石油产品化验室分析规程综述

1、化验室操作规程石油产品蒸储测定法-2-润滑油及燃料油中总氮含量的测定-7-石油产品残炭测定法-14-石油产品减压镭程测定法-17-石油产品灰分测定法-29-石油产品碱性氮测定法-32-石油产品冷滤点测定法-37-石油产品硫含量测定法（燃灯法）-41-石油产品密度实验室测定法-46-石油产品闭口闪点测定法（闭口杯法）-50-石油产品闪点与燃料测定法（开口杯法）-53-石油产品运动粘度测定法与动力粘度计算法-58-石油产品凝点测定法-63-发动机燃料实际胶质测定法-67-石油产品水分测定法-72-循环水电导率测定法-74-循环水碱度测定法-78-循环水中铁离子测定法-82-气相色谱仪操作规程-85

2、-石油产品蒸储测定法1目的测定石油产品的储程，以确定产品具有适当的挥发性能。2依据标准GB/T6536-1997石油产品蒸储测定法。3适用范围适用于天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、储分燃料和相似的石油产品。4方法概要100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸储。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果,5仪器5.1 蒸储测定器。5.2 蒸储烧瓶：125mL5.3 蒸储烧瓶支板：32mm38mnf口50mm5.4 量筒：100mL和5mL5.5 温度计：050C、0300C、0-400Co6操作规程

3、6.1 试验前准备6.1.1 汽油试样中如含水应重新取样；柴油试样如含水，将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动，再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法，能除去悬浮水。汽油的样品应预先冷却到。10c（在冰箱中冷却）。确定与被测样品相应组的特性，按GB/T4756和GB/T6536要求取样。6.1.2 接通仪器电源，通过控制器上的温度设定按钮来调节温度，利用温度计进行温度修正，使温度恒定在标准规定范围内（汽油01C,柴油060C）。6.1.3 试验前，记录室温和大气压力，并根据试验方法要求，不同的试样选择不同的蒸储烧瓶支板孔径（汽油38mm柴油50mm的石棉垫和温度计。6.1.4 用缠在

4、一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。6.1.5 汽油蒸储测定所用的烧瓶、温度计、量筒和100ml试样的温度应保持在1318CO6.2 用量筒取100mLM样，并尽可能地将量筒中的试样全部倒入125mL的蒸储瓶中，要注意不能有液体流入蒸储烧瓶的支管中。在蒸储烧瓶上装好温度计，温度计的水银球应位于蒸储烧瓶颈部的中央，毛细管的低端与蒸储烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。6.3 把装有试样的蒸储烧瓶放在电炉的石棉垫上，并将蒸储烧瓶支管紧密地装在冷凝管上。将蒸储烧瓶调整在垂直位置，并使蒸储烧瓶的支管伸入冷凝管内2550mm升高和调整蒸储烧瓶支板，使其对准并接触烧瓶底部。6.4 将取试样的量筒

5、不经干燥，放在冷凝管下端的量筒冷却浴内（量筒周围温度分别为：汽油1318C,柴油为试样温度士3C,使冷凝管的下端位于量筒的中心，并伸入量筒内至少25mm但又不低于100mL?J线。用一块吸水纸或相似的材料将量筒盖严密。6.5 打开电炉开关，控制电炉加热温度，使从加热开始到初储点的时间（汽油510min,柴油515min）、从初储点到5桐收体积的时间（汽油6075s,柴油无要求）、从初储点或5哑收体积到蒸储烧瓶中5mL残留物的蒸储速率（汽、柴油均为45mL/min）、从蒸储烧瓶中5mL液体残留物到终储点的时间（汽油35min,柴油不大于5min）等均应按GB/T6536方法严格控制。同时从初储点

6、到蒸储结束这个间隔内，观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。这些观察的数据包括在规定的回收体积时的温度计读数以及终储点或干点。6.6 测试完毕，先关制冷机和温度控制器的开关再将温升速率调节旋钮逆时针旋至终端，然后关闭电源开关。6.7 当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2min观察一次冷凝液的体积，直到两次连续观察的体积一致为止。精确地测量体积并记录，根据所用的仪器精确至0.5mL或1.0mL,报告为最大回收百分数。6.8 待蒸储烧瓶冷却后，卸下烧瓶，将其内容物倒入5mL量筒中，并将蒸储烧瓶悬垂在5mL量筒上，让蒸储烧瓶排油，直至观察到5mL量筒中液体体积没有明显的增加为止。按规程要求

7、，记录量筒中的液体体积，精确至0.1mL,作为残留百分数。6.9 清洗各种玻璃仪器。7计算和报告7.1 对每一次试验，都应该计算和报告产品规格所需的，或在试验过程中对样品预先确定的各项数据。根据所用仪器要求，记录所有的百分数精确至0.5%或0.1弁口温度计读数精确至0.5C或0.1C报告大气压力精确至0.1kPa(1mmHg)7.2 除非在产品标准中规定，或买卖双方协商同意不需要进行大气压力修正，或在其他大气压力下进行修正外，一般情况下，温度计读数都应该修正到101.3kPa(760mmHg)报告应包括观察的大气压力和说明是否已进行了大气压力修正。当用修正到101.3kPa(760mmHg标准

