比表面积法平均粒径检测规程

1、比表面法平均粒径检验规程1. 范围本标准规定了本公司用碱吸附法(又称比表面积法)测定胶体二氧化硅平均粒径的检测方法。本标准适用于本公司平均粒径小于50nm的各种胶体二氧化硅平均粒径和比表面积的测定。2. 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其随后所有的修订版均适用于本标准。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 1266-2006 化学试剂 氯化钠GB/T 622-2006 化学试剂 盐酸GB/T 629-1997 化学试剂 氢氧化钠GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中

2、所用制剂及制品的制备3. 方法原理碱吸附法，是一种经验方法。用碱滴定硅溶胶时，二氧化硅质点表面硅醇（）与氢氧根离子()反应（下式所示），或被二氧化硅粒子表面吸附，通过测定氢氧根离子的滴定量（吸附量），用经验公式求的平均粒径。4. 试剂与材料实验室用水符合GB/T 6682中三级水规格；氯化钠符合GB/T 1266-2006中分析纯规格；盐酸符合GB/T 622-2006中分析纯规格；氢氧化钠符合GB/T 629-1997中分析纯规格；C（HCl）=0.5mol/L标准滴定溶液按GB/T 601-2002 和GB/T 603-2002的规定制备C (NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液按GB

3、/T 601-2002和GB/T 603-2002 的规定制备。5. 仪器和装置电子天平（精度为0.0001g）、酸度计（分度值为0.02pH）、磁力搅拌器、250mL 烧杯（带有刻度）、50mL碱式滴定管、温度计等。6. 测定6.1硅溶胶（氢氧化钾或氢氧化钠作为稳定剂）(a) 按固含量检验规程，准确测定被测硅溶胶的固含量。(b) 根据固含量的结果，计算称取1.5g（以二氧化硅计）试样，精确至0.0001g，置于250mL的烧杯中，加水稀释至约100mL，用C（HCl）=0.5mol/L溶液调节pH值至5.0左右，加入氯化钠30g溶解，继续加水至150mL，置磁力搅拌器上，开启搅拌，将被测硅溶

4、胶溶液温度恒定为20，然后用C（HCl）=0.5mol/L溶液调节pH值为4.00（准确至0.02），再用C(NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液滴定至pH=9.00，滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积记为V，氢氧化钠标准滴定液的准确浓度记为C。(c) 按6.3中经验公式计算硅溶胶平均粒径，平行测定两次，绝对差值不大于1.0nm，取其算数平均值为测定结果。6.2 硅溶胶（氨水作为稳定剂）(a) 取硅溶胶适量，用阳离子交换树脂交换成酸性，交换后要求pH值为2.5-3.5。(b) 按固含量检验规程，准确测定交换后的酸性硅溶胶固含量。(c) 根据固含量的结果，计算称取1.5g（以二氧化硅计）酸

5、性硅溶胶，精确至0.0001g，置于250mL的烧杯中，加水稀释至约100mL，加入氯化钠30g溶解，继续加水至150mL，置磁力搅拌器上，开启搅拌，将被测硅溶胶溶液温度恒定为20，用C(NaOH)=0.1mol/L溶液调节pH值为4.00（准确至0.02），并用此标准滴定溶液继续滴定至pH=9.00。pH值从4.00到9.00滴定时，消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积记为V，氢氧化钠标准滴定液的准确浓度记为C。(d) 按6.3中经验公式计算硅溶胶平均粒径，平行测定两次，绝对差值不大于1.0nm，取其算数平均值为测定结果。6.3 硅溶胶平均粒径计算公式平均粒径计算经验公式如下：式中： D微粒平均粒径（nm）； A比表面积（m2/g）； V滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积（mL）； C氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）。7. 注意事项7.1 碱吸附法只适用于平均粒径小于50nm的硅溶胶检测，当平均粒径大于或等于50nm时，此方法误差较大，应改用其它方法检测。7