己二酸的制备实验报告1

1、精品文档实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能、实验原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4 HNO欝时可以 被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。 环己酮是环状结构，控 制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物一一己二酸。+ 8 KMnO4 + HjO 3HOOC(CH2)4COQH +8MnO；* KOH三、实验药品及其物理常数化合 物名 称分子量性状比重(d )熔点W)沸点W)折光率(n )溶解度水乙醇乙醚环己 醇100.16液体 或晶 体0.962425.21611.4613.520

2、可溶可溶咼锰 酸钾158.04斜方 晶体2.703240分解一一83032.75难溶不溶己二 酸146.14单斜 晶棱 柱体1.360 151 326510mmHg100100易溶0.615环己醇：2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol) ； 0.3N 氢氧化钠 溶液50ml ;亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#X 3)恒压滴液漏斗 空心塞(14#)球形冷凝 管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100 C)布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰 酸

3、钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤精品文档(1) 向 250ml 烧杯内加入 50ml 0.3N 氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；(2) 边搅拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；(3) 用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为4347 C。(4) 当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 C左右时，沸水浴将混合 物加热，使二氧化锰凝聚。( 5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察 到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。(6) 趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤 3次(每次2 mL)，每次尽量 挤压掉滤渣中的水分；(7)

4、 合并滤液和洗涤液，用 4ml 浓盐酸酸化至 pH2.0；(8) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到 10ml左右，冷却，分离析出的 己二酸。( 9) 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 (10)测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】1. KMn04要研细,以利于KMnO充分反应。2. 本实验为强烈放热反应， 所以滴加环己醇的速度不宜过快 (1-2 滴/秒)，否则， 因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3. 严格控制反应温度,稳定在4347E之间。4. 反应终点的判断：(1) 反应温度降至43 T以下。(2) 用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上 , 若无紫色存

5、在表明已没有 KMnO4。5. 用热水洗涤MnO滤饼时,每次加水量约510 ml，不可太多。6. 用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至 pH= 13。7. 浓缩蒸发时 , 加热不要过猛 , 以防液体外溅。浓缩至 10 ml 左右后停止加热，让 其自然冷却、结晶。8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过 45C，假如在室温下反应开 始5min后，混合物温度还不能上升至45C，则可小心温热至40C，使反应开始；10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果1 、产品性状：;2、理论产量：2.0

6、8g ;精品文档3、实 际产量 ： ； 4、产 率： .八、产率计算：m 理论二nM=2.0* 100.16 x 146.14=2.92g 产率 w=m实际* m 理论x100%=1.3员 2.92=46.23%九、思考题1 、在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？答案： 因为该反应为放热反应， 控制好反应温度和环己醇的滴加速度， 其目的均 在于反应能在一个较为理想的条件下进行， 若反应温度太高， 产物中可能会有其 他副产物生成（碳键断裂，形成羧酸）温度太低，又阻碍了反应的进行。2. 为什么有些实验在加入最后一个反应物前要预热，而开始滴加时却又不能滴 加的太快？反应开始反而可以适当的加快加料速度，原因何在？答案： 预热是为了提供一个适宜的反应条