高中化学实验专题

1、专题1 化学实验安全一、掌握正确的操作方法1、不用口接触实验室的仪器和药品。2、加热液体的试管不准对着人，加热过程中的实验仪器不能直接放在实验台上，应放在石棉网上。3、稀释浓硫酸时一定要将浓硫酸缓慢注入水中并不断搅拌以散发热量。4、若用加热的方法制取气体、用排水法收集气时，应先撤导管，再熄灯（以免倒吸）。5、做有毒气体实验时，应在通风橱中进行，并对尾气处理（吸收 或点燃）。进行易燃易爆气体的实验应注意验纯，尾气应点燃或适当处理。6 酸、碱具有腐蚀性，不要把它们洒在皮肤或衣物上。稀释浓硫酸时，切忌将水倾入浓硫酸中，以免喷出伤人。废酸应倒入酸缸（或指定的容器里），注意不能往酸缸里倾倒碱液，以免酸碱

2、中和反应，放出大量的热量而发生危险。7 . 强氧化剂（如氯酸钾）与某些药品的混合物（如氨酸钾与红磷的混合物）易发生爆炸。使用和保存时，应注意安全。 8 白磷有剧毒，并能烧伤皮肤，切勿与人体接触；它在空气中能自燃，应保存在水中。取用时要用镊子。 9 有机溶剂（已醚、乙醇、苯、丙酮等）易燃，使用时一定要远离火源，用后应把瓶塞盖严，放到阴凉的地方。一旦不慎因有机溶剂引起着火时，应立即用沙土或湿布扑灭，火势较大的，可用灭火器，但不可用水扑救。 10 钡盐有毒（硫酸钡除外），不得进入口内或接触身体伤口；汞易挥发，它在人体内会积累起来，引起慢性中毒。如遇汞洒落时，须尽可能地收集起来，并用硫磺粉盖在洒落的地

3、方，使汞变成硫化汞。 11 硝酸盐不能研磨，否则会引起爆炸。 12. 金属钾、钠等不要与水接触或暴露在空气中，应保存在煤油里，并在煤油内切割。取用时，要用摄子。 13 . 下列实验应在通风橱内进行：    （ 1 ）制取具有刺激性的、恶臭的和有毒的气体（如 H2S ， Cl2 ， CO ， NO2 ， SO2 ， Br2 等）或进行能产生这些气体的反应；   （ 2 ）进行能产生氟化氢（ HF ）的反应；   （ 3 ）加热盐酸、硝酸和硫酸时。14、化学实验过程中意外事故的处理浓酸洒在实验台上，先用Na2CO3(或NaCO3）中和，后

4、用水冲洗；浓酸溅到皮肤上，用大量水冲洗后涂小苏打溶液，严重的须就医。浓碱洒在实验台上，先用稀醋酸中和，然后用水冲洗干净。浓碱沾在皮肤上，宜先用水冲洗，再涂硼酸溶液。严重时要就医。酒精及其他易燃有机物小面积失火，应迅速用湿抹布扑灭，烫伤（灼伤）要就医。金属钠、非金属磷等失火要用沙土扑盖。液溴滴在皮肤上，用布拭去后，用酒精擦洗。使用、制备有毒气体时，宜在通风橱或密闭系统中进行，外加尾气吸收处理装置。误食重金属盐应立即服鸡蛋白或生牛奶。汞洒落在地面，应立即用纸槽(V型)收集，然后撤上硫粉，并打开墙下部的排气扇。苯酚灼伤，先用乙醇洗涤，再用水冲洗。14、使用药品做到“三不”：不用手接触药品;不把鼻孔凑

5、合到容器口去闻药品气味;不尝试药品味道15、用剩药品做到“三不”：不放回原瓶;不随意丢弃;不拿出实验室，（放到废物缸里）16、化学药品的存放(1)、化学药品的存放的基本原则：总 原则：安全无险，性质不变，取储方便。具体原则：药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。广口瓶；一般存放固体试剂；细口瓶；一般存放液态试剂；棕色试剂瓶；一般存放一些见光易分解的物质；橡皮塞做瓶塞的试剂瓶；一般存放碱性物质(2)特殊化学试剂的存放 、易燃剂： 白 磷：着火点低(40) ，在空中能自燃；存放在有水的广口瓶中。钠、钾：易被空气氧化，与水剧烈反应：浸放在煤油

