食品检验的基础知识

1、食品检验工职业技能培训资料泰安三英新潮劳动培训学校目 录第一部分 食品检验的基础知识3学习要点3第一章 计量、标准基础知识3第一节 标准的分类3第二节 标准的代号和编号3第三节 常用法定计量单位4第四节 实验误差及数据处理4第二章 实验的前期准备及要求8第一节 实验用水的要求8第二节 实验用试剂的要求9第三节 检验用一般器皿的要求10第三章 检验的程序及有关要求11第一节检验的一般步骤11第二节 检验的有关要求16第四章 仪器设备以及安全18第一节 仪器装置及用途18第二节 实验室安全防护知识19第一部分 食品检验的基础知识学习要点：基础知识部分包括：计量标准知识；实验数据的处理；实验用水；溶

2、液配制；常规仪器的使用；实验室安全以及防护。第一章 计量、标准基础知识第一节 标准的分类按标准发生作用的范围和审批，标准级别分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。按标准的约束性，分为强制性标准与推荐性标准。按标准在标准系统中的地位和作用，分为基础标准和一般标准。基础标准是指在一定范围内作为其它标准的基础并普遍使用，具有广泛指导意义的标准。按标准的性质分为技术标准、管理标准和工作标准。技术标准主要包括基础标准、产品标准、方法标准、安全、卫生和环境保护标准。 第二节 标准的代号和编号1、标准的代号：GB国家标准；QB轻工行业标准；SB商业行业标准；DB11地方标准（DB后面的数字为省、自

3、治区、直辖市、行政区划代码前两位数字）。标准代号后加斜杠“”，斜线后再加T的为推荐性标准：（不加T的为强制性标准）。2、标准的编号标准的编号由标准代号、标准发布顺序号和标准发布年号组成。如GB77181994为强制性国家标准，7718为标准发布顺序号，1994为该标准发布年号；GBT 1366292为推荐性国家标准， 13662为该标准发布顺序号，92为该标准发布的年号。3、采用国际标准和国外先进标准第三节 常用法定计量单位1、国际单位制的组成包括国际单位制的SI基本单位，SI单位的导出单位、SI单位的倍数单位。常用的计量单位应掌握。国际单位制的基本单位量的名称单位名称单位符号长度米m质量（重

4、量）千克（公斤）kg时间秒s电流安培A热力学温度开尔文K物质的量摩尔mol发光强度坎德拉cd2、分析化学中的常用法定计量单位物质的量 物质的量是化学领域最重要而且最常用的一个物理量，它是SI基本单位量，符号为n，单位名称是摩尔，单位符号为mol。摩尔是一个系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数相等。第四节 实验误差及数据处理1、误差及相关概念误差是测量值与真实结果之间的差异，要想知道误差的大小，必须知道真实的结果，这个真实的值，我们称之“真值”（1） 真实值从理论上说，样品中某一组分的含量必然有一个客观存在的真实数值，称之为“真实值”或“真值”。用“”表示。

5、但实际上，对于客观存在的真值，人们不可能精确的知道，只能随着测量技术的不断进步而逐渐接近真值。实际工作中，往往用“标准值”代替“真值”。（2）标准值采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值，是一个比较准确的结果。实际工作中一般用标准值代替真值。例如原子量、物理化学常数：阿佛伽得罗常数为6.02×10 等。与我们实验相关的是将纯物质中元素的理论含量作为真实值。（3） 准确度准确度是测定值与真实值接近的程度。为了获得可靠的结果，在实际工作中人们总是在相同条件下，多测定几次，然后求平均值，作为测定值。一般把这几次在相同条件下的测定叫平行测定。如果这几

6、个数据相互比较接近，就说明分析的精密度高。（4） 精密度精密度是几次平行测定结果相互接近的程度。（5） 精密度和准确度的关系精密度是保证准确度的先决条件。 高精密度不一定保证高准确度。 2、误差（1） 定义：个别测定结果X 、X X 与真实值之差称为个别测定的误差，简称误差。表示：各次测定结果误差分别表示为X -、X -X -。（2）计算方法：绝对误差 相对误差 对于绝对误差测定值大于真值，误差为正值；测定值小于真值，误差为负值。对于相对误差反映误差在测定结果中所占百分率，更具实际意义。 3、偏差偏差是衡量精密度的大小。4、误差的分类 系统误差（1） 定义由某种固定的原因造成的误差，若能找出原

