瓦楞子炮制工艺及炮制原理的研究

1、浸液 pH值为 9.259.52、总氨基酸含量为 0.020%0.099%瓦楞子炮制工艺及炮制原理的研究瓦楞子为蚶科动物毛蚶ArcasubcrenataLischke、泥蚶ArcagranosaLinnaeus或魁蚶ArcainflataReeve的贝壳。别名蚶子壳、毛蛤、瓦垅等,具有消痰化瘀,软坚散结,制酸止痛的功效。在临床上生用、煅用或煅淬用。目前,瓦楞子药材使用混杂,炮制工艺有待进一步规范和统一,炮制原理有待进一步阐明。因此,本实验对市售瓦楞子及混伪品进行了比较分析,并对瓦楞子的煅制工艺和炮制原理进行研究,初步探讨“火候-成分-药效”的相关性。主要研究内容如下:1瓦楞子炮制历史沿革及现代

2、研究进展瓦楞子炮制方法始载于雷公炮炙论,历代炮制方法有研碎、火煅、煅醋淬、煅醋煮、煅盐水煮等。目前全国各地主要沿用了“煅”法,部分省市采用了“煅醋淬”法,关于煅制火候的判断多为“煅红透”、“煅至酥脆”,煅制颜色为“灰褐色”至“白色”的不同规定,煅制火候及饮片质量判断标准急需进一步的客观量化。2瓦楞子的商品药材调查和样品收集本课题组从广西、广东、福建、浙江、山东等19个省市共收集瓦楞子商品药材36份,瓦楞子伪品混在其中,共分离鉴定出毛蚶8批、泥蚶18批、魁蚶8批、舟蚶3批、密肋粗饰蚶4批、结蚶4批、异毛蚶8批、球蚶3批。瓦楞子的三个基源具有明显的地域特征,泥蚶主要产自福建,魁蚶主要产自山东、广东

3、,毛蚶主要产自广西。3瓦楞子及混伪品的比较分析研究本实验对瓦楞子及混伪品的成分进行比较分析,结果表明瓦楞子及混伪品碳酸钙含量为90.55%99.22%水煎液Ca2+/sup冶量为0.101%0.157%水溶性浸出物含量为0.16%0.59%水采用差热分析、X射线衍射分析和X射线荧光分析进行比较分析,结果表明瓦楞子及混伪品的差热图谱基本相似,均属于文石型碳酸钙,主要含有Sr、Na、I等元素,其元素的种类和含量基本相似。综上,瓦楞子及混伪品无显著差异。1.1 瓦楞子炮制工艺及炮制原理的初步研究4.1不同炮制火候和炮制方法对样品性状和饮片得率的影响瓦楞子在300c1000C制时，瓦楞子煨制品外观色泽

4、呈现黄白色-略灰色-浅灰色-灰色-灰褐色-深灰色-浅棕灰色-灰白色-浅白色-白色的变化。质地由难用手掰碎-能用手掰碎-易用手掰碎-用手轻掰即碎-质极酥松的变化。采用激光粒度分析仪测定样品酥脆程度,结果表明煅淬品和外观色泽为白色的煅品质地更为酥脆,粒径更小。随着煅制温度的升高,煅制品得率逐渐降低。可见不同的色泽和质地要求,其饮片质量差异较大。4.2不同炮制火候和炮制方法对样品水煎液Ca2+/sup冶量、水溶性浸出物含量、水浸液pH的影响瓦楞子在300C1000煨制时，水煎液Ca2+/sup给量、水溶性浸出物含量、水浸液pH均逐渐增加。750c时，水溶性浸出物含量和水煎液Ca2+/sup冶量增力口