8、大气压力的温度计读数来报告时，则观察到的温度计读数应该加上修正值C(C)按式(1)或式(2),进行计算，对每点温度进行修正：C=0.0009(101.3-R)(273+t)(1)或C=0.00012(760-P)(273+t)(2)式中：R试验时大气压力，kPa；P试验时大气压力，mmHgt观察到的温度计读数，C。7.3 报告规定的蒸发百分数时的温度计读数，可以采用计算法：从每个规定的蒸发百分数减去观察的损失百分数，求得相应的回收百分数。所得回收百分数对应的温度计读数，即在规定的蒸发百分数时的温度计读数T(C)按下式计算：(Th-Tl)(R-Rl)II式中：R对应于规定的蒸发百分数的回收百分数

9、，%FH邻近并高于R的回收百分数，%Th在FH时观察到的温度计读数，C；FL邻近并低于R的回收百分数，%Tl在R时观察的温度计读数，C。8安全注意事项8.1 仪器电源应良好接地，确保操作人员安全。8.2 玻璃蒸储瓶和量筒易碎，应小心使用。8.3 试样中有水存在时，应在试验前脱水，以防止冲油或烧瓶爆炸。8.4 试验过程中，需要观察烧瓶内蒸储情况时，应通过上罩前面的云母片看窗进行，禁止从上往下观察，以避免冲油时对操作者造成伤害。8.5 试验结束后，应等烧瓶完全冷却后再拆除装置，以免烫伤。-10 -润滑油及燃料油中总氮含量的测定（改进的克氏法）本方法适用于测定润滑油及燃料油中总氮的含量。测定范围润滑

10、油为0.030.1%的氮；燃料油为0.0152.0%的氮。本方法不适用于含氮氧键（N-O）,氮氮键（N-N）的某些物质，但可以确定地测定加有含氮无灰添加剂润滑油中的氮。1方法概要试样在硫酸中以硫酸钾、氧化汞和硫酸铜为催化剂进行消化，待试样中氮全部转化为硫酸镂后，加入硫酸钠以沉淀汞，再加入过量的氢氧化钠进行蒸储，此时形成的氮，吸收于硼酸溶液中，以澳化钾绿与甲基红的混合溶液为指示剂，用硫酸标准溶液滴定，求出试样中的氮含量。2仪器与材料2.1 仪器2.1.1 滴定管：50ml,分格0.1ml2.1.2 三角烧瓶：300ml。2.1.3 加热装置：电炉或煤气灯。2.1.4 克氏消化装置。2.1.5 克

11、氏烧瓶：容积大于500ml。2.2 材料玻璃珠：直径约5mm3试剂3.1 本标准中所用试剂纯度除说明有特殊的要求外，均为分析纯试剂，水为蒸储水。3.2 蔗糖：优级纯。3.3 硫酸：密度1.84。3.4 氢氧化钠：配制成1000g/I水溶液。3.5 甲基红指示剂：配成0.2%乙醇溶液。3.6 澳甲酚绿指示剂：配成0.1%乙醇溶液。3.7 硫化钠。3.8 硫化钾。3.9 硼酸。3.10 氧化汞。3.11 苯二甲酸氢钾。3.12 硫酸铜。3.13 酚醐指示剂：配成1浓醇溶液。4准备工作4.1 硼酸溶液（40g/l）:硼酸40g溶解于1L沸水中。4.2 催化剂：每个试样用9.9g硫酸钾、0.14g氧化

12、汞和0.08g硫酸铜。4.3 混合指示剂：三份0.1%澳化钾绿乙醇溶液加一份0.2%甲基红乙醇溶液混合均匀。4.4 硫化钠（40g/l）:40g硫化钠溶于90c热水中，冷却后稀释至1L4.5 氢氧化钠标准溶液：4.5.1 0.1N氢氧化钠标准溶液的配制：称取4.0g氢氧化钠于盛有40ml水的100ml烧杯中，待固体全部溶解后，再转移到1000ml容量瓶中稀释到刻度。4.5.2 0.01N氢氧化钠标准溶液的配制：取上述0.1N氢氧化钠标准溶液100ml,用水稀释至1L。4.5.3 标定：称取于105110c干燥至恒重的一定量本二甲酸钾(标定0.1N氢氧化钠时约0.6g,0.01N氢氧化钠时约0.

13、08g),称准至0.0001g,溶于80ml水中，加热至沸腾，加入23滴1%醐指示剂，用待标定的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色。4.5.4 计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度N1按式(1)计算：N=m/(v0*0.2042)(1)式中：m-苯二甲氢氧化钾之质量，gov0-滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。0.2042-每毫克当量苯二甲酸氢钾之克数。4.6 硫酸标准溶液：4.6.1 0.1N硫酸标准溶液的配制：将3ml硫酸慢慢地加入到盛有500水的烧杯中。混合均匀冷却后，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度。4.6.2 0.01N硫酸标准溶液的配制：取上述0.1N硫酸标准溶液100ml加入到盛有瓶

14、中，用水稀释至刻度。4.6.3 标定：取待标定硫酸标准溶液20ml于三角烧瓶中，以酚醐作指示剂，用0.1N（或0.01N）氢氧化钾标准溶液进行滴定，滴定至溶液呈粉红色。4.6.4 计算硫酸标准溶液的当量浓度N（或N3）按式（2）计算：N2（或N）=NV/20式中：N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度。V-滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；20-滴定时所被滴定的体积，ml。5取样5.1 按GB/T4756石油和液体石油产品取样法（手工法）进行取样。5.2 样品要充分代表性。6试样步骤6.1 称取1.01.5g的试样于克氏烧瓶中，注意防止试样与克氏烧瓶的颈部相接触，称取至0.1mg,再加入混合催