6、中，隔绝空气保存。乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等有机物：易燃、遇火或氧化剂易爆炸燃烧；保存在暗凉处，用玻璃塞细口瓶盛装。电石：遇水反应生成易燃的乙炔气体。保存在干燥、密封的广口瓶容器里。、强腐蚀剂：浓硝酸：见光受热易分解易挥发。用细口棕色瓶、玻璃塞放在冷暗处。浓硫酸：有强吸水性、脱水性和腐蚀性。用细口玻璃塞瓶密封存放浓盐酸：易挥发。用细口玻璃塞瓶密封存放冷暗处强碱(如NaOH)：易潮解、易吸收空气中的CO2而变质。用橡胶塞瓶密封，存放于干燥处。、氧化剂 氯酸盐、高锰酸钾、硝酸盐、过氧化氢、过氧化钠等。受热或与酸作用时会产生大量的氧气。分别密封存放在冷暗处、其他银氨溶液：久置后易发生爆炸。现配

7、现用，用后废液不要久置应立即倾入水槽中。碘：易升华，放在棕色瓶中并用石蜡封口。液溴：有毒，易挥发。用棕色玻璃塞瓶盛装，用水密封，存放在冷暗处。(3)常用危险化学药品的分类1类：爆炸品 2类：压缩气体和液化气体3类：易燃气体 4类：易燃固体、自燃物品、遇湿易燃物品5类：氧化剂和有机过氧物 6类：有毒品7类：放谢性物品 8类：腐蚀品附中学化学实验中涉及到的危险药品： 易燃品：二硫化碳，汽油，乙醛，乙醚，丙酮，苯，乙酸乙酯，甲苯，无水乙醇，工业酒精，二甲苯，原油，煤油，红（赤）磷，硫粉，镁条，铝粉，黄（白）磷，钾，钠，碳化钙（电石）。氧化剂：过氧化钠，氯酸钾、，高锰酸钾，硝酸铵，硝酸钾，硝酸钠，重铬

8、酸接，重铬酸钾，硝酸汞，硝酸银，硝酸铜。毒害品：二氯化钡，氢氧化钡，四氯化碳，三氯甲烷，乙酸铅，水银。 腐蚀品：硝酸，硫酸，盐酸，过氧化氢，溴，三氯化铝，磷酸，甲酸，冰乙酸，乙酸，氢氧化钾氢氧化钠，氨水，氧化钙（生石灰），硫化钠，氢氧化钙（熟石灰），碱石灰，苯酚，甲醛。四、各种伤害的应急救护方法 1 创伤（碎玻璃引起的）。伤口不能用手抚摸，也不能用水冲洗。若伤口里有碎玻璃片，应先用消过毒的镊子取出来，在伤口上擦龙胆紫药水，消毒后用止血粉外敷，再用纱布包扎。伤口大、流血较多时，可用纱布压住伤口止血，并立即送医务室或医院治疗。2烫伤或灼伤。烫伤后切勿用水冲洗，一般可在伤口处擦烫伤膏或用浓高锰酸钾溶

9、液擦至皮肤变为棕色，再涂上凡士林或烫伤药膏。被磷灼伤后，可用 1 硝酸银溶液， 5 硫酸银溶液，或高锰酸钾溶液洗涤伤处，然后进行包扎，切勿用水冲洗；被沥青、煤焦油等有机物烫伤后，可用浸透二甲苯的棉花擦洗，再用羊脂涂敷。    3受（强）碱腐蚀。先用大量水冲洗，再用 2 醋酸溶液或饱和硼酸溶液清洗，然后再用水冲洗。若碱溅入眼内，用硼酸溶液冲洗。4受（强）酸腐蚀。先用干净的毛巾擦净伤处，用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠（ NaHCO3 ）溶液（或稀氨水、肥皂水）冲洗，再用水冲洗，最后涂上甘油。若酸溅入眼中时，先用大量水冲洗，然后用碳酸氢钠溶液冲洗，严重者送医院治疗。5

10、液溴腐蚀，应立即用大量水冲洗，再用甘油或酒精洗涤份处；氢氟酸腐蚀，先用大量冷水冲洗，再以碳酸氢钠溶液（ NaHCO3 ）冲洗，然后用甘油氧化镁涂在纱布上包扎；苯酚腐蚀，先用大量水冲洗，再用 4 体积 10 的酒精与 1 体积三氯化铁的混合液冲洗。专题二 常用化学仪器及使用方法一、能直接加热的仪器1、蒸发皿： 主要用途：用于蒸发溶剂或浓缩溶液 使用方法和注意事项：可直接加热，但不能骤冷，放在石棉网上。盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3，当出现大量固体时停止加热。取、放蒸发皿应使用坩埚钳。2、试管：主要用途：用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。使用方法

