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文档简介
1、黄油的含量测定试验试验目的 :1. 分析萃取溶剂中是否含水及水分含量。2. 通过蒸馏试验计算出溶剂中黄油的含量。试验过程 :1. 称量空接液量筒及圆底烧瓶的质量 ,将一定量溶剂加入圆底烧瓶中后称其质量。2. 向烧瓶中加入少量沸石,塞上带温度计的橡胶塞。将烧瓶的支颈连在蒸馏设备上、接液量筒放在接液口处,开始加热。3. 试验一将混合物缓慢加热到 150,稳定一段时间后, 待接液瓶中的入口不再有液体流入时,停止加热。称量馏出液体的质量。待烧瓶冷却后,去掉橡胶塞。称量含剩余物的烧瓶质量。4. 试验二将混合物缓慢加热到 150后,继续加热升温发现仍然有大量馏出物馏出, 直至加热到 200左右,发现馏出物
2、量基本没有变化,停止加热。5. 处理试验数据,分析结论。试验数据 :蒸馏液的质剩余物质的馏出物的质损失质量试验量 M (g) 质量 M1(g) 量 M2(g)Ms( )g一71.349.2858.293.77二79.784.1469.426.22混合液的密度:称取40ml 混合液,其质量为34.41 g.P=m/v=34.41/40=0.8603g/ml馏出物中水分分析:馏出物为淡黄色澄清透明的溶液, 没有分层现象。其主要成份为混合苯, 因为其中各个组分与水的互溶性均很差。应该出现分层,而实际并未观察到分层,或许是混合液中含有微量水,但可以忽略不计。经冯工观察后,认定其中不含水分。试验计算:1
3、.试验一剩余物黄油的百分含量:M1/ M× 100%=9.28/71.34 ×100%=13.08%2. 试验二剩余物黄油的百分含量:M1/ M×100%=4.14/79.78 ×100%=5.19%试验过程分析 :实验一已知混合液中的主要成分为混合苯、 黄油,可能混有少量水分。苯的沸点为 80.1 ,甲苯的沸点为 110.63 ,乙苯的沸点为 136.19 ,二甲苯的几种异构体的沸点在 138.15-144.42 之间,所以馏出液的终馏点选定在 150. 可以认定,在 150的温度下, 冷凝管中无液体流出后,烧瓶中的剩余物基本上为黄油。试验二将烧瓶放入
4、加热装置后,才开始加热。加热至150时稳定一段时间后继续加热。 仍有大量馏出物馏出, 所以剩余物中仍含有未蒸馏出的溶剂。于是,将试验二的蒸馏温度提高到160、 170、180、 190、 200五个阶段进行蒸馏,发现分别又有少量液体流出, 200以后馏出物的量基本没有明显变化。经查找化学物性数据手册得知,沸点在150-200 之间的芳香烃有一氯甲苯、 乙基甲苯的几种异构体、 乙烯基甲苯的几种异构体。所以,溶剂中可能含有上述物质在 150-200 间馏出。导致两次试验数据相差较大。查资料可知,黄油主要成分是矿物油和合成润滑油,占75 ;稠化剂有固体烃、脂肪酸金属盐(如钙皂、钠皂、锂皂等) 、有机膨润土等,占 5 25 ;添加剂有抗氧化剂、防绣剂、抗磨剂、稳定剂及润滑酯结构改善
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