15、化剂及23颗玻璃珠。6.2 旋转克氏烧瓶，沿克氏烧瓶颈壁加入20ml硫酸，充分摇动克氏烧瓶，使试样与消化液及催化剂混合均匀。6.3 在克氏消化装置上用电炉或煤气低温加热克氏烧瓶约20min,使试样炭化至不再冒泡，其间克氏烧瓶应不断摇动。炭化后逐步升高克氏烧瓶内容物温度至沸腾。6.4 沸腾消化试样时，克氏烧瓶中应保持15ml溶液，当不足次数应补加硫酸的量取决于试样炭化时所消耗的硫酸，要待克氏烧瓶充分冷却，三氧化硫烟雾消尽后再沿克氏烧瓶瓶颈加入所需补加的硫酸，沸腾消化至克氏烧瓶内容物浑浊变成无色透明后，再消化2h。消化结束后，克氏烧瓶中溶液残留总体积应与空白测定时溶液残留总体积大致相同。6.5 停

16、止加热，但克氏烧瓶仍置于通风柜中直至三氧化硫气体全部消失后，再将克氏烧瓶从克氏消化装置上移出并冷却至室温。6.6 在300ml三角烧瓶中加入25ml硼酸溶液及5滴混合指示剂，置于冷凝器处理处，冷凝器尖端应直插至三角烧瓶的底部。6.7 取275ml蒸储水，将其中约175ml水加入至克氏烧瓶中，摇晃至瓶中盐块全部溶解。如仍有不溶盐块，可略微温热，务使盐块全部溶解后再加入剩余的水，并将克氏烧瓶内容物冷至室温。6.8 在通风柜中将25ml硫化钠加入克氏烧瓶中，摇匀，使汞沉淀。反应生成的硫化汞，实验结束后不能倒入下水道中，应按照环境保护法要求另行处置。当大量进行克氏氮测定时，应使用汞捕集器。6.9 在将

17、此克氏烧瓶放在冰水中，将其冷至约4.5C。倾斜克氏烧瓶，不要摇动，慢慢地加入75ml氢氧化钠溶液（1000g/l）而形成两层。6.9.1 从冰浴中取出克氏烧瓶，使其不发生两层间混合然后小心地放至克氏消化装置。6.9.2 立即加入一把长约20cm的二十根顶端封闭的毛细管束，并迅速连接好克氏烧瓶及克氏消化蒸储装置，摇动克氏烧瓶，使内容物充分混合。-ii -千万注意不要再接好克氏消化蒸储装置前摇动克氏烧瓶中酸、碱层。提前混合而放出的氮，由于未被硼酸吸收而会使测定结果偏低。6.10 迅速地加热克氏烧瓶，以防由于消化液冷却而导致硼酸反吸冷凝器中，在溶液将沸腾前，降低加热速度，在迅速沸腾直至三角烧瓶中液体

18、体积约130ml。6.11 放下接收用三角烧瓶，露出冷凝器下部尖端，用水洗冷凝管尖端再蒸储约1min停止加热，自然冷却至冷凝器末端不再有液滴流出，此时三角烧瓶中液体总体积应约150ml。为方便工作，可在蒸储前于三角烧瓶130及150ml容积处先刻一记号。6.12 用0.01N硫酸标准溶液，滴定接收用三角烧瓶中溶液，滴定至溶液灰色刚消失呈淡紫色。如果滴定时滴定液消耗超过50ml,则超过50ml后继续滴定的硫酸标准溶液应用0.1N溶液。滴定管体积应读至0.05ml。6.13 每测一批试样，应同时进行一次空白测定，空白测定时取1.0g蔗糖代替试样，进行消化时用20ml硫酸。7计算试样中氮含量X(%(

19、m/n)按式(3)计算：X=(V1-V2)*N2+V3-N3*0.01401*100/m2(3)式中：V1-试样所消耗0.01N硫酸标准溶液，ml;V2-空白测定时所消耗0.01N硫酸标准溶液体积，ml;V3-试样所消耗0.1N硫酸标准溶液体积，ml;N2-0.01N硫酸标准溶液当量浓度；N3-0.1N硫酸标准溶液当量浓度；0.01401每毫升当量氮之克数；100-百分换算因子；m2-试样质量，go8精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95嘴信水平)。8.1 润滑油8.1.1 重复性8.1.2 再现性：两个不同实验测定结果之差值，应不大于0.02%(m/m)o9报告取重复测定两个结果的算术平

20、均值作为结果。润滑油取至两位有效数，燃料油小于1%(m/m)时，取至两位有效数；等于或大于1%时取至三位有效数字。-50 -石油产品残炭测定法1目的测定石油产品的残炭，通过各种石油产品的残炭值估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。2依据标准GB/T17144-1997石油产品残炭测定法(微量法)。3适用范围适用于石油产品，具测定残炭的范围是0.10%(m/n)30.0%(m/m)。也适用于其残炭值低于0.10%(m/nj),由微分油组成的石油产品。4方法概要将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体(氮气)气氛中，按规定的温度程序升温，将其