11、和注意事项：可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住试管口至全长的13处，加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的12，加热时不超过13。加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45°的角度，先给液体全部加热，使其均匀受热，然后在液体底部加热，并不断摇动。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾，防止水蒸气冷凝回流使试管炸裂。烧得很热的玻璃试管，不要立即用冷水冲洗，否则可能炸裂，加热液体的试管不准对着人。3、坩埚：主要用途：用于灼烧固体，使其反应（如分解）使用方法和注意事项：把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。取、放坩埚时应用坩埚钳。应避免骤冷。熔融NaOH等强碱时要在铁坩

12、埚中。4、燃烧匙：主要用途：燃烧少量固体物质。使用方法和注意事项：可直接用于加热，遇能与Cu、Fe反应的物质时要在匙内铺细砂或垫石棉绒。二. 能间接加热（需垫石棉网）1、烧杯：规格：分为50、100、250、500、1000ml等主要用途：用作配制、浓缩、稀释溶液。也可用作反应器和给试管水浴加热等。使用方法和注意事项：加热时应垫石棉网，根据液体体积选用不同规格烧杯。溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。在烧杯内的液体，不超过容积的l/22/32、烧瓶：（1）用作反应器（特别是不需加热的） ，不能直接加热，加热时要垫石棉网。不适于长时间加热，当瓶内液体过少时，加热容易使之破裂。（2）用作在

13、加热条件下进行的反应器，不能直接加热，应垫石棉网加热。所装液体的量不应超过其容积12。（3）用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生器，加热时要垫石棉网。也可用其他热浴（水浴，油浴）。加热时液体体积不超过二分之一，加入沸石防止暴沸，分馏时温度计的位置，在蒸馏烧瓶的支管口处。3、锥形瓶：用作接受器（蒸馏），用作反应器（代替烧瓶等组成气体发生装置等），常用于滴定操作，在滴定操作中液体不易溅出。一般放在石棉网上加热。加热时外壁要干燥，盛液体量不超过二分之一。三. 不能加热的仪器1、集气瓶：用于收集和贮存少量气体上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片要涂凡士林油，以免漏气，如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应

14、在底部加少量水或细砂。2、其他分装各种试剂，需要避光保存时用棕色瓶。广口瓶盛放固体，细口瓶盛放液体。瓶口内侧磨砂，且与瓶塞一一对应，切不可盖错。玻璃塞不可盛放强碱，滴瓶内不可久置强氧化剂，强挥发性腐蚀橡胶的试剂（如浓溴水，浓硝酸等），滴管用后立即插入原瓶，不能混用。四、计量仪器1、量筒用来量取液体体积，精确度不高，能量准到0.1mL。最小刻度为量程(规格)的1/10。例如10mL量筒最小刻度为1mL，体积小于1mL的液体用它无法测量。使用注意事项：不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液，不能用作直接在其内配制溶液。量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保

15、持水平，再读出液体体积。刻度由下而上，无“0”刻度，容量越大精度越差，不估读。2、容量瓶：分为50、100、250、500、1000ml用于准确配制一定物质的量浓度的溶液，细颈、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞，瓶上标有温度（20），容量和刻度线。不作反应器，不可加热，瓶塞不可互换，不宜存放溶液，要在所标记的温度下使用。使用前检查它是否漏水（往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围是否有水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水）。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。注意事项：（

16、1）使用前首先检漏。只能配制容量瓶上规定容积的溶液（2）不能用作反应器、不可加热、瓶塞不可换，不宜存放溶液。（3）配制溶液时，必须先将药品在烧杯中完全溶解，等到溶液恢复到室温后才能移到容量瓶中。容量瓶的容积是在20时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20左右（4）定容时分两步：倾倒、滴加。（5）混匀的方法：上下颠倒数次。3、托盘天平：用于精确度要求不高的称量使用原则：（1）调零防腐先调节天平，药品不可直接放在托盘内，潮湿或腐蚀的药品必须放在玻璃器皿中称量，其他药品用大小一样质地相同的纸（2）左物右码：左盘放称量物，右盘放砝码，若左码右物，则称取质量小于物质的实际质量。例如，称取9.6g实际质量

17、为90.6=8.4g。（3）先大后小：取用砝码先取质量大的，再取小的（4）归零放盒：称量完毕，应把游码移回零处，砝码放回砝码盒（5）一般精确到0.1g。分度盘中间有“0”，标尺“0”在左边。4、滴定管:用于中和滴定（也可用于其他滴定）实验，也可准确量取液体体积，酸式滴定管不可以盛装碱性溶液，强氧化剂（KMnO4溶液、I2水等）应放于酸式滴定管，“零”刻度在上方，精确到0.01ml。用于准确量取一定体积液体的仪器, 能称准到0.01mL。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。使用注意事项：酸式、碱式滴定管不能混用，酸式滴定管装酸性物质和大多数中性物质（尤其是

