g放入300ml干燥烧杯中,加入40ml水,搅拌使试样分散,加入HCl(1+1)20ml,加热煮沸,待试样充分溶解后移入250ml容量瓶中,冷却至室温稀释至刻度线备用。1.5工作程序吸取制备好的试样溶液50ml,放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,用氨水(1+1)调节PH至1.82.0(以PH试纸检验),将溶液加热至70,加入

8、10滴10磺基水杨酸钠,以0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色。在滴定铁后的溶液中加入20ml、0.015mol/LEDTA标准溶液,然后用水稀释至约200ml,将溶液加热至6070,加入15ml醋酸醋酸钠溶液(PH=4.3),煮沸12min稍后加56滴PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。1.6结果与讨论表1 EDTA标准溶液的配制与标定m水泥试样/g0.4993m(ZnO)前/g26.3497m(ZnO)后/g25.9355m(ZnO)/g0.4142V(EDTA)初/ml0.000.000.000.00V(EDTA)终/ml31.5131.4831.5631.60V

9、(EDTA) /ml31.5131.4831.5631.60V空白ml0.000.000.000.00c(EDTA)/mol/L0.016150.016170.016120.01610c(EDTA)平均/mol/L0.01614相对极差/0.15表2 CuSO4标准溶液的配制与标定c(EDTA)/mol/L0.01614V(EDTA) /ml10.00V(CuSO4) /ml11.7211.8111.7511.70c(CuSO4)/mol/L0.013770.013670.013740.01379c(CuSO4)平均/mol/L0.01374相对极差/1.09表3 水泥中Fe2O3、Al2O3

10、含量的测定项目12V(EDTA)初/ml0.000.00V(EDTA)终/ml1.551.53V(EDTA) /ml1.551.53V(CuSO4)初/ml0.000.00V(CuSO4)终/ml11.2511.23V(CuSO4)ml11.2511.23w(Fe2O3)/2.0001.974w(Fe2O3)平均/1987w(Al2O3)/8.5888.602w(Al2O3)平均/8.595计算:c(EDTA)m(ZnO)(25/250)1000V(EDTA)81.39 c(EDTA)(0.41420.11000)(31.5181.39) 0.01615 mol/L 以下同理 c(CuSO4)

11、c(EDTA)V(EDTA)V(CuSO4) c(CuSO4)(0.0161410.00)11.720.01377 mol/L 以下同理 w(Fe2O3)(cV10-3159.68)m(50/250)2100% w(Fe2O3)(0.016141.5510-3159.68)(0.49930.22)100%2.000%w(Al2O3)cV(EDTA)cV(CuSO4)10-3M(1/2Al2O3)m(50/250)100%w(Al2O3)(0.01614200.0137411.25)10-31/2101.96 (0.49930.2)100% 8.588%注意事项:1.EDTA和CuSO4的标定。

12、 2.计算时注意运用的是反滴定法。2检测项目二 水泥中硅含量的测定1.1测定意义掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中而氯化硅含量的方法。1.2测定方法氟硅酸钾容量法1.3仪器及工作参数50mL碱式滴定管、500mL塑料烧杯、250mL容量瓶、50mL移液管、长颈漏斗、铂坩锅、电炉子、玻璃棒。1.4试剂(1)氢氧化钠;固体 (2)盐酸(3)盐酸溶液(1+5) (4)硝酸(5)氟化钾溶液;150gL-1 (6)氯化钾溶液;50gL-1(7)氯化钾乙醇溶液 (8)酚酞指示剂溶液(9)氢氧化钠标准溶液 (10)邻苯二甲酸氢钾(11)水泥试样 (12)95%乙醇1.5工作程序(1)试样的分解准确称取0.5g试

13、样(准确至0.0001g)置于铂坩锅中,加67g氯氧化钠,在150700的高温下熔融20min,取出冷却。将坩埚放入盛有100mL近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后取出坩埚,用水洗涤坩埚及坩埚盖。在搅拌下一次加入2530mL盐酸,再加入1mL硝酸。用热盐酸溶液洗涤坩埚及坩埚盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250mL容量瓶中,用水定容。此溶液可提供测定二氧化硅、三氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁等。(2)硅的测定吸取上速溶液50.00mL于500mL塑料烧杯中,加入1015mL硝酸搅拌,冷却至30一下,加入氯化钾仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及1

14、50gL-1的氟化钾溶液10mL,仔细搅拌,放置1520min用中性滤纸过滤。用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次,将滤纸连及沉淀转入原料烧杯中,沿杯壁加入10mL30以下的氯化钾乙醇溶液及1mL酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯直至溶液呈红色。加20mL沸水,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录消耗体积。1.6结果与讨论表4 NaOH标准溶液的标定项目123M(KHP)/g0.06750.78810.5728V(NaOH)/mL23.1523.1923.17V(空白)/mL0.02V/mL23.1323.1723.15c(NaOH)/mol/L0.1