21、加热到500C,在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。5仪器与材料5.1 微量残炭测定器。5.2 样品管：用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成，平底。5.3 样品管支架：它是一个由金属铝制成的圆柱体。5.4 天平：感量为0.1mg。5.5 冷却器：干燥器或类似的密封容器，不加干燥剂。5.6 氮气：普通氮气纯度98.5%以上。6操作规程6.1 按GB/T6536或GB/T255制备10%(V/V)蒸储残余物。6.2 用耐压软管将氮气瓶与仪器连接好。6.3 在仪器左侧下部位置，将废液收集瓶从下部向上插入安装口，然后用适当的力顺时针旋上，并使其密封。6.4

22、称量洁净的样品管，并记录其质量，称至0.1mg,把适量质量的样品滴入或装入已称重的样品管底部，避免样品沾壁，再称量，称至0.1mg,并记录下来。把装有试样的样品管放入样品管支架上，根据指定的标号记录每个试样对应的位置。在取样和称量过程中，用镣子夹取样品管，以减少称量误差。6.5 打开氮气瓶阀门，开启电源开关，显示屏上同时显示成焦炉内温度，控制气路的电磁阀开启，氮气通入。6.6 把装有试样的样品管支架放入炉膛内(此时炉温应低于100C),把成焦炉上盖盖好，即可按下启动键，仪器进入自动试验状态。6.7 当程序结束时，焦化炉内温度降到250C,蜂鸣器发出报警信号，按下复位键，程序会自动恢复到最初状态

23、。打开成焦炉盖子，取出样品管支架，并将其放入干燥器中冷却到室温，称量样品管，称至0.1mgc6.8如果需要进行第二次测试，须等成焦炉内温度降至100c时，方可进行下一次试验。6.9试样结束，关闭仪器电源。7计算并报告7.1 试样10%(V/V)蒸储残余物的残炭X,%(m/m),按下式计算：式中：m空样品管的质量，g;X31100?m空样品m2-m1管的质量加试样的质量，g；m空样品管的质量加残炭量，go7.2 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样或10%(V/V)蒸储残余物的残炭值，报告结果精确至0.01%(m/m)o8安全注意事项8.1 仪器使用前须良好接地，以确保操作者的人身安全。8.

24、2 禁止在试验过程中，打开焦化炉盖子，因为空气中的氧气可与挥发性焦结物混合而形成易爆混合物，产生燃烧或爆炸的危险。8.3 在试验进行的过程中，成焦炉周围的部分也会变热，应注意避免烫伤。8.4 在冷却过程中，只有炉温低于250c时，方可打开焦化炉盖。8.5 试验结束时，成焦炉的盖子依然会有较高的温度，因此在取下炉盖时，应握好炉盖把手，避免接触到金属部分，以免产生烫伤。定期清理废液瓶和废气出口连接管，及时清理残液并应避免与残液接触。8.6 在样品管支架从炉中取出后，才可停止通氮气。8.7 要注意实验室排气系统，及时排放烟气，注意管线不要造成负压。石油产品减压镭程测定法1范围1.1 本标准是在减压液

25、体最高温度达400c时，能部分或全部蒸发的石油产品的沸点范围。本标准对于手工测定方法和自动测定方法都做了详细说明。1.2 如有争议，以在相互同意的压力下的手工测定方法作为仲裁试验方法。1.3 本标准采用国际单位制的数值。1.4 本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但是无意对于此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度。2引用标准下述标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。2.1引用标准下述标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在本标准中另有明确规定，下

26、述引用标准应是现行有效的标准。GB/T386柴油着火性质测定法（十六烷值法）GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）GB/T1885石油计换算表GB/T4756石油和液体石油产品取样法（手工法）GB/T6682分析实验用水规定和试验方法SH/T0604液体密度和相对密度测定法（数字密度计法）3术语3.1 本标准米用下列术语。3.1.1 常压等同温度常压等同温度是指在常压下蒸储而无热分解的蒸储温度。3.1.2 终点或终储点在试验中达到最高的蒸汽温度。3.1.3 初储点从冷凝管下端留下的第一滴液体时观察的瞬间蒸汽温度。4方法概要在0.13KPa6.7Kpa（1mmHg50mmHg之

27、间某个标准控制的规定压力下，用约一个理论塔板的分储装置蒸储试样，可以得到初储点、终储点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。5意义与用途5.1 本标准用于测定在常压下蒸储可能分解的石油产品及储分的蒸储特性。用约一个理论塔板的分储装置蒸储试样获得的沸点范围，可用于设计蒸储装置、为工业生产准备适当的混合物、确立与规章条例的一致性、为精制过程进料确定合适的产品和为其他目的所进行的工程计算。5.2 沸点范围直接与年度、蒸汽压、热值、平均分子量和许多其他的化学、物理和机械性质有关。这些性质对产品的使用起决定因素。5.3 石油产品规格通常包括由本标准测得的蒸储界限。5.4 依据本标准，还建立了很多与工

28、程设计有关的标准，这些相关的标准广泛地用在现代工程操作中。6仪器6.1 真空蒸储装置：主要包括下述部分元件，图中有一部分元件有规定、也有设计图或性能要求。对于从试验中获得满意的结果这些元件不是必不可少的。但是为提高仪器的使用效率和便于操作，这些元件又是需要的。自动和手工的仪器都必须符合下述要求，对自动仪器附加的要求见附录J。注：如果需要或者对于麦克劳德压力计这类需要有蒸汽保护装置的真空计，可将冷阱连接在可供选择的第二个真空计前。6.1.1 蒸储烧瓶：500ml,用硼硅玻璃或石英制成，符合所给的尺寸，并带一个有保温层的加热套。注：温度计套管可以用封闭法，也可以用19/38的磨口接头，将温度计套管

