气相色谱-串联质谱仪操作规程

1、管理编号：FNAJ/ZZ-B-028 第B版第2次修改气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程1、开机1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。 1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。 1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。 1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。 5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热

2、指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。 2、质谱调谐 仪器的真空度正常， 离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐： 2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。 2.2 选择调谐方式，点击Start。 3、AutoSRM 建立方法3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。 3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。之后点击运行AutoSRM的优化母离子模式。 3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右

3、边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。 3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。 3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品。 3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。 4、TraceFinder 数据处理4.1 打开现有的

4、仪器方法，在TSQ8000子目录下，选择Create compound data store export file。 4.2 点击Create Export File，将方法中的SRM列表保存成xml的格式。 4.3 打开Trace Finder，在Configuration目录中点击import compound，导入上一步保存的xml表格。导入后在File的下拉菜单中选择Save Compound Datastore，完成自建CDS数据库过程。 4.4 打开TraceFinder，选择 Method Development这个目录，选择Create method建立进样方法及数据处理方法

5、。 4.5 在Analysis 目录下，点击new batch 建立batch，选择相应的Master Method，选择要做数据处理或者进样的文件，输入样品瓶的位置，保存这个batch，然后Sumbit，运行单个样品或多个样品。可以选择进样，做数据处理或者出报告。 4.6在Analysis 中选择Data Review，可以查看数据结果。 4.7在Analysis 中选择Report Review，可以查看报告结果。 5、关机 对质谱来说，最好保持一直抽真空，不建议频繁关机。如果质谱关机，步骤如下： 5.1 点击DashBoard上Instrument Control，把离子源的温度设定到1

6、00 ，传输线温度设定到100 ，让质谱先冷却。 5.2 再点击DashBoard上的Shut Down关机，待关机界面提示分子涡轮泵的转速下降为0%后，关闭TSQ 8000主电源。 5.3 把GC上面的所有温度，柱温箱（50 ）、进样口温度（off）都降下来。 5.4 关闭GC总电源，关闭气路。 5.5 关闭工作站电脑主机。 编制人/修订人：郑春阳、伍梅审核人：王凌云日期：2016.3.11日期：2016.3.11气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)期间核查作业指导书1、目的了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态，确保仪器设备处于良好状态，为各项检测工作的顺利开展提供保障。

7、2、适用范围在两次检定期间，依据核查计划，按时对仪器运行技术指标检查。若仪器长时间不使用，重新投入使用时也适用。3、职责仪器责任人负责进行仪器的期间核查。4、核查内容4.1 仪器责任人按照年度期间核查计划表按时进行仪器的核查工作。4.2 核查指标及判定指标质量稳定性定量重复性信噪比(S/N)判定调谐通过5%1004.3 检查方法4.3.1 质量稳定性：调谐仪器，观察18，28 和32 三个峰的强度， 如果28 和32 两个峰远远大于18 表明有漏气情况存在，关闭灯丝，查漏，一般会是传输线处漏气，用扳手紧1/4 圈后再次观察，调谐通过表明质量稳定。在确认仪器没有漏气后，在TSQ 8000 Dashboard 中选择Calibration Gas Spectrum，观察69，100，219，414 和502 这几个峰的m/z 的强度以及质量数精度，然后关闭灯丝，等10-20s 之后观察背景噪音情况。如果背景噪音很高时，一般需要清洗离子源。 。4.3.2 定量重复性：仪器稳定2小时后，用一定浓度的甲氰菊酯或硬脂酸甲酯标准溶液连续进样7次，每次进样1µL，记录每次谱图的峰面积，任取其中六次按下式计算RSD值。4.3.3 信噪比：记录一定浓度的甲氰菊酯或硬脂酸甲酯标准溶液的信噪比情况。4.4 仪器在期间检查后