发蒸馏法回收轧钢油泥中废油及氧化铁粉的研究

1、蒸馏法回收轧钢油泥中废油及氧化铁粉的研究作者简介：王晓晖，1981，女，硕士学位，工程师，目前主要从事资源再利用方面的研究， wangxiaohui王晓晖 （河北钢铁集团 邯钢公司技术中心，河北 邯郸 056015）摘 要：试验采用冷轧厂乳化液油泥为主要原料，采用蒸馏工艺，通过多次试验最终确定了最佳反应时间及反应温度，成功从乳化液油泥中回收微米级氧化铁粉末，同时回收废油。回收的氧化铁粉粒度在4-5微米左右。关键词：油泥；氧化铁粉；试验研究Study on the extraction technology of ferric oxide powder by vapor distillation

2、WANG Xiao-hui（Technology Center，Handan Steel and Iron Company，Hebei Steel and Iron Group，Handan 056015，Hebei）Abstract：The experiment uses the cold-rolling mill emulsion greasy dirt is the primary data， uses the distillation craft，through experimented many times had finally determined the best reacti

3、on time and the reaction temperature，from the emulsion greasy dirt recycle the micron level ferric oxide powder，simultaneously recycled the used oil.Recycling oxidized powdered iron granularity about 4-5 micron.Keywords：oily-sludge；ferric oxide powder；experimental study1 前言轧钢厂乳化液油泥是生产过程中产生的一种含有油和大量氧

4、化铁的废弃物，外观为黑色，其特点为含水、含油。这种乳化液油泥含铁比重较大，具有刺鼻的恶臭味，同时它的粘度高，易形成油泥团。这种油泥粘性大、含有有机物受热后产生浓烈的烟雾及刺鼻的气味，不适合返烧结使用，由于对环境易造成污染属于国家禁止外排废弃物。通常的做法是将这种油泥交由专业公司进行处理，因此会产生高额的处理费用，同时乳化液油泥中含有的铁及废油无法回收利用造成了一定资源上的浪费。目前邯钢年产生这种乳化液油泥在300吨左右，这种油泥粘性大、含有有机物受热后产生烟雾及刺鼻的气味，不适合返烧结使用。这种油泥属于国家禁止外排废弃物，需要由专业公司进行处理，年处理费用在200万元左右。本研究课题从能源环保

5、及降本增效的角度出发，通过大量的试验成功从乳化液尘泥中回收微米级氧化铁粉末，同时回收废油。回收的氧化铁红粒度在4-5微米左右。2 实验部分2.1 实验用仪器与试剂电阻炉、普通三角瓶、废油回收专用三角瓶、石棉网、烧杯、玻璃管、胶塞，电热恒温水浴锅，离心机，冷凝设备，磨样机，BT-9300H型激光式粒度分布仪。2.2 乳化液油泥预处理乳化液油泥中含有的油脂在天气冷时容易发生凝固现象，不易后续处理，试验采用恒温水浴加热处理，水浴温度80，恒温加热时间20min。水浴加热过的油泥更容易后续的离心分离处理。水浴加热过的乳化液油泥采用离心分离机脱除部分的油和水，转速3000转/分，分离时间10min，经过

6、预处理后的油泥可脱除体积比三分之一的油水混合物。2.3 专用三角烧瓶的设计根据试验的需要，发明了一种用于蒸馏废油试验的石英三角瓶（见图1），这种石英三角瓶结构设计更加合理，能够减少冷凝水对试验的影响，节约时间及能耗。这种用于蒸馏废油试验的石英三角瓶包括三角瓶瓶身、三角形瓶底和三角瓶瓶口，其改进之处是在三角瓶瓶身内腔中增加了内瓶，内瓶瓶身、内瓶瓶底与三角瓶瓶身、三角瓶瓶底为一体，内瓶瓶口圆周与三角瓶瓶身的内壁相连接，内瓶瓶口直径大于三角瓶瓶口直径，在内瓶瓶口圆周与三角瓶瓶身连接处上方有排水口。 图1 专用三角烧瓶三角瓶瓶身的内腔中增加了内瓶，在三角瓶的内外瓶连接处上方设计一排水口。使用时乳化液尘

7、泥受热后尘泥中的水分蒸发，蒸汽从内瓶出来后接触到三角瓶外壁发生冷凝，随着三角瓶外壁回流，冷凝回流水可由排水口排出，由于冷凝水不会流到瓶底引起温度的变化，避免了冷凝水对试验的影响，节约了试验时间及能耗，增加了试验效率。冷凝水可随时排放，也可以积累到一定量后一次排放。本实用新型结构简单、使用方便、效果良好，使乳化液油泥回收试验更加快捷方便。2.4 处理乳化液油泥的装置（见图2）图2 处理乳化液油泥的试验装置1.三角瓶、2.电阻炉、3.石棉网、4.废油回收专用三角瓶、5.胶管、6.夹子、7.冷凝管、8.烧杯2.5 实验室制备工艺参数将乳化液尘泥经过离心脱水后，尘泥加入到专用三角烧瓶内，对碳管炉1进行

