转化法制备硝酸钾实验

1、一、实验名称：转化法制备硝酸钾实验二、实验目的：1. 学习利用各种易溶盐在不同温度时溶解度的差异来制备易溶盐的原理和方法。2. 了解结晶和重结晶的一般原理和方法。3. 掌握固体溶解、加热、蒸发的基本操作。4. 掌握过滤（包括常压过滤、减压过滤和热过滤）的基本操作。三、实验原理：转化法制备硝酸钾晶体的反应NaNO3 + KCl=NaCl + KNO3。（如表一） 利用氯化钠的溶解度随温度变化不大, 氯化钾、 硝酸钠和硝酸钾在高温时有较大或很大的溶解度, 而温度降低时溶解度明显减小 （ 如氯化钾、 硝酸钠 ） 或急剧下降（ 如硝酸钾 ） 的特性（如图一） , 经蒸发、浓缩、结晶、过滤, 制得硝酸钾

2、的粗产品。然后 , 再通过重结晶的方法对产品进行提纯，称量，计算产率。并对所得的粗产品和纯的硝酸钾晶体进行检验。产率计算 : 理论产值为 M=10.5*101.10/85.98=12.3g产率 =m/M*100%表一：不同温度下以下四种无机化合物的溶解度（g/100g水）溶、温273283293303313323333343353363373、解'、度KKKKKKKKKKK度"0102030405060708090100CCCCCCCCCCCKNO313.321.231.645.361.3106167203247KCl27.631.034.037.040.042.645.54

3、8.351.154.056.7NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.12NaNO373.080.887.692.1102122148180注：盐类在水中的溶解度就是在一定温度下它们在饱和水溶液中的浓度，一般以每一百克水中溶解盐的质量（g）来表示。不同温度下以上四种无机化合物的溶解度oW三二=1四、实验器材、药品(写明仪器的规格，量程，个数；药品的学名，用量，状态；估计用时) ：仪器： 量筒：10ml一个，25ml一个。抽滤瓶：两个250 ml酒精灯：1个烧杯：两个100ml ； 一个 25ml洗耳球：1个滤纸：若干表面皿、 胶头滴管、 石

4、绵网、 三角架、 、 试管夹、橡皮圈、玻璃棒等。药品 :固体氯化钾 (CP) 、固体硝酸钠 (CP) 、HNO3 (3 mol/ L) 、 AgNO3 (0. 01 mol/ L) .五、实验步骤： (145分钟)常规方法的实验步骤是取10.5g NaNO3 、 9.0g KCl 放入烧杯中 , 加入大约30ml 水. 加热使其溶解。将烧杯置于石棉网上，加热，蒸发至总体积为 18ml左右，此时烧杯内有晶体析出，热过滤，在往滤液中加入 3ml 水，加热至沸，静置，观察晶体析出外观(与热过滤中的晶体比较) ，冷至室温，减压过滤，称重，并计算产率。此方法， 反应装置复杂, 实验时间长, 原料用量多

5、, 燃料酒精消耗很大, 需要使用大量的甘油作为甘油浴, 且温度不易控制 . 为解决上述问题 , 我们从缩短反应时间 , 简化装置及操作步骤 , 降低实验成本出发 , 将制备硝酸钾的常规实验设计成为微型实验, 并对改进后的仪器装置，方法如下。1.KNO3 的初步制备( 85分钟)(1) 称量、溶解( 10分钟)L抽滤瓶2.微型酒精灯3.洗耳球4.小烧杯图二实验示意图称取硝酸钠固体10.5g和氯化钾固体9.0 g,将试样小心地装 入250ml抽滤瓶内。量取9ml蒸储水注入250ml抽滤瓶内（注意不要 让水从支管口流出）。加热（注意溶液开始加热的速度不宜过高） 搅拌、固体溶解。（2）蒸发、热过滤（5

6、0分钟）A待盐全部溶解后,继续加热使溶液蒸发至原有体积的 2/3（如果蒸发时间过长，所剩溶液较少，则在热过滤时，温度稍有下 降，KNO就会与NaCl一起析出；反之，如果溶液体积较大，则析出的 NaCl较少，使得KNO的产量减少。）;溶液开始结晶的浓度不宜过 高，温度不要骤然降低；若不析出结晶，可用搅拌溶液、摩擦器 壁的方法，促其结晶。B在蒸发过程中，要不断地搅拌（否则大量析出的NaCl晶体会引起暴沸， 使弄的盐溶液溅出烧杯， 严重时会将烧杯冲倒， 导致实验失败） 。当瓶内有大量的结晶析出时， 停止加热 , 并取两张滤纸盖上瓶口 , 再用橡皮圈将之捆住 （ 注意捆严密 , 以防下一步过滤时溶液从

7、瓶口与纸缝间渗出 ） , 然后用试管夹夹住瓶颈。在这个过程中瓶内溶液温度有所下降 , 要小火加热片刻, 待瓶内溶液将要沸腾时迅速过滤 （ 不要等到沸腾后 , 否则溶液飞溅而出 ） 。过滤时 , 用洗耳球向支管口鼓气, 以加速过滤。（3） 粗产品的制备（ 25分钟）将所得滤液盛于小烧杯中自然冷却 , 待晶体完全析出后 , 倾掉滤液 , 固体物质用玻璃棒转移至定性滤纸上 , 挤压、吸干 , 得粗产品。保留0.1g此粗产品供纯度检验，其余全部用于下面的重结晶。2. 重结晶 （50分钟 ）按KNO3 H2O = 2 ： 1 （质量比）的比例将粗产品溶于蒸储水中 , 加热使晶体全部溶解. 若溶液沸腾时还

8、见晶体存在, 可滴加少量蒸馏水使其溶解. 冷却至室温,KNO3 晶体沉降于烧杯底部 ,将液体用滴管小心吸出并尽量吸干 . 固体转移至滤纸上 , 挤压吸干，移至已称重的表面皿上水浴烘干,得到纯度较高的KNO晶体, 称量，计算产率。3. 纯度检验（ 10分钟）各取少量粗产品和重结晶KNO3晶体，用1 ml蒸储水分别在两支试管中溶解, 在溶液中分别滴入一滴3 mol/ L HNO3 酸化 ,再各滴入两滴0. 01 mol/ L AgNO3 溶液.观察溶液的浊度，进行 对比.附：实验步骤简图 10.5g NaNO3 9.0g KCl>250ml 抽滤瓶继续> 溶解加热蒸发（剩原有体积2/3）析出大量品温度降低趁热过滤（如图用洗耳球向管口鼓气）、小火加热至近沸腾=L将两张滤纸盖在抽滤瓶口小烧杯（自然冷却）晶体完全析出固体用玻璃棒转移至定性滤纸上，挤压、吸干，2 : 1的蒸储水.加热.溶