29、装入蒸储烧瓶，对温度不能超过400c的蒸储可去掉温度计套管。套管外径不能超过蒸储烧瓶的中心线。6.1.2 真空夹套蒸储柱组合件：由硼硅玻璃制成，包括一个蒸储头和一个联接的冷凝器。蒸储头被完全镀银的玻璃真空夹套密封。真空夹套内的恒定压力为少于10-5Pa(10-7mmHg,相连接的冷凝部分应被密封在如图所示的水夹套中，并且在它的顶部有一个接头和真空系统相连。一个轻滴链应悬挂在冷凝器滴尖上，并悬至接收器10ml刻度线下5mmt,还可用金属梢作管道代替金属滴链，使储出物沿接收器内壁流下。金属梢也可和冷却器滴尖相连，或固定在接收器颈部。注：没有简单的办法测定完全密封的真空夹套内真空度，可用泰斯拉线圈检

30、测，但是火花能在夹套的薄弱点上产生一个小孔。即使用视觉也不容易检测出来的轻微的小孔或裂缝，也会使夹套失去真空。注：滴尖和冷却器之间要求平滑连接，以避免挡住液体。注：滴链在200ml刻度以下的液体代排量应不超过0.1ml。6.1.3 钳电阻温度计传感器和有关的信号及操作装置：用于测量蒸汽温度。在0c400c范围内测量精度为士0.5C和响应时间小于200s。蒸汽温度传感器的位置是极为严格的，传感器元件要放在颈部中心，并且其尖端位于溢出点下3mnt1mm传感器应该用一个固定在玻璃温度传感器（真空接头）上压缩的环形垫圈固定。沸点温度传感器可以是热电偶也可以是钳金电阻温度计，并且应按照上述规定校准过。6

31、.1.4 接收器：由硼硅玻璃制成。如果是自动装置上的接收器并固定在恒温室，则不需要套管。注意：仪器的玻璃部分常在苛刻的高温条件下工作。为了减少试样中失败的几率，只有经偏振光试样证明不变形的设备才可以使用。注：如果自动装置上的接收器并固定在恒温室。则不需要套管。否则，就要配置套管连接接收器，以使刻度度数不受干扰。6.1.5 真空计：在1Kpa以下测量对压力精度为0.011Kpa以上精度为1%当正确使用麦克劳德压力计时可到达这个精度。带有良好测高计（一种基于安装在游标尺上光学仪器测量水平很精确的装置）的水银压力计在压力为约1Kpa时也能到达这个精度。经麦克劳德压力计校准的电子压力计象巴德特罗压力计

32、也可用，但必须定期按附录A3检查。合适的压力校准装置。不推荐使用以热丝、辐射或导电率检测器为基础的真空计。注：在试验中测量系统压力合适的仪器是流体压力计或电子压力计。对一般压力计（非倾斜式麦克劳德压力计）提供的测量结果可显示出来。6.1.5.1 组装仪器时，连接真空计与蒸储柱温度传感器（或真空接头）的支管，或者连接真空计与冷却器的传感器（或真空接头）的支管。管线长度应尽可能短，且连接的内径不小于8mm6.1.6 压力调节系统：在低于1kpa绝对压力时，应能保持恒定在0.01以内。在1kpa或高于1kpa绝对压力以上，应能保持系统压力恒定在绝对压力的1犯内。将压力调节系统与冷凝器顶部的支管联上。

33、管线长度应尽可能短，且接管的内径不小于8mm6.1.7 真空装置：例如，包括一个或更多的真空泵与几个平衡罐，在操作压力全量程内将压力恒定在1%A内。用内径为8mm或大一些的真空接头将真空装置与冷凝器上部相连，在使用时，管线尽可能短。作为真空装置，在100kpa压力流量至少为850L/min的单级泵是合适的。如果蒸储需要在低于0.5kpa压力下进行，则建议使用一个流量与相当更大一些的双极泵。平衡罐容量至少应为5L,以减少压力波动。6.1.8 冷月井6.1.8.1 固定在冷凝器顶部与真空系统之间的冷月井是用以回收蒸储时在冷凝器中没有冷却的低沸点组分。冷月井用冷却液制冷，使温度保持在-40C以下，可

34、用液氮作制冷液。注意：如果系统有大量空气泄漏，并且用液氮作制冷液，则就会使冷月井内空气（氧气）冷凝。如果冷月井内也有炫类，则当冷月井在10.12步骤升温时，能引起着火或爆炸。6.1.8.2 固定在温度传感器（或真空街头）与真空计之间的冷月井是用以防止在蒸储时低沸点组分污染真空计。6.1.9 低压空气或二氧化碳源：用于冷却蒸储结束后的蒸储烧瓶和加热器。6.1.10 低压氮气源：放出氮气，使系统内回复到常压。6.1.11 安全屏或安全罩：将操作者与蒸储仪器隔开，用6mm?的有机玻璃或其他有相当强度的透明材料制成。6.1.12 冷却剂循环系统：在30c80温度范围内控制在士3C,能把冷却剂供给接收器