7、因，设法加以测定，就可以消除，所以也叫可测误差。（2） 特点具有单向性、可测性、重复性。即：正负、大小都有一定的规律性，重复测定时会重复出现。（3）产生原因方法误差：分析方法本身所造成的误差。方法误差是由于某一分析方法本身不够完善造成的。如分析过程中，干扰离子的影响没有消除。操作误差：由于操作人员的主观原因造成的。如滴定分析时，每个人对滴定终点颜色变化的敏感程度不同，不同的人对终点的判断不同。 仪器和试剂误差：仪器误差来源于仪器本身不够精确。例如天平两臂不等长，砝码长期使用后质量改变。试剂误差来源于试剂不纯。注意：系统误差是重复地以固定形式出现的，增加平行测定次数不能消除。5、误差的分类 随机

8、误差随机误差由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成。也称偶然误差。（1） 特点大小、正负都不固定，不能通过校正来减小或消除，可以通过增加测定次数予以减小。（2） 产生原因操作中温度变化、湿度变化、甚至灰尘等都会引起测定结果波动。系统误差和随机误差划分不是绝对的，对滴定终点判断的不同有个人的主观原因，也有偶然性。随机误差比系统误差更具偶然性。分析工作中的“过失”不同于这两种误差。它是由于分析人员操作时粗心大意或违反操作规程所产生的错误6、准确度的提高（1） 减少测量误差测定过程中要进行重量、体积的测定，为保证分析结果的准确度，就必须减少测量误差。例：在重量分析中，称重是关键一步，应设法减少称量误

9、差。要求：称量相对误差0.1%。一般分析天平的称量误差为±0.0001克，试样重量必须等于或大于0.2克，才能保证称量相对误差在0.1%以内。（2） 增加平行测定次数，减少随机误差增加平行测定次数，可以减少随机误差，但测定次数过多，没有太大的意义，反而增加工作量，一般分析测定时，平行测定4-6次即可。（3） 消除测定过程中的系统误差3.1 检查方法：对照法(1)对照试验：选用组成与试样相近的标准试样进行测定，测定结果与标准值作统计处理，判断有无系统误差。(2)比较试验：用标准方法和所选方法同时测定某一试样，测定结果做统计检验，判断有无系统误差。(3)加入法：称取等量试样两份，在其中一

10、份试样中加入已知量的待测组分，平行进行两份试样测定，由加入被测组分量是否定量回收，判断有无系统误差。又叫回收实验。3.2 消除方法(1)做空白实验：在不加试样的情况下，按试样分析步骤和条件进行分析实验，所得结果为空白值，从试样测定结果中扣除。可以消除试剂、蒸馏水和容器引入的杂质。(2)校准仪器：对砝码、移液管等进行校准，消除仪器引起的系统误差。(3)引用其它方法校正。7、有效数字（1） 定义有效数字就是实际能测到的数字。有效数字的位数和分析过程所用的分析方法、测量方法、测量仪器的准确度有关。我们可以把有效数字这样表示。有效数字所有的可靠的数字+ 一位可疑数字有效数字准确的数+ 一位欠准的数（&

11、#177;1）表示含义：如果有一个结果表示有效数字的位数不同，说明用的称量仪器的准确度不同。例：7.5克用的是粗天平7.52克 用的是扭力天平7.5187克 用的是分析天平（2） “0”的双重意义作为普通数字使用或作为定位的标志。例：滴定管读数为20.30毫升。两个0都是测量出的值，算做普通数字，都是有效数字，这个数据有效数字位数是四位。改用“升”为单位，数据表示为0.02030升，前两个0是起定位作用的，不是有效数字，此数据是四位有效数字。（3） 规定改变单位并不改变有效数字的位数。在数字末尾加0作定位时，要用科学计数法表示。在分析化学计算中遇到倍数、分数关系时，视为无限多位有效数字。对数数

