高效液相色谱测定七味红花殊胜丸中没食子酸的含量(精)

1、高效液相色谱测定七味红花殊胜丸中没食子酸的含量 09-09-01 10:30:00 作者：郑虹编辑：studa20采用【摘要】目的建立测定七味红花殊胜丸中没食子酸含量的方法。方法kromasil-C18 (4.6 mm ×250 mm,5 m)色谱柱；流动相为甲醇水( 含0.04%磷酸 )=595；检测波长为 274 cm；流速 1 ml ·min-1 ；柱温 35。结果没食子酸在 0.010 3 0.206 g 之间呈良好的线性关系。平均回收率为100.32%，RSD=1.88%（n=6）， r=0.999 8 。结论该法简便，灵敏度高，重现性好，可作为该制剂的质量控制方

2、法。【关键词】高效相液相色谱七味红花殊胜丸没食子酸七味红花殊胜丸是常用藏药，为黄褐色水丸，气微香，味苦。主要成分为红花、天竺黄、獐牙菜、诃子、麻黄、木香、马兜铃、五脉绿绒蒿。功能清热消炎，保肝退黄 , 用于新旧肝病、劳伤引起的肝血增盛、肝肿大、巩膜黄染和食欲不振 1。其中含有大量的没食子酸。没食子酸含量测定方法有薄层扫描法 2， 3，高效液相色谱法 4，5。为有效控制其质量，本文采用高效液相色谱法对七味红花殊胜丸中没食子酸的的含量进行了测定，收到满意的效果。方法简便可靠，分离度好，结果稳定，为控制该产品质量提供了可靠的依据。1 仪器与材料Agilent 1100 高效液相色谱仪，配置：手动进样

3、器，在线脱气机，高效二元梯度泵，恒温柱温箱， DAD检测器， Agilent 1100 色谱工作站。没食子酸对照品为中国药品生物制品检定所提供；试剂：甲醇为色谱纯，水为三重蒸馏水，磷酸等均为分析纯。七味红花殊胜丸样品及阴性对照品由青海晶珠藏药集团公司提供。2 方法与结果2.1 色谱条件 色谱柱采用 kromasil C18 (250 mm ×4.6 mm,5 m), 流动相为甲醇水（含磷酸 0.04%）=595，流速为 1 ml/min ，检测波长为 274 nm，进样量： 10 l ；柱温 35。对照品和样品色谱图见图 1。a- 供试品b-对照品c-阴性实验1. 没食子酸图 1 H

4、PLC图谱（略）2.2 对照品溶液的制备子酸对照品适量，加甲醇制成每毫升含精密称取在 60减压干燥至恒重的没食0.1 mg 的溶液，即为对照品溶液。2.3 供试品溶液的制备 将七味红花殊胜丸粉碎，称量约 2.0 g ，精密称定。加入甲醇 15 ml ，超声提取 30 min ，抽滤，以甲醇洗涤滤渣两次， 1ml/ 次。滤渣重复上述操作，所得滤液与前一次滤液合并，浓缩后定容至 50 ml。过 0.45 m滤膜后 , 即为供试品溶液。2.4 阴性溶液的制备 按处方配比称取除去诃子药材的其它药材，制备阴性实验样品，然后按供试品溶液的方法提取，并按上述色谱条件测定。结果在没食子酸出峰位置未见其它杂质峰的干扰峰（见图 1）。说明按本文的实验条件测定，缺样空白无干扰。2.5 线性关系的考察 精密量取对照品溶液，用甲醇稀释，配制成一定浓度的对照品标准液系列溶液，每次进样 10 l ，测定色谱峰面积的积分值，以峰面积积分值 A 为纵坐标，以进样量 X（ g）为横坐标，测得没食子酸的回归方程为