35、和冷却器系统。自动仪器的接收器固定在恒温室，冷却剂循环系统只把冷却剂供给冷却器系统。7试剂与材料7.1 试剂7.1.1 正十四烷：分析纯。7.1.2 正十六烷：化学纯或符合GB/T386规定的十六烷标准燃料。注：有争议时，用十六烷标准燃料。7.1.3 甲烷：化学纯。7.1.4 环己烷：化学纯7.2 材料7.2.1 硅润滑油脂：专门为真空度应用而产生的高真空硅润滑油。7.2.2 硅油：经过厂家认可，能在350c以上长期使用。8样品和采样要求8.1 采样按GB/T4756进行。在实验内将4L8L有代表性的样品用在一系列测定和分析中，本试验需要稍超过200ml试样。8.2 用于本标准的样品应该脱水，

36、如果有明显的水分迹象（容器上有水滴，容器底有液层等），则将用附属F中F1步骤进行脱水，然后将脱水后的200ml试样装在蒸储烧瓶中。8.3 在接收器温度下，用GB/B1884、SH/T0604或GB/B1885测得样品的密度。8.4 如果采来的样品不能立即做实验，则就把它放在室温或低于室温下。如果样品装在塑料容器中，则在贮存前将样品转移到玻璃或金属容器中。8.5 样品在装进蒸储烧瓶前应完全呈液态。如果样品中有可见的结晶，则应把它加热到某一允许温度，使晶体溶解。然后根据样品的量多少、粘度大小及其他因素，样品必须被剧烈的搅拌5min15min,使某混合均匀。如果在70c以上还有可见固体，则这些固体颗

37、粒就是自然界中的无机物而不是样品的可蒸储部分。用过滤或倾析样品的方法将大部分固体除去。8.5.1 有机物，象减粘裂化残渣和高熔点石蜡，在70c时还不能完全变为液体。因为这些固体和半固体物质是炫类进料的一部分，所以它们不应被除去。9仪器的准备、校准和定量9.1 校准温度传感器9.2 清洁和干燥玻璃元件，并重新润滑接头，可用硅润滑脂，但不要太多。在玻璃上形成均匀的薄层即可。过量的脂能引起泄漏，并在开始时有助于形成泡沫。9.4 安装未安装试样的仪器并按照附录C中C3.2所述做试漏试验。9.5 按附录E,用7.1.1或7.1.2中一种试剂检查整套仪器。10试验步骤10.1 当温度传感器经校准后就开始测

38、定。如果超过了附属B所指定的时间，就按附录A重新校准。10.2 调整冷却器冷却液的温度，使其至少比试验中观察的最低蒸汽温度低30Co10.3 在接收器温度下，根据样品的密度确定相当于200ml试样的质量，精确到0.1g。将试样称入蒸储烧瓶中。10.4 用极少量适当的硅润滑油脂蒸储仪器的球形接头。涂之前要保证接头表面干净，仅用极少量脂将蒸储烧瓶与蒸储头下部的球形接头相连接，将蒸储烧瓶放在上在加热器上，放上顶部的套筒，用可调弹簧夹连接仪器部分的其余部分，将连接处加紧。注：硅润滑脂可用于此目的，但过量使用这种润滑脂于蒸储烧瓶街头处，蒸储时会使样品气泡。10.5 将蒸储烧瓶的温度计套管底部放一些硅油，

39、将温度传感器插入底部。在温度计套管顶部用一束玻璃纤维将温度传感器固定。10.6 启动真空泵，观察蒸储烧瓶中泡沫标记容积，。如果试样起泡，则可使仪器压力稍微增加直到泡沫退去为止。可用微加热的方法加速除去溶解的气体。抑制试样泡沫过多的一般方法见附录F中F2部分。10.7 将仪器抽真空，达到蒸储所要求的压力为止。随着泵的关闭，蒸储压力遭到破坏或仪器内压力持续的增加，证明系统严重漏气而使空气进入系统内，此时应用氮气源使系统恢复到常压，重新将所有的接头涂硅润滑脂。如果这样还得不到密闭的真空系统，则就要用适当的方法检查系统其他部件的漏气。注：最通常规定的压力是1.3Kpa(10mmHg对大量储分的蒸储温度

40、超过500c和重油产品来说，通常规定操作压力位0.3Kpa(ImmHg或0.27Kpa(2mmH10.8 压力达到要求后，接通加热器并尽快加热蒸储烧瓶，注意不要使试样产生过多的泡沫。一旦蒸储烧瓶颈部出现蒸汽会回流液体，则调整加热速度，使留出物以6ml/min8ml/min均匀的速度进行。注：在蒸储刚开始时达到这个速度是相当难的，但在回收10%留分后应该达到这个速度。10.9 当接收器收集初储点和5,10,20,30,40,50,60,70,80,90,95各回收体积百分数以及终点的微出物时，记录相应的蒸汽温度、时间和压力。如果在蒸储终点之前观察到液体温度达到400c或蒸气达到最高温度，则记录相

