响应面法优化液熏罗非鱼片加工工艺的研究

1、响应面法优化液熏罗非鱼片加工工艺的研究王子健，郭晶，刘安军*，郑捷，宋晓娣，杜佳佳天津科技大学食品工程与生物技术学院（天津 300457）摘 要 首先确定了液熏罗非鱼片的工艺路线, 并结合感官评定和主成份分析通过单因素试验分别确定不同的滚揉时间、浸渍时间和干燥时间对液熏罗非鱼片品质的影响。再应用响应面法设计和试验得到液熏罗非鱼片的最优 加工条件: 滚揉时间14 min、浸渍时间19 h、干燥时间19 h。采用上述方法, 以感官分值为指标, 液熏罗非鱼片的综 合品质较好, 理论感官分值较高, 为92.85。工艺优化结果具有良好的生产前景。关键词 液熏; 罗非鱼; 单因素试验; 响应面分析法The

2、 Study on Optimization of Liquid-smoked Tilapia Processing by Response Surface AnalysisWang Zi-jian, Guo Jing, Liu An-jun*, Zheng Jie, Song Xiao-di, Du Jia-jiaCollege of Food Science and Biotechnology, Tianjin University of Science and Technology (Tianjin 300457) Abstract Firstly, the objective of t

3、his study was to investigate a technologic line for liquid-smoked tilapia, and combined with sensory evaluation and analysis of principal components respectively to determine the effect of rolling time, soaking time and drying time on the liquid-smoked tilapia quality through the single factor exper

4、iment. Secondly, the optimal curing conditions obtained by response surface method were as follows: rolling time for 14 min, soaking time for 19 h, drying time for 19 h. Selected sensory scores as the target with the optimal formula. The synthetic qualities of liquid-smoked tilapia were better. The

5、best sensory score was . The optimal results have a good prospect of production.Keywords liquid-smoked; tilapia; experiment of single factor; design expert analysis罗非鱼，骨刺少，肉质细嫩，富于弹性，味道鲜 美，被誉为人类动物蛋白质重要来源的“奇迹鱼”， 在国际上被称为21世纪之鱼1，深受广大消费者的喜 爱。通过试验证明，其出肉率、体内蛋白含量高于许 多其它传统养殖品种。尤其是肉质中所含人体必需氨 基酸总量比其它淡水鱼类高出数倍，所

6、含氨基酸的品 种多达十余种。营养价值极其丰富，具有健脑、强 体、利尿、滋阴益肾等功效2。与传统烟熏相比，利用液体烟熏液熏制出来的产 品苯并芘等致癌物质的含量甚微，且保持了传统熏制 食品的风味，是值得提倡和推广的一种烟熏技术。在 德国、法国、美国等国家，很早就采用木醋液、木 油、焦油进行快速熏制烟熏畜制品的方法，在日本也 已广泛使用。岩垂氏早在1932年开始研究，1935年10 月液体烟熏液在市场上公开出售3。国产天然熏液于 1984年开始研制，1987年全国食品添加剂标准化技术 委员会审定为允许使用的食品用香料，已在肉制品、 鱼制品、禽制品、饮料、调味品等方面得到了日益广 泛的应用，但由于我国

7、的特殊国情条件，生产厂家很 难保证熏材的来源和质量，并且推广宣传不力，国产 天然熏液在食品中的应用至今仍不普遍，使用范围狭 窄4。欧美人士嗜好烟熏食品，目前，罗非鱼的熏制 产品不仅在中国处于空白，在其他国家也只是刚刚起 步，处于摸索阶段。因此，若能通过液熏生产出美味的罗非鱼产品，将会大大促进我国甚至全球罗非鱼产 业的发展。本试验分别研究了滚揉时间、浸渍时间和干燥时 间对质构和感官评定的影响，运用响应面法，优化了 滚揉时间、浸渍时间和干燥时间的工艺参数，以研制 出最佳的液熏罗非鱼片为目的，为本产品投入工业生 产提供理论基础。1材料与方法 材料与试剂冷冻罗非鱼购于天津市塘沽区海门冷库；食盐、 白糖