8、温度设定，加热温度在300-500，升温速度在30-50/min，加热时间30-60min，蒸汽通过导管通入到专用三角烧瓶内，通过蒸汽将油蒸汽稀释便于排出，油蒸汽通过冷凝器冷凝，生产油滴落入废油收集瓶，热解过程中产生的酸性气体由装有碱性液体的收集瓶处理，少量的气体经过干燥管进入废气收集箱。尘泥热处理后得到红色氧化铁，由于高温的缘故氧化铁发生结块现象，通过研磨设备将其研磨，研磨时间10-30min，可以得到粒度均匀的红色粉末状氧化铁粉末，经过测定粉末粒度在4-5微米左右。2.6 处理乳化液油泥的工艺流程普通三角瓶置于电阻炉上，胶塞中插入玻璃管与另一放置于电阻炉上的并塞有带玻璃管胶塞的废油回收专用

9、三角瓶通过胶管连接，胶管由夹子控制是否通入蒸汽。所属废油回收专用三角瓶上的胶塞上插有两根玻璃管，另一根玻璃管和冷凝装置连接，冷凝管另一端和一个三通管连接，三通管分别通入三角瓶和装有碱性溶液的烧杯中。首先将乳化液倒入专用三角瓶中，加热后水分慢慢被蒸发，之后开启另一个电阻炉，三角瓶内装有清水，水加热后蒸汽可通过胶管进入专用三角瓶内，容器壁上冷凝留下的水可通过排出口流入小烧杯中，油蒸汽通过冷凝管冷凝后滴入三角瓶中，少量气体可通入装有碱性溶液的烧杯中进行处理。见图3。图3 处理乳化液油泥的工艺流程3 试验结果分析3.1 磨样对试样性能的影响对制备的氧化铁采用磨样机磨样180S后的铁红进行了化验分析，通

10、过对化验结果分析可知，氧化铁粉经过磨样机制样后，粉体粒径明显降低，其比表面积和松装比明显增大，其他性能指标变化不明显。直接制备得到的氧化铁为块状，粉体颗粒由于高温处理后粘结在一起，颗粒较大通过磨样处理后可制得粉体粒度在4微米左右的粉末。3.2 氧化铁粉回收率分别精确称取乳化液尘泥进行热处理试验，计算氧化铁粉回收率（见表1）。试验证明：乳化液油泥中氧化铁粉的含量在40%左右，对其进行回收试验具有研究价值。表1 乳化液尘泥中氧化铁粉回收率序号尘泥质量（g）热处理后（g）回收率（%）1209.547.5238.516.141.83111.148.543.63.3 回收氧化铁粉粒度及成分检测由图4可知

11、，采用乳化液油泥制备的氧化铁粉末粒度在45微米左右，粒度较细。成分检测结果TFe含量为66.32%，数据和直接灼烧法制得的氧化铁粉成分结果接近，证明乳化液尘泥可先进行废油回收的方案可行。图4 氧化铁粉粒度分布图3.4 制备的氧化铁粉照片展示由图5照片可知，产品制备的氧化铁粉粒度较细，呈暗红色，比普通的铁红颜色较深，这是由于在反应过程中油裂解产生部分碳，碳将氧化铁粉部分还原造成的。油泥在开放环境中，加热则可以得到红色氧化铁粉末，但烟尘具有污染性，开放环境中加热时，油无法回收，不利于环保及资源的再利用。 图5 制备的氧化铁粉照片展示3.5 乳化液尘泥中氧化铁粉成分测定如表2所示，乳化液尘泥中氧化铁

12、粉全铁含量66%以上，但C含量较高，可通过后期热处理温度等工艺的改进，适当控制升温速度，减少有机油裂解碳化，制备铁粉时，碳可作为铁粉还原的还原剂。表2 乳化液尘泥中氧化铁粉成分（%）序号TFeFeOC166.810.860.933.6 废油燃烧性测定图6为棉球分别蘸取废油前后的燃烧性能。前者棉球燃烧后很快熄灭，后者蘸过废油后燃烧能力很强。说明油泥热解得到的废油具有一定的燃烧能力。研究发现得到的废油具有一定的热值（大概在3050MJ/kg之间，热值是衡量油品燃烧性能的指标，柴油的热值36.06 MJ/kg），说明研究油泥中废油的回收具有一定的研究价值。 图6 废油燃烧测试4 小结（1）乳化液油泥中发生凝固现象时采用恒温水浴加热处理，水浴温度80，恒温加热时间20min。离心分离机脱除部分的油和水，转速3000转/分，分离时间10mi