41、应的蒸汽温度和总回收体积，同时停止蒸储。当试验产品符合已知规格时，要记录所有要观测的项目，不管这些项目是否列在本条中。注：最高蒸汽温度可用试样的完全蒸储或开始分解时得出。10.10 当观察到压力突然增加，并有白色蒸气出现和蒸汽温度降低时，这说明被蒸储的物质已分解了。应立即停止蒸储并记录这个情况。如需要，可在较低压力下用新的样品重新蒸储。10.11 将蒸储烧瓶的加热器降低5cm-10cmi用温度和空气流或二氧化碳流冷却蒸储烧瓶和加热器。如果仪器需在冷却到低于200c之前拆掉，则可向蒸储烧瓶通干燥的氮气。假如没有用液氮冷月井，也可使用二氧化碳流增压。注：最好用温和的二氧化碳流冷却蒸储烧瓶是防止在试

42、验或冷却循环时蒸储烧瓶炸裂而着火。注意：当蒸储烧瓶中含有热的油蒸气时，向其通入空气则会引起着火或爆炸。注意：蒸气最高温度达350c以上时要停止蒸储。蒸储烧瓶在低于1kpa压力下，350c以上加热很长时间也可能造成其热变形。如有变形，此蒸储烧瓶在用完之后就丢掉，再换一个石英蒸储烧瓶。10.12 将安装在真空系统前的冷月井德温度回到室温，回收、测量并记录在冷月井内收集的轻质产品的体积。10.13 移至接收器，并放置另一个接收器。移去蒸储烧瓶，再放置一个已装入适量清洗溶剂的蒸储烧瓶，在常压下蒸储来清洗装置。清洗结束后，拆下蒸储烧瓶和接收器，并用温和空气流或氮气干燥装置。注：可用甲苯和环己烷作清洗溶剂

43、。11计算和报告11.1 用表1表6或附录G的公式将观察的蒸汽温度读数换算成常压等同温度（AET。如果有争议，应使用公式。11.2 报告在接收器中与回收液体的体积百分数相对应的等同温度，以摄氏温度取至整数。也要报告样品的密度（8.3中测量的）和在接收器中回收的液体体积与连接在真空系统前的冷阱中液体的体积总和及任何偶发事件，象气泡或崩溅，还有为校正而进行的各种测量。12精密度和偏差12.1 精密度：本标准精密度是由九个实验室参与做八个试验所得到的。这个方案中，有一个实验室是用自动真空蒸储分析仪器，且测得的数据已用于确定精密度。按下述规定判断试验结果的可靠性（95建信水平）。12.1.1重复性：由

44、同一个操作者对同一样品重复测得的两个结果之差不应大于规定数值。12.1.2 再现性：不同试验队同一个样品各提出的两个独立结果之差不应大于所规定数值。12.1.3 每回收体积百分数的温度，C（AET）,变化率写成S（CAET/V%）可假定在10%-90%1间任意一点与所述等距离上下两点的平均温度变化率相同。两点间隔不能大于20%5麻是例外的，这种情况下，两点间隔没超过10%见附录H的例子。12.2 表7的精密度数据是由下列方程式算得的。这个方程式没有列出温度变化率S(C(AEPN。%。值的精密度值。12.2.2 重复性(r)可按式(1)计算：r=Mea+bln(1.8s)/1.8(1)式中：r-

45、重复性，C(AET；e-约2.718281828自然对数底数；ab和M一从12.5.1得出的系数；S-每回收体积百分数的温度变化率，C(AET)/V%o12.2.3 再现性(R)可按式(2)计算：R=Mea'+b'ln(1.8s)/1.8(2)式中：r-再现性，C(AET；e-约2.718281828自然对数底数；ab'和M一从12.5.1得出的系数；S-每回收体积百分数的温度变化率，C(AET)N。石油产品灰分测定法1目的测定石油产品的灰分。2依据标准GB/T5081985石油产品灰分测定法。3适用范围适用于测定石油产品的灰分，不适用于含有生灰添加剂（包括含磷化合物的

46、添加剂）的石油产品，也不适用于含铅的润滑油。4方法概要用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳质残留物再在775±25C高温炉中力口热转化成灰分，然后冷却并称重。5仪器与材料5.1 瓷塔埸或瓷蒸发皿：50mL和90120mL5.2 电热板或电炉。5.3 高温炉：能加热到恒定于775士25Co5.4 干燥器：不装干燥剂。5.5 定量滤纸：直径9cm6试齐1J盐酸：化学纯，配成1:4的水溶液。7操作规程7.1 打开高温炉开关，用温度调节器调节炉中温度，使加热并恒定于775±25CO7.2 将稀盐酸（1:4）注入所用的瓷塔埸内煮沸几分钟

47、，用蒸储水洗涤。烘干后放在高温炉中在775士25c温度下煨烧至少10min,取出在空气中冷却3min,移入干燥器中。冷却至室温后，进行称量，称准至0.0001g。重复进行煨烧、冷却及称量，直到连续两次称量间的差数不大于0.0005g。7.3 将已恒重的塔埸称准至0.01g,并以同样的准确度称入试样（取样前将不超过瓶容积四分之三的试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性）。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小而定，以所取试样能足以生成20mg的灰分为限，但最多不要超过100g。如果试样较多，一个塔埸盛不下时，需分两次燃烧试样，这时可用一个合适的试样容器，从其最初重量与最后重量之差来求得试样