5、幅度较大,说明<750主要是样品中有机质、吸附水或自由水的破坏和逸出,>750主要是CaCO3/sub不同程度的分解为CaOff致；升至1000c时，水溶性浸出物含量、水煎液Ca2+/sup冶量均降低,表明CaCO3/sub在高温下已分解完,样品部分灰化。4.3不同炮制火候和炮制方法对样品组成成分的影响采用X射线衍射对不同炮制火候和炮制方法样品的物相组成进行分析,结果表,煅至450时可由文石型碳酸钙完全转化为方解石碳酸钙;在350650 碳酸钙不发生分解, 至 750时碳酸钙开始发生分解, 至 950时碳酸钙已完全发生分解,与上述研究结果一致;瓦楞子在850,90min（碳酸钙完全

6、分解）煅制经淬液淬后所得的煅淬品氢氧化钙占比较高。表明煅制火候对样品的组成具有显著性影响。4.4不同炮制火候和炮制方法对样品无机元素种类及含量的影响采用ICP-OESICP-MS和AFS-2202对不同炮制火候和炮制方法样品中无机元素种类及含量进行测定,共检测了58种无机元素的含量,其中稀土元素共16种,微量元素共35种。结果显示,瓦楞子主要含有Ca、Fe、K、Mg、Na、Sr、As、P、Li、Ti、Zn、Cr、BaY、SnPbCe等元素（含量大于1仙gg-1）;Ca、Sr、P、Li元素含量,750煅品与生品变化不大,850,90min与1000煅品显著增加;Cr、S仆PBSb等易中毒元素在煨

7、制后显著降低，不同火候问差异不大；Zn、Ti元素则存在不同程度降低。表明煅制火候对样品无机元素的含量具有显著性影响。4.5 不同炮制火候和炮制方法样品对大鼠急性胃溃疡保护作用的比较研究传统认为,瓦楞子制酸止痛以“煅透”为佳。本实验以溃疡指数、大鼠血清SOD、MD厌口VEG哈量、大鼠胃组织NOf口PGE2/sub畲量为评价指标，对瓦楞子、750煅品、1000煅品、850,90min煅品、煅醋淬品、煅盐水淬品、煅水淬品及分析试剂碳酸钙、氧化钙、碳酸钙:氧化钙（1:1）对大鼠急性胃溃疡的保护作用进行比较分析研究。结果表明,模型组大鼠胃黏膜可见病变样溃疡面和溃疡点。与模型组比较,各样品组均对乙醇致大鼠

8、急性胃溃疡具有一定的保护作用,其中以750煅品组较优，能显著降低溃疡指数（P<0.05），其机制与升高大鼠血清SODVEG哈量和降低MD给量(P<0.05)，升高大鼠胃组织NOPGE2/sub畲量有关(P<0.05),表明瓦楞子煅后碳酸钙部分分解的药效较优。4.6 不同炮制火候和炮制方法样品对大鼠烫伤保护作用的比较研究传统认为,瓦楞子对烫伤的保护作用以“煅枯”为佳。本实验以创面愈合率、组织含水量、VEG哈量、TNF-a含量、IL-6含量和EG*量为评价指标，对瓦楞子、750c煅品、1000煅品、850,90min煅品、煅醋淬品、煅盐水淬品、煅水淬品及分析试剂碳酸钙、氧化钙、碳

9、酸钙:氧化钙(1:1)对大鼠烫伤的保护作用进行比较分析研究。结果表明,模型组大鼠创面皮肤苍白、肿胀。与模型组比较,各样品组均对大鼠烫伤具有一定的保护作用,其中以1000煅品和850,90min煅品组较优,烫伤第21d后,创面愈合率可达99.5%以上(P<0.05),其机制与降低大鼠烫伤组织含水量和升高VEG哈量(P<0.05)，降低大鼠血清TNF-a、IL-6含量和升高EGF含量有关(P<0.05),表明瓦楞子煨后碳酸钙完全分解的药效较优。综上可知,煅制火候是影响煅品质量与药效的关键因素,提示碳酸钙分解后各成分组成比例不同是其效应作用强度和偏向发生变化的主要原因。首先,不同色泽要求,其饮片质量要求差异较大,仅凭传统经验判断“煅制红透