18、强氧化剂），碱式滴定管装碱性物质（包括碱和碱性盐）。装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0”或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。误差分析：气泡，仰视，俯视，滴定管的润洗问题等。5、胶头滴管：用于吸取或滴加液体，定滴数地加入滴夜。必须专用，不可一支多用，滴加时不要与其他容器接触。6、温度计：用于测量温度：加热时不可超过其最大量程，不可当搅拌器使用，注意测量温度时，水银球的位置。测定反应体系的温度，置于液体混合物中，如：实验室制乙烯。测定水浴温度，置于水浴锅内或烧杯中，如：苯的硝化反应、电木制

19、备。测定溶液体系温度（溶解度），置于溶液中，如：测定硝酸钾的溶解度。蒸馏时测定各馏分的沸点，置于蒸馏烧瓶的支管口处，如：石油的分馏。中和热的测定中温度计的位置，用途。许多液体加热实验往往在塞子上加长玻璃管，一般是为了冷凝回流、避免某些易挥发物质损失的作用，也可称为起冷凝器的作用。选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是冷凝回流、避免苯、硝酸易挥发物质损失的作用。五、用作过滤、分离、注入容液仪器1、漏斗：与滤纸结合使用，不能加热。用作过滤或向小口容器中注入液体，过滤时应“一贴二低三靠”。2、长颈漏斗用于装配反应器，便于注入反应液，应将长管末端插入液面下，防止气体逸出。3、分液漏斗分离密度不

20、同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；不宜盛碱性液体。六、干燥仪器1、干燥管、U形管 内装固体干燥剂或吸收剂，用以洗涤气体，除去其中的水分或其它气体杂质，要注意防止干燥剂液化和是否失效。气流方向大口进小口出。2、洗气瓶除去气体中的杂质，中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其它气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。3、干燥器用于存放干燥的物质或使滴湿的物质干燥很热的物质应稍冷后放入七、其它仪器1、冷凝管 用于蒸馏分馏，冷凝易液化的气体组装时管头高，和尾低，蒸气与冷却水逆向流动2

21、、酒精灯 用作热源，火焰温度为500600，给物质加热，应用外焰，酒精灯的灯芯要平整，所装酒精量不能超过其容积的23，但也不能少于14。加热时要用外焰。绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一盏酒精灯；熄灭酒精灯必须用灯帽盖灭，不能用嘴去吹；不要碰到酒精灯，万一洒出了酒精在桌面上燃烧起来，不要惊慌，应立即用湿抹布扑盖。3、酒精喷灯用作热源，火焰温度可达1000左右，需要强热的实验用此加热。如煤的干馏，炭还原氧化铜4、表面皿 可用作蒸发皿或烧杯的盖子，可观察到里面的情况，不能加热八、夹持仪器铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。九、连

22、接的仪器及用品单孔器、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。另外还有一些仪器，玻璃棒、试管刷、研钵、接收器。仪器的连接：橡皮管、塞子、玻璃导管等的连接，关键掌握两个字“润、转”，即管口或塞子先用水润湿，插入过程应转动插入。注意往容器口塞橡皮塞时切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样容易压破仪器。专题三 化学实验基本操作一. 试剂的取用（1）取用原则：安全、节约、处理 （2）取用方法： 一定量固体药品用托盘天平。固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部，药量一般以盖满试管底部为宜。块状固体则用镊子夹取放入横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁

23、缓慢滑下。 液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。I、取用少量时，可用胶头滴管吸收，注意要“垂直悬空”。、极少量(沾取法)：用玻璃棒蘸取少量液体。如用pH试纸测液体的pH时，应用玻璃棒蘸取待测液沾到pH试纸上，观察颜色。、取一定体积的液体可用滴定管、移液管或量筒。、取液体量较多时可直接倾倒，标签靠手心，瓶口与容器口紧接。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。（3）注意事项 、不能用手、鼻、口接触药品；、一般用量：液体12ml，固体盖满试管底部；、剩余药品处理：既不放回原瓶，也不随意丢弃，更不能拿出实验室，要放入指定的容器内。二、几种特殊试剂的存放.Na、K：隔绝空气；防氧化

24、，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。 .白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。 .液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。 .I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。 .浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。 .固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。 .NH3·H2O：易挥发，应密封放低温处。.C6H6、C6H5CH3、CH3CH2OH

25、、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，不能与强氧化剂（如KClO3，KMnO4，NH4NO3 ）混合存放。应密封存放低温处，并远离火源。 .Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。 .卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。三. 玻璃仪器的洗涤洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗。（2）药剂洗涤法： 附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热 附有

26、油脂，可选用热碱液（Na2CO3）清洗 附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤 附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤 作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗 用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤 盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。（3）仪器的洗涤四. 常见指示剂（或试纸）的使用1、使用方法：检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，观察颜色变化。2、注意事项：试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。测溶液pH时，pH试纸不能先润