48、用量。7.4 用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端510mm之顶端部分剪去，放入塔埸内。把卷成圆锥状的滤纸（引火芯）安稳地立插在塔埸内的油中，将大部分试样表面盖住。7.5 测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的塔埸放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃烧为止。引火芯浸透试样后，点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干燥碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度维持在10cm左右。7.6 试样燃烧之后，将盛有残渣的塔埸移入加热到775±25C的高温炉中（应注意防止突然爆燃、冲出。可能时，把塔埸先移入炉中，或于温度较低时移入炉中，其后才升至775士25C

49、）,在此温度下加热，直到残渣完全成为灰烬（一般保持1.52h）。7.7 残渣成灰后，将塔埸放在空气中冷却3min,然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001g。再移入高温炉中煨烧2030min重复进行煨烧、冷却及称量，直到连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。7.8 试验结束，关闭高温炉温度控制器电源，清洗所用各种器具。8计算并报告8.1试样的灰分X（衿按下式计算：GiX=100G式中：G灰分的重量，g;G试样的重量，go8.2取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。9安全注意事项9.1 仪器使用前须良好接地，以确保操作者的人身安全。9.2 进行恒重时，因温度较高，应避

50、免烫伤。9.3 试验过程使用明火，应注意安全。9.4 将盛有残渣的塔埸移入高温炉时，要注意防止突然爆燃冲出。石油产品碱性氮测定法1主题内容与适用范围本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油等浅色石油产品。2方法概要将试样溶于苯一冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫或结晶紫为指示剂，用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性氮，至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积，计算试样中碱性氮含量。3仪器3.1 自动滴定管：5mL,分度为O.02mL。3.2 锥形烧瓶：250mLo3.3 容量瓶：1000mLo3.4 量筒：50mLo3.5 移液管：1

51、,25,50mLo4试齐4.1 冰乙酸：分析纯。4.2 高氯酸：分析纯。4.3 乙酸酊：分析纯。4.4 苯：分析纯。4.5 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。4.6 甲基紫或结晶紫指示剂：将0.1g甲基紫溶于100mL冰乙酸或0.1g结晶紫溶于100mL冰乙酸中，配成1g/L甲基紫指示液或1g/L结晶紫指示液。5准备工作5.1 cHClO4=0.01mol/L高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定5.1.1 配制将1mL高氯酸与250mL冰乙酸在1L容量瓶内混合，加入20mL乙酸酊，并用冰乙酸稀释至刻度，放置过夜，进行标定。5.1.2 标定5.1.2.1 称取经105±5C干燥、冷却后的基准

52、邻苯二甲酸氢钾O.01g(精确至0.0001g),置于250mL锥形烧瓶中。加入50mL冰乙酸，加热溶解，冷却后，加入50mL苯及5滴甲基紫指示液，用高氯酸-冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。记录消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积。5.1.2.2 量取50mL苯及50mL冰乙酸，加入5滴甲基紫指示液，用高氯酸一冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。5.1.3 计算.高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度c(HCIO4),mol/L,按式(1)计算：c(HC1O4)=m0.2042(V1-V0)式中：m-一邻苯二甲酸氢钾的质量，g;V1滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积,m

53、L;Vo空白试验消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积，mLO.2042与1.00mL高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液c(HCIO4)=1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注：本溶液应于使用前标定。标定时的温度应与使用该标准滴定溶液时的温度相同。5.2苯-冰乙酸混合溶液的配制按苯一冰乙酸体积比1:1混合好，备用。6试验步骤6.1 参照下表称取或用移液管量取适当的试样于250mL清洁、干燥的锥形烧瓶中，加入50moLl:1苯-冰乙酸溶液，待试样溶解透明后加5滴甲基紫指示液，用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液(5.1)滴定至紫色消失，出现蓝色时，记录所消耗高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积。6.2

54、 对含蜡油或重油可在加热熔化后，加入25mL苯溶解，再加入25mL冰乙酸。试样中碱性氮含量与取样量关系表碱性氮含量范围，ppm试样量，g<10>1050>50,100504020205>100,500>50051<17计算试样中碱Ii氮含量NB(ppm茂式(2)或式(3)计算:Nb(V2 -V3) c 0.014 106v4(V2-V3)c0.014106Nb二m式中：V2-一滴定试样消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积,mL;V3空白试验消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL;c高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.014与1.00

55、mL高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液c(HCIO4)=1.000mol/L相当的以克表示的氮的质量；m试样的质量，g;P取样温度时试样的密度，g/mL;V4试样白体积，mL8精密度按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。8.1重复性：同一操作者重复测定的两次结果之差不应大于下列数碱性氮含量，ppm重复性，ppm<1.00.21.1100.311502511003>100其算术平均值的3%8.2再现性：两个实验室对同一试样测定结果的差数不应大于下列数碱性氮含量，ppm<1.01.110115051100>100再现性，ppm0.50.64.05.0其算术平均值的6%9报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样碱性氮的测定结果。石油产品冷滤点测定法1目的测定微分燃料的低温操作性能。2依据标准SH/T02482006微分燃料冷滤点测定法。3适用范围本料准适用于储分燃料，包括含有流动性改进剂或其它添加剂，供柴油发动机和民用取暖装置使用的燃料。4方法概要试样在规定条件下冷却，通过可控的真空装置，使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。试样每低于前次温度1C,重复步骤，直至试样中的蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低，记录试样充满吸量管的时间超过60s或不能完全返回到试杯时的温度作为试样的冷/日。5仪器1.1 冷滤点测定器，凝点测定器。1.2 试杯