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文档简介
1、石英砂(粉)的分析、二氧化硅的测定(1)灼烧减量的测定:分析步骤:于已恒重的粕珀端中称取1。000克试样(需精确),放入高温炉内逐渐升温至1000-1050C,并在该温度下保持30分钟.取由在干燥器中冷却至室温,称重,直到恒重。残渣保留,供挥散法测定二氧化硅含量用。分析结果的计算:按下式计算灼烧减量的百分含量:灼烧减量(尸GG/GX10O式中:G1一灼烧前试样和珀朗和重量(g)G2灼烧后试样和土甘朗和重量(g)G试样重量(g)实验室之间分析结果差值应大于(表中)所列允许差灼烧减量()允许差()1.00-5.000.20(2)氢氟酸挥散法本方法适用石英砂试样中90噂上二氧化硅量的测定:所需试剂:
2、HNO3HF分析步骤:将测定灼烧减量后的试样,加数滴水润湿,加5mlHNO3及10ml氢氟酸(塑料量杯),盖上珀端盖并使其稍留有缝隙,在低温电炉上不沸腾的情况下,加热至试样全部溶解。用少量水洗净坩埚盖,继续加热蒸发至干,取下冷却。再加5mlHND3,5ml氢氟酸重新蒸发至干。然后沿塌壁加入5mlHNO再蒸发至干。同样用硝酸处理两次,最后升高温至不再放由NO2为止。将珀端移入高温炉内,初以低温,再于10001050灼烧30分钟,取出。置于干燥器中,冷却至室温,称重。分析结果的计算:按下式计算二氧化硅的百分含量:SiO2%=GlG2/GX100式中:G一测定灼烧减量后的试样与生端重(g)G2氢氟酸
3、处理后的残渣与坩埚重(g)G-试样重量(g)允许差:实验室之间分析结果的差距应不大于0。50%二、铝、铁氧化物的测定(1)方法要点:在氯化铵的存在下,铁和铝的三价离子能被氨水沉淀为氢氧化物。其反应如下:+Fe+3NH4OH=Fe(OH3;+3NH4+Al+3NH4=Al(OH)3(+3NH4将沉淀灼烧时:2Fe(OH)3-Fe2O3+3H2O2Al(OH)A12O3+3H2O根据所得氧化物之重量即可求得铁、铝氧化物的总量所需试剂:(2)应备试剂:1、焦性硫酸钾2、盐酸1:193、氯化镂40%4、氨水(比重091)5、硝酸铵2%中性溶液6、甲基红指示剂(0.1%酒精溶液)7、重铭酸钾标液准确称取
4、研细并在105-110干燥过的优级纯重铬酸钾(分子量29421)0。05N=294021/21=49。035X0.05=2。4518g吸取0。05N10ml,稀至100ml浓度为0.005N.3)分析过程5 5 06 5 ml, 加热溶解. 加2 滴, 加热煮沸,, 取下 . 加少将氢氟酸处理后的残渣用23克焦性硫酸钾熔融(0)冷却后用水浸出,洗净铂坩埚及其盖。加盐酸10水稀释至150ml,加氯化镂溶液10ml,甲基红指示剂取下。用氨水中和至溶液变为黄色后再过加3滴,加热煮沸许纸浆,待沉淀下沉后,用中速定量滤纸过滤,用热的硝酸铵洗涤液洗烧杯数次,洗沉淀无氯离子.(滤液保留)将沉淀连同滤纸置于磁
5、坩埚中,低温灰化后置于马弗炉中,在800c灼烧30分钟。在干燥器中冷却至室温,随即称量.铁、铝氧化物的总量按下式计算:R2O30%A/GX100式中R2O3表示铁、铝氧化物总量的符号G称试样重量g数A灼烧后残渣之重量g数1、沉淀前加入氯化镂是为了控制溶液中OH浓度,以确保铝沉淀的完全;2、本品中含钛极微量时,一般工业分析可忽略而不记;3、过滤时加纸浆可使过滤速度加快及灼烧后残渣疏松.三、三氧化二铁的测定容量法用1:1盐酸溶解,铁铝氧化物的沉淀于250ml烧杯中,煮沸缩小体积滴加氯化亚锡溶液至黄色退尽过量1滴,速用流水冷却.加饱合氯化汞溶液46ml,水75100ml,混和酸10ml,加二苯胺以0。05
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