8、、味精、大料、花椒、辣椒、丁香等调味料购于 天津市塘沽区乐购超市。山楂核烟熏液购于济南市华 鲁食品。 试验方法液熏罗非鱼片的的制备方法5-6根据文献及预试验，初步确定液熏罗非鱼片的工 艺路线为：解冻预处理湿腌配料注射滚揉浸渍切片干燥刷汁烤鱼包装灭菌。 液熏罗非鱼片配料为：鱼质量的10%食盐、5%白糖、1%味精、0.8%大料、1%花椒、0.6%辣椒、0.6% 丁香、0.1%山楂核烟熏液。单因素试验本研究首先进行单因素试验，分别对加工过程中134食品工业2014 年第35卷第 2 期*通讯作者；基金项目：国家科技部项目（863项目），食品专用蛋白基料 制备关键技术研究与开发，合同编号：2013AA

9、102204的滚揉时间、浸渍时间和干燥时间进行单因素试验， 分析其硬度、弹性、胶黏性、咀嚼性等质构特性， 结合感官评定与主成份分析法以确定单因素的最佳 条件。滚揉时间单因素分析：分别选取滚揉时间10 min，15 min，20 min，25 min，30 min，浸渍时间12 h，25 日光干燥时间24 h时，研究滚揉时间对液熏 罗非鱼片品质的影响。浸渍时间单因素分析：选取4 下浸渍时间6 h， 12 h，24 h，30 h，36 h，滚揉时间为25 min，25 日 光干燥时间为24 h时，研究浸渍时间对液熏罗非鱼片 品质的影响。干燥时间单因素分析：当滚揉时间为25 min，浸 渍时间为12

10、 h，25 日光干燥时间为6 h，12 h，24 h， 30 h，48 h时，研究干燥时间对液熏罗非鱼片的影响。 液熏罗非鱼片的感官评价根据试验需要，本研究中感官评价方法主要采用 评分法的感官评价法。评分法是感官评价中常用的方法之一，按照预先 设定的感官评价基准，对试样的特性和嗜好程度以数 字标度进行评价，并换算成评分后计算平均值得出最 终感官评价结果。该方法可对一种或多种产品的一个 或多个指标的强度及差异进行评价，广泛应用于新产 品的开发。本研究在优化液熏罗非鱼片的加工工艺 时，主要采用评分法进行感官评价。选择10名感官特 性正常的具有食品专业背景的人员组成感官评价小 组，采用100分制等级

11、评价，具体实施方法：将液熏 罗非鱼片切成2 mm3 mm切片，室温平衡30 min，感 官评价员结合本产品特点，逐一按照表1所示的感官 评价标准进行评价，分数汇总，取平均值，作为感官 评价最终得分。表1液熏罗非鱼片感官评定标准探头底座的顶部，固定于探头底座上，然后利用质构 仪选用P36/R探头，采用压力TPA模式进行测试。参 0 mm/s；测 mm/s；测定时 间间隔5 s；压缩变形率70%。 主成份分析法 进行主成分分析。 由不同样品的质构指标（硬度，弹性，内聚性，胶黏性，咀嚼性和回复性）构成的主成分分析的相关 矩阵，根据主成分分析后确定的不同主分量的线性组 合与贡献率的乘积的和来排列不同的

12、样本，进行质构 指标的评价，得出的F值越高说明这几项质构指标越 大，液熏罗非鱼片的品质越好。具体步骤为：将 n 个样本的 p 个变量，通过变 量将原变量Xi转变成主成分，主成分是原变量的线 性组合，即将Xl，X2， ，Xp综合成k（kp）个变 量（Fl ， ，Fk ），综合变量Fl ，F2 ， ，Fk 分别 称作原变量的第1，第2， ，第k个主成分（文章 中表中已给出），表示为F1=al1X1+a21X2+ +ap1Xp， F2=a12X1+a22X2+ + aP2Xp， ，Fk=alkX1+a2kX2+ +apkXp； 以不同特征值的方差贡献率 i （ i =1，2， ， k ） 为加权系数

13、（表1中已给出），利用综合评价函数 F=1F1+2F2+ +kFk计算各样本得分，然后进行排序 评价各个样品指标的高低7。 响应面分析法利用响应面分析法，以感官分值和弹性为响应 值，根据Box-Benhnken模型的中心组合试验设计原 理，综合单因素试验结果，采用响应面分析法优化工 艺参数。2 结果与讨论 单因素结果分析 滚揉时间对液熏罗非鱼片品质的影响项目76100 分5175 分2650 分025 分咸味适宜稍轻或稍重轻或重无咸味或很咸 熏香味浓郁较淡很淡无熏香味由表2，图1可知，在10 min时，感官评分略低，由于10 min滚揉时间较短，鱼肉的嫩化并没有达到最腥味无任何异味稍有腥味 ,