27、湿，因为这相当于将原溶液稀释了。 常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙，应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。3、试纸种类及其应用： 石蕊试纸，检验酸碱性（定性） pH试纸，检验酸、碱性的强弱（定量） 品红试纸，检验SO2等漂白性物质 KI-淀粉试纸，检验Cl2等有氧化性物质常见试纸有石蕊试纸（红色或蓝色）、PH试纸（黄色）、淀粉碘化钾试纸（白色）以及醋酸铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后放在容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的p

28、H值，注意pH试纸不能用水润湿。要注意切不可把试纸投入到溶液中。Cl2、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。4. 溶液的配制 配制一定质量分数溶质的操作步骤：计算、称量（对固体溶质）或量取（对液体物质）、溶解。 配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：计算（溶质质量或体积）、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤（23次，用玻璃棒再次移入）、定容（加水到刻度线下23厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度相切）、摇匀、装瓶（注明名称、浓度）说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种

29、液体中，并用玻璃棒不断搅拌。5中和滴定 准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体（在锥形瓶中放一定量待测液），排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。 滴定过程：姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟不褪色） 数据处理（注意步骤）及误差分析（略）专题四 物质的分离、提纯物质的提纯就是除杂，它指除去某物质中的杂质以提高纯度的实验操作过程，物质的分离是把混

30、合物中的成分分离开来的实验操作过程。因此，可把分离看作是提纯方法上的延伸。一、物质的分离、提纯方法1、物理方法：溶解法、过滤法、结晶法、气化法、蒸发、分馏、萃取2、化学方法：转化法 ( 加热、 沉淀、置换、分解、生成沉淀、酸碱法、调节pH，电解等)化学方法提纯的要求：、最后结果没有引入新的物质、一般加入的试剂只与杂质发生反应，转为沉淀、气体或水、原理正确，操作简便，费用不高， 无有害物质生成（最好能不产生废物） 3、 题型：4、提纯的原理：主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除法），或把杂质转化为所需物质（转化法），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：

31、（1）不增加新的杂质，（2）不减少主要成分的含量，（3）操作方法简单，易于进行分离，（4）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原回转来。可以归纳为“不增、不减、易分、复原”。5. 固体或溶液的提纯方法：（1）去除法。如：NaCl（NaBr），NaCl（Na2SO4）（2）转化法。如：NaHCO3（Na2CO3），Na2CO3（NaHCO3），FeCl2（FeCl3），FeCl3（FeCl2）除去某种金属离子中的Fe3+，则应加入该金属的氧化物或氢氧化物，或碳酸盐（酸可以分解的盐）。如CuCl2（FeCl3）：加入CuO或或CuCO3。因为：Fe3+3H2O3H+，CuCO32H+Cu2+H

32、2OCO2­。6. 常见气体中杂质的去除方法（1）常见的去除气体中杂质的试剂： 去除气体中的HCl气：用少量水或饱和食盐水； 去除HCl中的Cl2气：用活性炭吸附（Cl2易液化） 去除气体中的H2S气：用CuSO4溶液。气体除杂装置中如果有蓝色的CuSO4溶液，一定是用来除H2S气体的。 去除酸性气体或卤素：用碱溶液。 CO2（HCl、SO2、Cl2），SO2（HCl），H2S（HCl），一般采用主要成分的酸式盐，这样既增加了主要成分的含量，又把杂质气体除去了。（不能用正盐，因为正盐会与相应的气体反应生成酸式盐）（2）气体的干燥采用干燥剂 酸性干燥剂 浓硫酸：除了不可干燥H2S（因浓

33、硫酸有氧化性，H2S具有还原性）、NH3外，几乎都可用。 P2O5粉：除NH3外几乎都可以。 碱性干燥剂 固体烧碱：不能干燥酸性气体。 碱石灰：不能干燥酸性气体。 中性或接近中性的干燥剂 硅胶：几乎都可用。无水氯化钙：除NH3、乙醇外，几乎都可用。7. 除去物质中混有杂质的方法：（1）利用生成气体的反应除去杂质如清除硫酸钠溶液中含有少量碳酸钠或其它易挥发性弱酸的钠盐杂质时，加入适量硫酸即可。Na2CO3H2SO4Na2SO4H2OCO2­（2）利用生成沉淀的方法除去杂质如ZnCl2（ZnSO4）：加适量BaCl2溶液。ZnSO4BaCl2BaSO4¯ZnCl2（3）利用酸式

