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文档简介
1、水泥组分的定量测定C1 水泥中矿渣组分含量的测定C1. 1方法提要选择性溶解法基于在酸度为 PH11.60并含有配位剂的溶液中,水 泥矿物可被选择溶解,矿渣基本不溶解的原理,通过校正计算求得矿 渣组分含量。CL 2 仪器CL2. 1 分析天平:不应低于四级,精确至 0.0001g。CL 2. 2酸度计:测量范围014PH精确度0.02 PH。CL 2. 3高温炉:装有温度控制器。CL 3 试齐I:CL3. 1三乙醇胺溶液(1+2):将1体积的三乙醇胺(密度1.12g/cm3)在搅拌下注入2体积水中。CL 3.2氢氧化钠溶液(100g/L):将10 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL储存于塑料
2、瓶中。CL 3.3 EDTA 溶液C (EDTA =0.15mol/L:称取 55.3 g 乙二胺四 乙酸二钠,置于2000 mL烧杯中,加约800 mL水,加热溶解,过滤, 冷却至室温后用水稀释至1L。CL 3.4 磷酸氢二钠溶液C (Na2HPO4 =0.25mol/L:称取 89.5 g 磷酸氢二钠(Na2HPO412H2。,置于2000 mL烧杯中,力口约800 mL 水,加热溶解,过滤,冷却至室温后用水稀释至 1L。CL 3.5 磷酸盐 PH标准缓冲溶液:称取2.2384 g 磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O 与 0.8506g 磷酸二氢钾(KH2PO4 12H2O,置于200m
3、L烧杯中,力口约100 mL水,加热溶解,过滤,冷却至室温,转 移至250 mL容量瓶中,用水洗净并稀释至标线,摇匀。表1 磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度,CPH温度,CPH106.92306.85156.90356.84206.88406.84256.86456.83C1. 3. 5 硼酸盐PH标准缓冲溶液:称取0.9534 g硼酸钠 (Na2B4O7 10H2。,置于200mL烧杯中,力口约100 mLzk,加热溶解,冷却至室温,转移至250 mL容量瓶中,用水洗净并稀释至标线,摇 匀。表2 硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度,CPH温度,CPH109.33309.14159.2735
4、9.10209.22409.07259.18459.04CL 4分析步骤Cl. 4. 1酸度计的校准:按照仪器使用规程,分别用磷酸盐 PH标准 缓冲溶液(PH6.86)与硼酸盐PH标准缓冲溶液(PH9.18)校正酸度 计。CL 4. 2 取50mLEDT屋液(C1. 3.3)于200m隋杯中,加入10mL三 乙醇胺溶液(C1. 3.1)、5mL磷酸氢二钠溶液(CL 3.4)、5mL氢氧化 钠溶液(CL 3.2)及25mL水,放入一支搅拌子。在溶液中插入电极, 在酸度计指示下用氢氧化钠溶液(CL 3. 2)调整溶液的PH值11.60 0.05,载停止30S后,读取酸度计的PH值。将烧杯置于电磁搅
5、拌器上,将溶液搅起,然后向溶液中加入约 0.3g试料,精确至0.0001g,并立即用玻璃棒将试样搅散,压碎球状 物。在加入试料后记时,继续搅拌 20min,取下,立即用慢速定量滤 纸(在滤纸上加入少许滤纸浆),用镣子取出搅拌子并洗净。将残渣 全部转移至滤纸上,用胶头扫棒擦净烧杯,用水洗涤残渣和滤纸10次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷塔埸中,灰化,然后置于 800c高温炉灼烧30 min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量。如 此反复灼烧,直至恒量。CL 4. 3 结果表示CL4. 3. 1水泥中不溶渣的含量(R1)按式(C1)计算:m2 mR1 =x 100(C1)式中:R1水泥中不溶渣的含
6、量,%;m 1 瓷塔埸的质量,g;m 2 灼烧后不溶渣与瓷塔埸的质量,g;m0 一试料的质量,goC 1. 4. 3. 2水泥中矿渣组分的含量(S1)按式(C2)计算:S1 = 1.111XR1-4.46 (C2)式中:S1水泥中矿渣组分的含量,%;R1 一水泥中不溶渣的含量,%;1.111, 4.46 校正系数。CL 4. 3. 3 允许差同一实验室的允许差为0.8%;不同实验室的允许差为1.2%。C2水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定C2. 1方法提要水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解,火山灰组分或粉煤灰组分基本不溶解,而水泥熟料、石膏基本被溶解,由选择溶解后的不溶渣量,即可计算水泥火山灰组
7、分或粉煤灰组分的含量。C2. 2 仪器C2. 2. 1 分析天平:不应低于四级,精确至 0.0001g。C2. 2. 2酸度计:测量范围014PH精确度0.02 PHC2. 2. 3 高温炉:装有温度控制器C2. 3 试齐I:C2. 3. 1 盐酸(1+2):将1体积的盐酸(密度1.19g/cm3)在搅拌下 注入2体积水中。C2. 4 分析步骤C2. 4. 1取50mL水于200mL烧杯中,将烧杯置于电磁搅拌器上,将 溶液搅起,然后向溶液中加入约 0.5g试料,精确至0.0001g,搅拌 5min,使其完全分散,然后在搅拌下,加入 40mLit酸(1+)溶液, 继续搅拌25min,取下,立即用
8、慢速定量滤纸(在滤纸上加入少许滤 纸浆),用镣子取出搅拌子并洗净。将残渣全部转移至滤纸上,用胶 头扫棒擦净烧杯,用水洗涤残渣和滤纸10次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷塔埸中,灰化,然后置于800c高温炉灼烧30 min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量。如此反复灼烧,直至恒量。C2. 4. 2 结果表示C2. 4. 2. 1水泥中不溶渣的含量(R2)按式(C3)计算:m3 mR2 =X 100(C3)m5式中:R2一水泥中不溶渣的含量,%;m 4 瓷塔埸的质量,g;m3灼烧后不溶渣与瓷塔埸的质量,g;m5 试料的质量,goCl. 4. 3. 2水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量(P1)按式(C4)计算:P
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