14、 无其他异味腥味明显 , 无 其他异味腥味重 , 有其 他异味佳，所以其胶黏性，咀嚼性较低。而滚揉15 min时，感官评价最高，说明15 min是最适滚揉时间，不仅使色泽金黄黄色稍浅发暗形态 质地均匀 , 边 界整齐 , 形态 规则 , 手撕断 面有清晰肌肉 纤维TPA测试质地较均匀 , 边界较整齐 , 形态较规则 , 手撕断面可见 肌肉纤维质地不均匀 , 边界不整齐 , 形态不规则 , 手撕断面发黏质地稀疏 , 形 态糊状鱼肉达到了最佳的嫩化程度，其内聚性，胶黏性，回复性都达到最高值，而且还避免了因滚揉时间过长导 致鱼肉的松散。滚揉20 min时，时间稍长，肉质开始 松散，内聚性，胶黏性，咀

15、嚼性，回复性开始下降。 滚揉25 min与30 min时，由于时间过长，鱼肉松散稀 软，其内聚性，咀嚼性等下降趋势明显，感官品质越本试验采用TA-XT2i 型的质构仪来测定液熏罗非鱼片的质构。进行质构分析（texture profile analysis， TPA）时，把制备好的液熏罗非鱼片放置至室温后， 切成5 cm×4 cm×2 cm（长×宽×厚）的小块，尽量 保证整个切面非常光滑，平整，并使试样底部紧贴着来越差。通过对液熏罗非鱼片的硬度，弹性，内聚性，胶 黏性，咀嚼性和回复性进行主成分分析，所得的相 关矩阵特征值和特征向量见表3和表4。由两表中的数

16、 值按照主成分分析方法（见1.2.5）计算出F值（见表2）。F值越大代表这几种指标的总得分越高，液熏罗 非鱼片的品质越好。由结果可知，滚揉时间为25 min 时，液熏罗非鱼片的F值最大，说明此时的液熏罗非鱼片品质最好，这一结果与感官评价得分一致，所以 可以用主成分分析滚揉时间对液熏罗非鱼片品质的 影响。表2不同滚揉时间所得液熏罗非鱼片的质构指标滚揉时间 /min硬度弹性内聚性胶黏性咀嚼性回复性F 值1015202530表3相关矩阵的特征值表5不同浸渍时间所得液熏罗非鱼片的质构指标初始特征值 编号特征值方差/%累积/%浸渍时间/h硬度弹性 内聚性 胶黏性 咀嚼性 回复性 F 值612243036

17、12345 6-3885E-15 表4特征向量成份 特征F1F2硬度 X1 弹性 X2 内聚性 X3 胶黏性 X4咀嚼性 X5 回复性 X3图2浸渍时间对液熏罗非鱼片的感官影响由表6、表7可知，经过主成分分析，得出在浸渍 时间为36 h时，F值最高，说明此时的液熏罗非鱼片 品质最好。但是在36 h时，液熏罗非鱼片咸味，烟熏 味过重，不宜于食用。综合以上分析，采用浸渍时间 为12 h为最佳浸渍时间。表6相关矩阵的特征值初始特征值编号特征值方差 /%累积 /%图1滚揉时间对液熏罗非鱼片的感官影响浸渍时间对液熏罗非鱼片品质的影响由表5、图2可知，在不同浸渍时间下的感官评分 中，当浸渍时间为6 h时感

18、官评分较低，液熏罗非鱼 片咸香味，烟熏味不足，稍有腥味，其弹性，内聚12345 6 表7特征向量成份F1F2性，咀嚼性都较低。当浸渍时间为12 h时，液熏罗非 鱼片的咸香味与烟熏味都达到最适，无腥味，口感优 异。其各项质构指标都不同程度的上升。浸渍时间为 24 h时，咸香味，烟熏味稍重，无腥味。其弹性，胶 黏性，咀嚼性都呈下降趋势。而在30 h，36 h时，随 着浸渍时间的增长，虽然质构指标上升，但由于咸 香味，烟熏味都呈加重的趋势，所以导致感官评分 偏低。特征硬度 X1 弹性 X2 内聚性 X3 胶黏性 X4 咀嚼性 X5 回复性 X6 干燥时间对液熏罗非鱼片品质的影响由表8、图3可知，在不