34、盐与正盐的相互转化规律除去杂质 Na2CO3（NaHCO3）：加热或加碱。NaHCO3（Na2CO3）：水溶液中通CO2。（4）利用氧化还原反应除去杂质FeCl3（FeCl2）：通Cl2。2FeCl2Cl22FeCl3如果在比较活泼的金属盐溶液中含有不活泼金属组成盐的杂质时，可用置换反应。如FeSO4（CuSO4）：加铁粉，过滤得滤液。FeCuSO4FeSO4Cu（5）利用物质的两性除去杂质FeCl3（AlCl3）：加入过量烧碱溶液，过滤得沉淀，加盐酸。（6）除去有机物中的杂质一般是利用杂质与试剂反应生成溶于水的物质，从而与原有机物分层除去。如苯中混有苯酚：加NaOH溶液，分层除去。乙酸乙酯中

35、混有乙酸：加饱和碳酸钠溶液，分层除去。8. 除杂时注意事项：（1）要考虑除杂试剂的适量和过量。一般除杂加适量试剂，叙述中应加上“适量”二字。加过量试剂时还应考虑下一步要除去过量未反应的试剂，如Cl-（）（食盐水中除杂，用以电解制碱）应是：Ba2+ ®® HCl。（2）在具体的实验过程中，还必须选择适当的仪器及进行正确的操作。例如：在溶液中除去杂质时，产生的沉淀物，必须过滤除去。如果产生气体，应该用加热的方法，使它溶解度降低，而比较彻底地将杂质除去；如果气体的提纯用某种物质吸收，吸收剂是液体时，则用洗气方法；吸收剂是固体时，则用干燥管。如果用液液萃取的方法分离杂质，则要用分液

36、漏斗。（3）除杂中要考虑以下“五性”： 可行性：如H2S（HCl），不能用FeS，因为FeS不易与HCl气体反应； 简捷性：如KBr（I2），用萃取不如加热； 纯洁性：如CO2（H2S），不能用浓硫酸，因为产生SO2； 保质性。 有序性：Cl2（HCl、H2O），先通过饱和食盐水，后通过浓硫酸。（4）要注意杂质极少时的除去方法与常量时的常规方法不同。9、除杂技巧： （1）在一个制取气体并要除去杂质的实验装置中，若有洗气瓶装有硫酸铜溶液， 则一定是用来除去硫化氢气体的。（2）要分别除去一组杂质离子，且一次只除一种离子，所加试剂又必须过量时，最后的除杂试剂一定是酸，倒数第二位是可溶的碳酸盐。使用碳

37、酸盐的好处是： 它能沉淀较多的阳离子，又容易除去（加相应的酸）。（3）CO2气体中混有SO2或HCl气体，可通入NaHCO3溶液中，由于SO2溶于水生成亚硫酸，亚硫酸和盐酸皆能与NaHCO3反应生成CO2，这样即除去了杂质气体，又增加了主要成分的量；同理，SO2气体中混有HCl气体，可通入NaHSO3溶液中，盐酸与NaHSO3反应产生SO2气体。（4）干燥气体即是除水蒸气，往往摆在最后，一般是用装有浓硫酸的洗气瓶或装有固体干燥剂的干燥管。“加热除杂，干燥在前；溶液除杂，干燥在后。”二、 物质的分离与提纯中的基本操作1、过滤（沉淀洗涤） 适用范围：固体（不溶）-液体分离，例：除去粗盐中的泥沙。操

38、作要点：（1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。（2）过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。 （3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。2、蒸发结晶（重结晶） 适用范围：固体一液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶。利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体一固体（均溶）分离。例：KNO3，NaCl的结晶分离。操作要点：（1）蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。（2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。蒸发皿的

39、液体不超过容积的2/3（3）加热时，用玻璃棒不断搅拌（4）取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网（5）结晶时，一般现配较高温度的饱和溶液，然后降温结晶。（6）蒸发时，溶质须不易分解，不易水解，不易被氧化。3、蒸馏分馏:适用范围：分离沸点不同的液体混和物(30度)例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。操作要点：（1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口略向下的位置。（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。（3）烧瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。（4）所盛液体不超过蒸馏瓶球部容积的 1/2加热时，不能将液体蒸干4、萃取分液适用

40、范围：将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶的液体分开。例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离操作要点：（1）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积34，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡，再静置（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。（3）使用前检查是否漏水（4）分液时，上层液体由上口倒出，下层液体由下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁（5）萃取剂与原溶剂互不相溶；溶解溶质的能力大于原溶剂；不与被萃取的物质反应5、洗气适用范围：气一气分离（杂质气体与试剂反应）例：用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去C

41、H4中的C2H2。操作要点：混和气体通入洗气瓶，注意气体流向，长进短出。6、渗析:利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。适用范围：常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。操作要点：将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。7、加热适用范围：杂质发生反应。例：Na2CO3中含有NaHCO3杂质。MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去。操作要点：用玻璃棒搅拌，使受热均匀8、升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的