12、值的有效数字位数由该数值的尾数部分决定。8、有效数字的修约规则规定：当尾数4时则舍，尾数6时则入；尾数等于5而后面的数都为0时，5前面为偶数则舍，5前面为奇数则入；尾数等于5而后面还有不为0的任何数字，无论5前面是奇或是偶都入。例：将下列数字修约为4位有效数字。修约前修约后0.526647-0.52660.36266112-0.362710.23500-10.24250.65000-250.618.085002-18.09351746-35179、有效数字运算规则由于与误差传递有关，计算时加减法和乘除法的运算规则不太相同。（1）加减法先按小数点后位数最少的数据保留其它各数的位数，再进行加减计算

13、，计算结果也使小数点后保留相同的位数。例：计算50.1+1.45+0.5812=?修约为：50.1+1.4+0.6=52.1先修约，结果相同而计算简捷。例：计算 12.43+5.765+132.812=?修约为：12.43+5.76+132.81=151.00注意：用计数器计算后，屏幕上显示的是151，但不能直接记录，否则会影响以后的修约；应在数值后添两个0，使小数点后有两位有效数字。（2）乘除法先按有效数字最少的数据保留其它各数，再进行乘除运算，计算结果仍保留相同有效数字。例：计算0.0121×25.64×1.05782=?修约为：0.0121×25.6

14、5;1.06=?计算后结果为：0.3283456，结果仍保留为三位有效数字。记录为：0.0121×25.6×1.06=0.328注意：用计算器计算结果后，要按照运算规则对结果进行修约例：计算2.5046×2.005×1.52=?修约为：2.50×2.00×1.52=?计算器计算结果显示为7.6，只有两位有效数字，但我们抄写时应在数字后加一个0，保留三位有效数字。2.50×2.00×1.52=7.60第二章 实验的前期准备及要求第一节 实验用水的要求食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此水是最常用的溶

15、剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水，在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时，一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准：1、用电导仪测定的电导率小于或等于530µs/cm（25）。2、酸度呈中性或弱酸性，PH5.07.5（25）.可用精密pH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法

16、测定：在10 ml水中加入23滴1g/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性；或在10 ml水中加入45滴1g/L溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，则说明水的酸度合格，呈中性。3、无有机物和微生物污染。检测方法为：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。4、钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH10），2滴5g/L铬黑T指示剂，摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。5、氢离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，摇匀。溶液

17、中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。第二节 实验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影响到结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。1、标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国

18、家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（PT），分为C级（第一基准）与D级（工作基准）两个级别，主体成分体积分数分别为99.98100.02%和99.95100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。2、普通试剂普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，其规格和适用范围见下表：普通试剂的规格和适用范围等级名称符号适用范围标志一级优级纯（保证试剂）GR精密分析、科研用，也可作基准物质绿色二级分析纯（分析试剂）AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色3、高纯试剂

19、高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。4、专用试剂专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等。各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可，若用AR级的K2CrO7，必定造成浪费。食品检

20、验使用分析纯试剂（AR）。对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再用D级基准试剂标定；对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。第三节 检验用一般器皿的要求1、器皿的选用分析检验时离不开各种器皿，所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿；有些试剂对玻璃有腐蚀性（如NaOH等），需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂（如AgNO3 /I2等）应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。检验中所使用的各种器皿必须洁净，否则会造成结果误差，这是微量和容量分析中极为重要的问题。2、器皿的洗涤常用洗涤液的配制：肥皂水、

21、洗衣粉水、去污粉水：根据洗涤的情况具体配制。王水：3份HCL与1份HNO3混合HCL洗液（1+3）：1份HCL与3份水混合。铬酸洗液：称取50gK2CrO7，加170180ml水，加热溶解成饱和溶液，在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ml。碱性酒精洗液：用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。器皿的洗涤方法：新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗干净。有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用自

22、来水冲洗干净。有锈迹、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自来水冲洗干净。比色皿：先用自来水冲洗，再用稀HCL洗涤，然后用自来水冲洗干净。聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗涤后，再用自来水冲洗干净。为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗23次，蒸馏水淋洗时应少量多次，以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。仪器、设备的要求：玻璃量器的要求：检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。控温设备的要求：检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家