19、同干燥时间下的感官评 分中，当干燥时间为6 h时，液熏罗非鱼片硬度，内 聚性，胶黏性，咀嚼性，回复性都呈最低，水分较 多，感官评分偏低。干燥时间为12 h时，其硬度，内 聚性，胶黏性，咀嚼性，回复性相对于6 h时都增高不 少，口感良好。干燥时间为24 h时，弹性，内聚性， 胶黏性，回复性都为最适，口感优异，感官评分最 高。干燥时间为30 h时，其质构指标皆有不同程度的 下降，口感大幅度下降。干燥时间为48 h时，由于水 分含量很少，弹性最低，口感最差。表8不同干燥时间所得液熏罗非鱼片的质构指标干燥时6 12 24 30 48 图3干燥时间对液熏罗非鱼片的感官影响由表9，表10通过主成份分析可知

20、，F值随着干燥 时间的增加而增加，达到最大值时降低，F值的变化 规律与感官评价结果相一致。综合以上分析，干燥时 间为24 h时为最佳。表9相关矩阵的特征值 响应面优化试验结果通过对上述3个单因素试验结果的分析，从各组 中选出了3个重要数据作为响应面的各因素水平。利 用Design Expert 8.0.6 设计软件设计3因素3水平的试 验，对液熏罗非鱼片的工艺条件进行优化。具体因 素，水平如表11所示。表11试验设计因素与水平水平 因素-101A 滚揉时间/min1015 20B 浸渍时间/h612 24C 干燥时间/h1224 30以液熏罗非鱼片的感官评价为指标，滚揉时间， 浸渍时间，干燥时

21、间为自变量，通过响应面法设计的 试验和结果如表12所示。表12响应面法试验设计与试验结果试验编号滚揉时间/min 浸渍时间/h 干燥时间/h感官评分1106242102424310123041012125206246202424720121282012309152412101524301115630121561213151224141512241515122416151224试验水平 17 15 12 24 利用Design expert 进行多元回归拟合，得到液熏罗非鱼片的感官评分为 响应值对（Y）对滚揉时间（A），浸渍时间（B）， 干燥时间（C）的二次多项回归模型方程：编号初始特征值特征值

22、方差 /%累积 /%1234522 6 表10特征向量YA B -2如表13中感官评分作为响应值与回归方程预测 值的相关系数R25 7，即此试验模型的符合度良 好，能够较好的反映出各个因素对液熏罗非鱼片感特征硬度 X1弹性 X2成 F1 份F2 内聚性 X3胶黏性 X4咀嚼性 X5回复性 X6官评分的影响；失拟项的p7 3不显著（p 0.05），即可以说明拟合度好，同时也说明利用响应 曲面法对液熏罗非鱼片的工艺条件优化试验设计所得 回归方程模型是可行的。通过表13可以看出，在一次项滚揉时间，浸渍时 间，干燥时间中，只有干燥时间对液熏罗非鱼片的感 官评分影响极显著（p0.01），滚揉时间与浸渍时

23、间表13回归模型方差分析表图4滚揉时间与浸渍时间交互作用对液熏罗非鱼片方差来源总方差自由度均方F 值p 值感官评分的影响回归模型9 4*A- 滚揉时间1 7*B- 浸渍时间1 0*C- 干燥时间1 1*AB1 5*AC1 3*BC1 5*A21 8*图5滚揉时间与干燥时间交互作用对液熏罗非鱼片B21 4*感官评分的影响C21 2*残差7失拟项3 3*纯误差4总误差16对感官评分不显著（p0.05），且滚揉时间的p值小 于浸渍时间的p值，说明在液熏罗非鱼片加工工艺过 程中，干燥时间是最关键的因素，其次是滚揉时间， 最后是浸渍时间；在二次项中，滚揉时间与干燥时 间都对液熏罗非鱼片的的感官评分影响极

24、显著（p 0.01），而浸渍时间则不显著（p0.05）；3种因素 之间两两因素的交互作用对液熏罗非鱼片的感官评分 影响都不显著（p0.05）。由图4图6可以看出，3个因素对液熏罗非鱼片的 感官评分的影响均有一个最大值。R2 7, 修正后 R2 2注: * 表示 p<0.01; * 表示 p<0.05; * 表示 p>0.05。响应面交互与优化 各因素对液熏罗非鱼片感官分值的响应面分析上述回归方程所做出的响应面图如图4图6，各 因素及其交互作用对响应值的影响结果可以通过该组 图直观反应出来。由图4中的等高图可以看出，具有趋向于圆形的 等高线说明滚揉时间与浸渍时间交互作用对感官评

