交联聚乙烯交联度测试操作规程

1、交联度测定交联聚乙烯的交联达到较高程度时，材料才能有良好的电器性能、耐热变形性和耐环境变化性，而交联度是由凝胶率来衡量的，因此凝胶率是反映聚乙烯交联程度一项重要指标。凝胶含量是指经过交联的聚乙烯在二甲苯中高温回流， 使没有交联的聚乙烯分子溶于二甲苯，溶解不掉的即交联聚乙烯凝胶，凝胶占用于回流的聚乙烯试样的质量百分比就是凝胶含量ISO 国际标准、FN、ASTM 国外标准和国内各家对聚乙烯凝胶率的测定方法各不相同，主要区别为制样方法、交联温度及交联时间、萃取方式和萃取时间。通过试验发现采用的方法条件稍有差别，对聚乙烯凝胶率的测定结果影响很大。 因此采用合理的试验方法准确测定交联聚乙烯的凝胶率尤为重

2、要。方法一普通回流法14(1)实验仪器：析天平(精度 0.000lg)鼓风干燥箱或者真空干燥箱球型冷凝管干燥器(2)试剂：二甲苯(分析纯)(3)试样的制备按照 GB/四 35288 热塑性塑料压塑试样的制备方法制取样片（厚度为 0.5mm）。将制好的样片于 85c 水浴中煮 10 小时，使聚乙烯进行交联反应，反应后取出样片，将样片切成 0.5mmx0.5mm 大小的颗粒。（4）测定将试样置于烘箱中在 105110c 下烘 2 小时，取出放在干燥器中冷却30 分钟。用分析天平称取 0.20.3g（精确至士 0.000lg）样品，用定量滤纸包好，装于小铜网袋中，封口。放入 105110c 烘箱中烘

3、 30 分钟，取出放在干燥器中冷却 30 分钟，用分析天平称网包重。将试样包放人烧瓶中， 加入二甲苯浸没样包， 回流 6 小时取出， 放在通风厨中风干。将样包放人烘箱，在 105。110c 下烘 2 小时取出，放在干燥器中冷却 30 分钟，称重。计算公式：凝胶率（）:=（1-WZWL）X100%G式中：W网包重量W1萃取后网包重量G 试样重量备注-有关试样制备：试样表面上的溶质（未交联 PE）容易被溶剂溶解，而当溶质在试样内层特别是被不溶性固体（PEX）所包围时，溶剂则须渗入到固体内部将溶质溶解，然后再扩散出来15。若将试样粉碎或切成薄片，增加与溶剂接触的表面积，将使溶解速度提高ISO1014

4、7、FN579 等规定管材切样为 0.10.2mm 薄片，ASTM2765 要求3060 目粒度的颗粒。由于国内普遍采用手工切取试样，故粒度太小不易制取，为制样方便(国内报道试样一般制成 1mmx1mm16),通常试验采用0.5mmx0.5mm 大小的颗粒回流 6 小时可萃取完全。方法二索氏回流法17(1)仪器：索氏提取器(500ml)、干燥器、分析天平、不锈钢网(100 目)、中速滤纸(2)药品：二甲苯(分析纯)、硅烷交联聚乙烯(3)试验准备为防止在萃取过程中，不锈钢网可能减重，正式实验前，不锈钢网需用萃取剂二甲苯长时间萃取。 不锈钢网以 100 目为宜， 即可保证一定的萃取剂流速，又可防止

5、凝胶的渗漏。交联聚乙烯的分子尺寸大于 2um。使用中速滤纸完全可将穿过不锈钢网的小尺寸凝胶挡在里面18,19,20。 为了提高萃取效率和实验准确程度，样品应切成 1mm 以下的薄片，尺寸在 5mmx5mm 以内，样品区 2-3g 为宜。(4)实验过程将待测试样切成薄片，联通不锈钢网，滤纸一同放入真空干燥箱4h(50C,760mmHg)。取出放在干燥器中备用。减量法准确称取 0.2-0.3g(精确至 0.1mg)待测样薄片，依次用不锈钢网、滤纸包裹，最后用不锈钢丝缠紧。准确称量样品包的重量，将样品包用不锈钢网相互隔离、包裹放入索氏萃取室中部，以二甲苯为萃取剂萃取 24h。然后将样品包自然淋干，放入真空干燥箱中（60C,760mmHg）真空干燥至恒重，准确称量萃取后样品包的重量。（5）凝胶含量计算凝胶含量（%）=1-W3-W4-WA100%1W2WW0为滤纸损失重量；Wi为不锈钢网重量；W2为不锈钢网与样品重量；W3为样品包重量；W4为萃取、干燥后样品包重量。二试验记录索氏提取法测交联度名称纸包重量（g）测试前1.