23、有关规程进行测试和校准或检定。测量仪器的要求：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。注：检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。第三章 检验的程序及有关要求第一节 检验的一般步骤样品的采集 样品的处理 样品的分析检测 分析结果的记录与处理如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质，可不必再进行理化检验。1、样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目

24、对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。采样一般步骤为：原始样的采集；原始样的混合；缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品，可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.51.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.51.0L。固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎，过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始样品充分混匀后，采用四分法进行缩分，一直

25、至需要的样品量，一般为0.51.0kg。四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压，使样品被压成3cm以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要量。采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予

26、保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况，如在食品工厂、仓库或商店采样时，应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。2、样品的处理样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分，影响分

27、析结果的正确性，所以在分析检验前，应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点，以及被测物和干扰物的性质差异，使用不同的方法，把被测物与干扰物分离，或使干扰物分离除去，从而使分析测定得到理想的结果。样品处理的常用方法有：溶剂萃取法：其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如棒曲霉毒素的测定，常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色谱法测定。此法操作简单、分离效果好，但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性，所以操作时应加以注意。有机质分解法：其原理是利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被测的金属元素等成分被释放出来，以利进一步测定。具体方

28、法有干法灰化和湿法消化两种。干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低温小火下炭化，除去水分、黑烟后，再在高温炉中以500600的高温灰化至无黑色炭粒。如果样品不易灰化完全，可先用少量HNO3润湿试样，蒸干后再进行灰化，必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化，以促进灰化完全，缩短灰化时间，减少易挥发性金属（如Hg）的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底，操作简便，空白值小，常用于样品中灰分的测定，但操作的时间较长。湿法消化是在强酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解，被测的金属以离子状态最后留在溶液中，溶液经冷却定容后供测定

29、使用。这种方法在溶液中进行，加热的温度较干法灰化的温度要低，反应较缓和，金属挥发损失较少，常用于样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体，因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加了大量的试剂，容易引入较多的杂质，所以在消化的同时，应做空白试验，以消除试剂等引入的杂质的误差。蒸馏法：蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可以除去干扰组分，也可以用于被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量，就是将蛋白质消化处理后，转变为挥发性氮，再进行蒸馏，用HBO3吸收馏出的氨，然后测出吸收液中氨的含量，再换算成蛋白质的含量。

30、蒸馏时加热的方法可以根据被蒸馏物质的沸点和特性来确定，被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时，可用电炉直接加热。对沸点小于90的蒸馏物，可用水浴；沸点高于90的液体，可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分，常压加热蒸馏容易分解的，可采用减压蒸馏，一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。对某些具有一定蒸汽压的有机成分，常用水蒸气蒸馏法进行分离。如白酒中挥发酸的测定，在水蒸气蒸馏时，挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加速了挥发酸的蒸馏。盐析法：利用向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫盐析。如在蛋白质溶液中，加入大量的盐类，特

31、别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析操作时，应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。化学分离法主要有以下几种方法：a、磺化法和皂化法：常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如，农药残留分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化，由憎水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。b、沉淀分离法：是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适量的沉淀剂，使被测物质沉淀出来，或将干扰沉淀除去，从而达到分离的目的。c、掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变为不干扰成分，即

32、被掩蔽起来。这种方法可以在不经过分离干扰成分的操作条件下消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用广泛，常用于金属元素的测定。澄清和脱色：澄清是用来分离样品中的浑浊物质，以消除其对分析测定的影响。通常采用澄清剂，使浑浊物质与其作用沉淀，从而将浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不影响被测组分的分析。脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除，以消除干扰的方法。通常可采用脱色剂来进行。常用的脱色剂有：活性炭、白土等。色层分离法（又称为色谱分离法）：是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离的原理的不同，可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离等。这类方法分离效果

33、好，在食品分析中的应用逐渐广泛。浓缩：食品样品经提取、净化后，有时净化后的溶液体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压，使水分从样品中逸散，从而将样品浓缩。3、样品的分析检测样品的分析检测方法很多，同一检测项目可以采用不同的方法进行测定，选择检测方法时，应根据样品的性质特点，被测组分的含量多少，以及干扰组分的情况，采取最适宜的分析方法，既要简便又要准确快速。食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分。果汁生产中的分析方法一般较为固定。具体检测方法将在后各面介绍。4、分析结果的记录