25、分 影响不显著；从响应面图可知，浸渍时间与滚揉时间 对液熏罗非鱼片感官评分的影响都不显著，滚揉时间 对感官评分的影响大于浸渍时间的影响。这与表13中 的结果一致。其中滚揉时间在10 min15 min时对感官 评分的影响是上升趋势，当超过15 min时，感官评分 开始降低。由图5中的等高线图可知，接近于圆形的等高线 图中滚揉时间与干燥时间的交互作用对液熏罗非鱼片 的感官评分影响不显著；从响应面图来看，干燥时间 对液熏罗非鱼片的感官评分影响大于滚揉时间，这与 表13中的结果一致。其中干燥时间在12 h21 h时对 感官评分的影响为上升趋势，而后随着时间的延长， 感官评分则下降。由图6中的响应面图

26、可知，干燥时间对液熏罗非 鱼片的感官评分明显大于浸渍时间，干燥时间在12 h21 h时，感官评分逐渐上升，而大于21 h时则开始 下降。图6浸渍时间与干燥时间交互作用对液熏罗非鱼片 感官评分的影响对回归方程进一步分析，得出液熏罗非鱼片的 4 min，浸渍时间 7 7 h，其理论感官评分为 92.85。考虑到实际情况的可操作性，将条件修正为滚 揉时间14 min，浸渍时间19 h，干燥时间19 h。用以上 最佳工艺条件进行3次重复试验，均得到了感官评分 较好的液熏罗非鱼片制品。3结论本研究在通过感官评价及主成份分析的单因素试 验基础上，以滚揉时间，浸渍时间，干燥时间为自变 量，感官评价为指标进行

27、响应面试验，分析出3种因 素对成品品质影响依次为干燥时间滚揉时间浸 渍时间。优化出最佳工艺参数为：滚揉时间14 min， 浸渍时间19 h，干燥时间19 h，其理论感官评分为 92.85。参考文献:1 FISTZSIMONS K. Future trends of tilapia aquaculture in the AmeicaJ. World Aquac Soc, 2000(2): 252-264.2 黄靖芬. 罗非鱼片液熏加工工艺及其产品保藏特性的研 究D. 青岛: 中国海洋大学, 2008.3 太田静行. 烟熏食品M/吴光红, 涂梦漠. 上海: 上海科蒌蒿叶总黄酮的响应面法优化微波辅助

28、提取工艺及其抗氧化活性研究扶庆权1，侯佩2，柳闽生1，华春11. 南京晓庄学院生物化工与环境工程学院（南京 211171）； 2. 中国农业科学院作物科学研究所（北京 100081）摘 要 以蒌蒿叶为材料, 采用微波辅助提取总黄酮。在单因素试验的基础上, 通过响应面法, 对蒌蒿叶总黄酮的微波辅助提取工艺进行了优化, 并对其抗氧化活性进行了研究。结果表明: 微波辅助提取蒌蒿叶总黄酮的最佳工艺 条件为料液比1130 (g/mL), 乙醇体积分数80%, 微波功率440 W, 处理时间6 min, 在此条件下蒌蒿叶总黄酮得率为 5.52%。蒌蒿叶黄酮提取液对DPPH自由基的平均抑制率为86.20%,

29、 表现出很强的抗氧化活性, 因此, 具有较好的综 合开发利用前景。关键词 蒌蒿; 总黄酮; 微波辅助提取; 响应面法; 抗氧化活性Studies on Microwave-assisted Extraction Technology of Total Flavonoids from the Artemisia selengensis by Response Surface Methodology and Its Antioxidant Activity Fu Qing-quan1, Hou Pei2, Liu Min-sheng1, Hua Chun11. School of Biochemi

30、cal and Environmental Engineering, Nanjing Xiaozhuang University (Nanjing 211171);2. Institute of Crop Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences (Beijing 100081)Abstract The optimization of microwave-assisted extraction of the total flavonoids from Artemisia selengensis was studied. On the

31、basis of design and analysis of single-factor experiments, the technological conditions of microwave-assisted extraction for total flavonoids from Artemisia selengensis were optimized by response surface methodology, moreover, in vitro antioxidant activity of total flavonoids from Artemisia selengen

32、sis was also studied by DPPH. The results showed that the optimum extraction conditions of total flavonoids from Artemisia selengensis were solid/liquid ratio of 1130 (g/mL), ethanol concentration of 80%, microwave power of 440 W and microwave time of 6 min; futhermore, the extraction rate of total flavonoids from Artemisia selengensis was 5.52% under the optimal conditions; in addition, the average inhibition rate for