42、物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。例：碘、萘的提纯9、盐析 胶体从混和物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和溶液10、离子交换将溶液中的离子与液体分离。例：硬水软化；食盐水的精制。11、氧化还原法：氯化铁中有氯化亚铁，通氯气除杂。专题五 气体的制备及其装置气体制备装置一般分四大部分：发生装置，净化装置（干燥装置），收集装置，尾气处理装置。一、中学化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。 1.“从下往上”原则。以C12实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台摆好酒精灯根据酒精灯位置固定

43、好铁圈石棉网固定好圆底烧瓶。 2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置集气瓶烧杯。 3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。 4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。 5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 6.先验气密性(装入药品前进行)原则。 7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则，点燃酒精灯一般遵守“先点后灭”原则。二、

44、装置气密性检查：【例1】如何检查图A装置的气密性 图A 图B 方法：如图B将导管出口埋入水中，用手掌或热毛巾焐容积大的部位，看水中的管口是否有气泡逸出， 过一会儿移开焐的手掌或毛巾，观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出，移开焐的手掌或毛巾，有水柱形成，说明装置不漏气。【例2】请检查下面装置的气密性 方法：关闭分液漏斗活塞，将将导气管插入烧杯中水中，用酒精灯微热园底烧瓶，若导管末端产生气泡，停止微热，有水柱形成，说明装置不漏气。【例3】启普发生器气密性检查的方法， 方法：如图所示。关闭导气管活塞，从球形漏斗上口注入水，待球形漏斗下口完全浸没于水中后，继续加入适量水到球形漏斗

45、球体高度约1/2处，做好水位记号 静置几分钟，水位下降的说明漏气，不下降的说明不漏气。【例4】检查下面有长颈漏斗的气体发生装置的气密性。 方法1：同启普发生器。若颈中形成水柱，静置数分钟颈中液柱不下降，说明气密性良好，否则说明有漏气现象。方法2：向导管口吹气，漏斗颈端是否有水柱上升 用橡皮管夹夹紧橡皮管，静置片刻，观察长颈漏斗颈端的水柱是否下落若吹气时有水柱上升，夹紧橡皮管后水柱不下落，说明气密性良好。【例5】检查图A所示简易气体发生器的气密性。 方法：关闭K，把干燥管下端深度浸入水中（图B所示），使干燥管内液体面低于烧杯中水的液面，静置一段时间，若液面差不变小，表明气密性良好。【例6】方法：

46、如图所示。关闭导气管活塞，从U型管的一侧注入水，待U型管两侧出现较大的高度差为止， 静置几分钟，两侧高度差缩小的说明漏气，不缩小的说明不漏气。总结与思考：密性检查方法多样，但总的原则是相同的，即：（1）利用热源：用手捂或用酒精灯微热，看是否有气泡，移开热源，是否有一段水柱。（2）利用液面高度(差)有否变化【例7】如下图所示为制取氯气的实验装置：盛放药品前，怎样检验此装置的气密性？A B C D 方法：向B、D中加水使导管口浸没在水面下，关闭分液漏斗活塞，打开活塞K，微热A中的圆底烧瓶，D中导管有气泡冒出；停止加热，关闭活塞K片刻后，D中导管倒吸入一段水柱，B中没入液面的导管口会产生气泡。有这些

47、现象说明气密性良好。储气作用、防堵塞防倒吸安全瓶作用【例8】如何检查下面装置的气密性？方法：用止水夹夹住b、C装置间的导管的橡皮管，并关闭分液漏用酒精灯在a装置下微热，若b装置中的导管产生一段水柱，表明止水夹前面的装置气密性良好。再在C处的锥形瓶中用酒精灯微热，若e处出现气泡，停止微热，插在e处液面下的导管产生一段液柱，表明这部分装置的气密性良好。三、气体的发生装置 固固（加热）：适用于制O2、NH3、CH4（CH4课本没有）等。制备原理：制氧气： 制氨气：注意事项：l、试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷却后倒流而引起试管破裂。2、铁夹应夹在距管口l3处。3、固体药品要放在试管底部

48、平铺开，加热时首先均匀预热，然后在试管的最后部位集中加热，并逐步前移。4、胶塞上的导管伸入试管里不能过长，否则会妨碍气体导出。5、如用排气法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯。以防止水倒流。6、粉末状固体；在试管口处放一团棉花。固液体（不加热）：常规类：适用于制H2、CO2、H2S, O2 NH3, SO2, NO2, NO, C2H2反应容器：试管、烧瓶、广口瓶、锥形瓶。加液容器：长颈漏斗、分液漏斗制备原理：制CO2： 制H2： 制SO2、NO2、H2S、NO：注意事项：1瓶内气密性要好。 2先放固体后加液体。（为什么？）3加人酸的量要适当。 4生成气体微溶或难