34、与处理分析结果应准确记录，并按规定的方法进行处理，用正确的方式表示，才能确保分析结果的最终正确性，具体方法在后面详细介绍。对于结果的表述，平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值的有效数字的数位应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准的要求，报告结果应比卫生标准多一位有效数字，如铅的含量，卫生标准为1mg/kg；报告值应为1.0 mg/kg。样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用的单位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，µg/kg，µg/L等。第二节 检验的有关要求1、检验方法的一般要求称取：是指用天平进行称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.

35、0g”指称量的精度为±0.1g；“称取20.00g” 指称量的精度为±0.01g。准确称取：是指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。恒量：是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。量取：是指用量筒或量杯量取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示空白试验：是指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。2、试剂的要求及其溶液浓度的

36、基本表示方法检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。检验方法中未指明具体浓度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O时，均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20时20滴相当于1.0mL溶液浓度的表示方法主要有：以标准浓度（即物质的量浓度）表示：其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单位为Mol/L以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，可记为（1+1）（4+2+1）等形式以质量（体积）分数表示：是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示，可记为w

37、或。如果溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为g/L或以其适当分倍数表示（如mg/mL）。3、配制溶液的要求2）标准溶液的配制与标定 基准物质的要求：a纯度应在99.95100.05之问；b其组成应与其化学（分子）式相符；c不论是以固态或液态保存时，其组成应稳定保持不变；d应具有较大的相对分子质量；e测定时，化学反应应迅速、并无副反应发生。基准试剂在长期贮存后，常含有相当量的附着水，所以在使用前必须按标准规定的条件进行干燥。 标准溶液的配制应熟悉常用0.1mol/LNaOH、HCL、H2SO4等溶液的配制、取量与做法。 GB601中对标准溶液标定的要求 应采用“标定”和“比较”两种方法，且应做

38、到2个人每人四平行。当每人四平行的结果极差与平均值之比0.l时，该标定结果有效，当两个人的测定结果平均值之差0.1时，取两个人的平均值为标定结果。当“标定”和“比较”两种方法测得的浓度值之差02时，才可以标定结果作为该标准溶液的浓度值。 标定标准溶液时，每次滴定所消耗的溶液体积应控制在3045ml之间。用比较法作测定时，应取浓度相近的有关标准溶液4份，其体积应相近，但不应相同。配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。4、其他要求检验时必须做平行试验。检验结果的表示方法应于食品卫生标准的表示方法一致，

39、数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。检验过程中应严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。理化检验实验室实行分析质量控制，理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定的方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。第四章 仪器设备以及安全第一节 仪器装置及用途1、回流装置：由三角烧瓶（或烧瓶）、橡皮塞、冷凝管（沸点高于140的液体蒸气不可用水冷凝管，而应采用空气冷凝管）组成，常用于水解反应，如淀粉的水解。2、蒸馏装置：由蒸馏瓶（或园底烧瓶）、冷凝管、温度计或定氮球组成，常用于不同

40、沸点溶液的分离，如食品检验中蛋白质的测定等。实验室用于互不相溶的两种液体的分离或萃取操作常用分液漏斗和烧杯、玻棒等。如食品中防腐剂和甜味剂的测定时样品的处理。固体食品中游离脂肪的测定通常选用索氏抽提器来进行。3、天平的构造与维护机械天平的主要部件是横粱，横梁上的玛瑶刀的角度和完整性是影响天平质量和灵敏度的主要因素。 天平在使用过程中要特别注意保护玛瑙刀口；开启天平的升降枢钮应缓慢；取放物体和加减砝码时，应由大到小一档一档地加，防止砝码跳落、互撞；取放砝码必须用骨质或塑料镊子；砝码上有锈应用绸布醮无水乙醇擦净。4、酸度计的构造与使用 酸度计的主体是一个精密电位计。指示电极：电极电势随溶液的浓度不