15、4290.16640.1539c(NaOH)平均/mol/L0.1543相对极差/%5.16表5 水泥中硅含量的测定项目水泥M(水泥样)/g0.4905V(NaOH)/mL11.72(SiO2)/%46.31c(NaOH)/mol/L0.1543相对平均偏差/%000计算:c(NaOH)= m(KH8H4O4)V(NaOH)-V010-3M(KHP) c(NaOH)=0.6754(23.1310-3204.22) =0.1429 mol/L以下同理 c(NaOH)平均 =(0.1429+0.1664+0.1539)3 =0.1543 mol/L 相对极差 =(0.1664-0.1429)30.

16、1543 =5.16%(SiO2 )=(cV10-360.08)m(50/250)4100%(SiO2)=(0.154311.7210-360.08)0.4905(50/250)4100% =46.31%注意事项1在用熔融法熔解试样时要注意安全。2使用氢氧化钠分解法温度较低不必使用铂器皿。3检测项目三 水泥中钙、镁含量的测定1.1测定意义在PH13的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,以钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(CMP)为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定。在PH=10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂,用酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂,以EDTA标准溶液滴定,测定,测得钙、镁总量,

17、扣除氧化钙都含量,即得氧化镁含量。1.2测定方法掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中钙、镁的方法。1.3仪器及工作参数烧杯 250ml、500ml容量瓶 250ml玻璃棒、移液管天平、锥形瓶1.4试剂2氟化钾溶液:2g氟化钾溶于100ml水中20氢氧化钾溶液:20g氢氧化钾溶于80ml水中DETA溶液:称取5.6g溶于1L水中氨水10:400ml氨水溶于1000ml水中NH3-NH4Cl:54gNH4Cl溶于水,加350ml氨水,稀释1000ml1.5工作程序(1)系统分析试样溶液制备准确称取试样0.5g,置于300ml干燥烧杯中,加入40ml水,搅拌使试样分散,加入HCl(1+1)20ml,加热煮

18、沸,待试样充分溶解,移入250ml容量瓶中,冷却至室温稀释至刻度摇匀备用。(2)分析步骤吸取25ml试样溶液,放入400ml烧杯中,加入5ml2氟化钾溶液,搅拌并放置2分钟以上,然后用水稀释至约250ml,加入5ml三乙二醇安(1+2)及约30毫安CMP指示剂,在搅拌下滴加20氢氧化钾溶液至出现稳定的绿色荧光后再过量58毫升,用0.015MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失出现稳定的粉红色为止。吸取25ml试样溶液置于400ml烧杯中,用水稀释至250ml,加入1ml10酒石酸钾钠溶液,5ml三乙醇胺(1+2),然后加入20ml氢氧化铵氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量KB混合指示剂,以0.01

19、5MEDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。1.6结果与讨论表6 EDTA标准溶液的配制与标定项目1234m(ZnO) /g0.3891V(ZnO) /ml25.00V(EDTA)/mol/L31.8531.8631.8731.89c(EDTA)/mol/L0.015010.015000.015000.01499c(EDTA)平均/mol/L0.01500相对极差/0.13表7 水泥中CaO、MgO含量的测定项目1234m(水泥试样)/g0.500c(EDTA)/mol/L0.01500CaOMgOV(EDTA)/ml18.4118.4521.1421.17w/30.97331.04

20、03.30143.2046w平均/31.0063.2530相对平均偏差/0.0367.20计算:w(CaO) (cV110-356.08)m(25/250)100% w(CaO) (0.0150018.4110-356.08)0.5(25/250)100%30.97% 以下同理w(MgO)c(V2-V1)10-340.31m(25/250)100%w(MgO)0.01500(21.14-18.41)10-340.310.5(25/250)100%3.301%以下同理注意事项1掌握EDTA的滴定速度,注意EDTA滴定应先快再缓慢滴定。2注意颜色的变化15第三篇 学习体会1检测项目结论1.1精密度试验对水泥的测定,综合实验精密度较高。1.2 准确度试验对水泥的测定,综合实验准确度较高。1.3 检验结果试验对水泥的测定,综合实验检验结果较好,符合国家标准。2 水泥分析学习收获2.1解释下列概念(1)熟料:将选矿所得的精矿粉以及开采和破碎富矿过程中产生的富矿粉,经过高温造块而制成的烧结矿或球团矿叫做熟料。(2)水热化:指物质与水化合时所放出的热。2.2 简答(6)测硅含量时氯化钾加入量对实验有什么影响? 答:氯化钾加入量过少会沉淀不完全,测定结果偏

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