49、溶于水。启普发生器及改良可制备气体有：H2、CO2、H2S制备原理：制CO2： 制H2： 制H2S：注意事项：1在简易装置中长颈漏斗的下口应深入液面以下，否则起不到液封的作用而无法使用。2加入大小适宜不溶于水的块状固体，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法控制。造成容器内压力过大，导致酸液溢出。3加人酸的量要适当。4在导管口点燃氢气或其它可燃性气体时，必须先检验纯度。固液或液液（加热）：适用于制C2H4、Cl2、SO2、乙酸乙酯、蒸馏（HCl课本没有） a b c d e f制备原理：制C2H4：制Cl2：制NO：f用于Cu和浓硫酸制取SO2：冰醋酸和乙醇浓硫酸作用下制乙酸乙酯：注意事项：l、瓶

50、内反应物体积不宜超过烧瓶容积的1/3。2、a、b、c加热前应放入碎瓷片，防止暴沸。3、a装置温度计插入反应液面以下，测反应液温度；b装置温度计水银球与支管端口处相平，测气体温度，便于控制馏份。4、d装置便于随时加入液体，但随反应进行烧瓶内压强增加，液体不易滴入。（改进方法见e）注意点：1、用KMnO4制取O2时，为了防止生成的细小颗粒堵塞导管，在大试管口放一松软棉花。2、实验室制取氨气时，由于氨气极易与空气中的水结合，导致外部空气向试管里“冲”，里面氨气向外逸出，在小试管口放一疏松棉花。3、在制取C2H2时，若用大试管为反应器时，在大试管口放一松软棉花，防止生成的泡沫喷出。4、Cu和浓硫酸制取

51、SO2做性质试验的小试管口堵一块蘸有少量碱液的棉花防止污染。四、气体的净化（干燥）装置常见净化原理：气体的净化可分为物理方法和化学方法。遵循以下原理：不损失主体气体；不引入新杂质；在密闭容器中进行；先除易除的气体。1、物理方法：（1）液化法：利用沸点不同从空气中分离N2和O2。（2）水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3中除去NH3；从NO和NO2中除去NO2。2、化学方法：（1）氧化还原法：灼热铜丝网除去混合物中的O2（2CuO22CuO）；CuO除去H2、CO等。（2）酸碱法：NH3和CO2通过碱石灰除去CO2。(CaOCO2CaCO3)（3）沉淀法：除去CO2中的H2S通过CuSO4溶液。

52、H2SCuSO4CuSH2SO4（4）最常用的为洗气法：用饱和NaCl除去Cl2中的HCl；用饱和NaHCO3除去CO2中的HCl、SO2等；用酸性高锰酸钾除去气体中的SO2；（如CO2中的SO2）注意：以下考得比较少：用饱和NaHSO3除去SO2中的SO3；浓硫酸也可除SO3（SO3易溶于浓硫酸）；冷却同样可以除SO3。用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙醇或乙酸；常见净化装置a为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b、c、d一般盛液体药品，用于洗液。E、f一般盛固体药品，往往根据增重可测出吸收物质的质量，用于定量计算。常见干燥

53、剂及气体的干燥常见的吸收剂和被吸收气体（见下表）吸收剂被吸收气体浓H2SO4NH3、水蒸气 SO3碱石灰CO2及其他酸性气体、水蒸气NaOH溶液CO2、Cl2、SO2 NO2溴水C2H4、C2H2 SO2Cu网，加热O2CuSO4溶液H2S液态干燥剂固态干燥剂装置 常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰可干燥气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、N2、COH2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、N2、COH2、O2、NH3、N2、CO、CH4不可干燥气体NH3、H2S、HBr、HINH3Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2(4)气体净化与干燥注意事项一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，

54、则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。五、气体的收集装置根据气体溶解性（分子极性）和密度（相对分子量，与29比较）不同，把气体的收集方法分为排液法（常为排水法）和排气法（常为排空气法）。装置图见下：（一）排液法：难溶或微溶于水且不与水发生化学反应的气体。例如：H2、O2、CO、CH4、NO（只能用排液法收集）、CH2CH2、CHCH等。注：Cl2不用排水法收集，但可用排饱和食盐水收集,CO2可以用排饱和NaHCO3收集, SO2可以用排饱和NaHSO3收集,H2S可以用排饱和NaHS收集,。排液法的典型仪器是a，注意导管只能伸入集气瓶内少许。（二）排气法：不与空气反应且密度与空气相差较大的气体；又可分为向上排空气法和向下排空气法。用排气法