41、同而改变的电极，如玻璃电极。 参比电极：电极电势在一定温度下是一个定值，不随溶渡的浓度变化而改变，如甘汞电极、银氯化银电极。5、分光光度计的构造与使用 分光光度计的基本部件为：光源（如钨灯、氘灯等）；单色器（如棱镜、光栅等）；比色皿、比色架等；检测系统，主要是光电管和电流计等。 分光光度计的使用步骤：仪器通电预热；选择波长；调节“0”电位器和“100”电位器，使指针指到0和100；用参比溶液调零；测定样品溶液的吸光度。 6、高压蒸汽灭菌 采用高压蒸汽灭菌必须在高压蒸汽灭菌锅内进行，当蒸汽压为98×104Pa时相应的温度即为1216，各种微生物包括具有芽胞的细菌，在这样的蒸汽的温度下经

42、1520min，可彻底杀死，此法适用于各种耐热物品的灭菌如一般培养基、一些罐头食品、生理盐水、玻皿等，而台糖培养基一般采用112的温度2032 min进行灭菌。 使用高压蒸汽灭菌锅时： 必须将灭菌锅内的冷空气完全排除，才能达到预期的真实温度，否则会造成假象而灭菌不彻底。 待灭菌的物质在锅内不要放得太挤，以免影响蒸汽的流通和灭菌效果。 灭菌完毕应缓慢减压，至压力表为“零”时再打开锅盖，否则蒸汽外溢会造成烫伤，瓶内的液体也会突然沸腾，将棉花塞顶出或弄湿。第二节 实验室安全防护知识实验室中，经常使用有腐蚀性、有毒、易燃、易爆的各类试剂和易破损的玻璃仪器及各种电器设备等。为保证检验人员的人身安全和实验

43、室操作的正常进行，食品检验人员应具备安全操作常识，遵守实验室安全守则。1、基本安全知识实验室内严禁饮食、吸烟，严禁将试剂入口及用实验器具代替餐具。一切试剂、试样均应有标签，容器内不可装有与标签不相符的物质。试剂瓶的磨口塞粘牢打不开时，可将瓶塞在实验台边缘清清磕撞，使其松动；或用电吹风稍许加热瓶颈部分使其膨胀；也可在粘牢的缝隙间滴加几滴渗透力强的液体（如乙酸乙酯、煤油、渗透剂OT、水、稀盐酸）。严禁用重物敲击，以防瓶体破裂。易燃易爆的试剂要远离火源，有人看管。易燃试剂加热时应采用水浴或沙浴，并注意避免明火。高温物体（如灼热的坩埚）应放在隔热材料上，不可随意放置。将玻璃棒、玻璃管、温度计插入或拔出

44、胶塞、胶管时应垫有垫布，不可强行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管，装配或拆卸食品装置时，要防止玻璃棒、玻璃管突然损坏而造成刺伤。使用电器设备时，要防止触电。切不可用湿手或湿物接触电闸和电器开关，实验结束后应及时切断电源。各种检测仪器的安装、调试、使用和维护保养要严格按照仪器的使用说明进行。分析天平、分光光度计、酸度计等精密仪器，应安放在防震、防尘、防潮、防蚀、防晒以及周围温度变化不大的室内，以保证仪器的正常使用，电源电压要相符；操作时应严格遵守操作规程。仪器使用完毕要切断电源，并将各旋钮恢复到初始位置。实验室应保持洁净、整齐、废纸、碎玻璃片、火柴杆等废物应投入垃圾箱；废酸、废碱及其他废液应倒入废液桶内；洒落在实验台上的试剂要随时清理干净；打扫实验室地面时要使用湿润的清扫工具或使用吸尘器；实验完毕要仔细洗手，离开实验室时应认真检查水、电及门窗是否已关好。实验室出现事故时，检验人员应及时处理，不要恐慌。精密仪器着火时，要用灭火器灭火。油类及可燃性液体着火时，可用砂、湿衣服等灭火。金属物和发烟H2SO4着火时，最好使用黄砂灭火。由电路引起的火，应首先切断电源，再进行灭火。出现大的火灾事故时，应及时报警，采取措施，防止火势蔓延，以减少损失。检验人员烫伤时，用=95%的酒精浸湿的