ICP分析时注意事项

1、ICP/OES 保養及分析時注意事項分析時注意事項1. 檢查氬氣 (Argon) 是否充裕 . 輸出壓力為 80 到 120Psig.2.檢查 Shear Gas(Air or Nitrogen)輸出壓力是否正常: 80-120Psig.3. Purge Gas(Nitrogen or Argon) 供應是否充裕 .輸出壓力設定於 40 到 120Psig 之間註：如分析波長無低於190nm 以下 ,可以不使用Purge Gas.4. 檢查蠕動軟管 (Pump Tubing) 是否正常 .如有必要請更換 .5. 檢查水循環器 (Chiller) 溫度設定與輸出水壓 . 溫度設定於 20oC.輸

2、出水壓為 45 到 80Psig.6. 檢查並開啟排風設施 . 正常風速為 5600 Liters/Min (200 Cubic feet/min).7. 分析樣品前 ,將樣品毛細管 (Sample Capillary) 放入去離子水內 , 電漿開啟 (Plasma On) 預熱約三十分鐘 .8. 樣品分析完成後 ,請不要將電漿關閉 (with Plasma On). 使用 2% 到 5% 硝酸 (Nitric Acid) 沖洗進樣系統 3 分鐘 ,再使用去離子水 (D. I. Water) 沖洗 5 分鐘 , 避免樣品污染殘留進樣系統 .9. 每日分析完畢時 .請將蠕動軟管 (Pump Tu

3、bing) 鬆開 .這樣可延長蠕動軟管使用時間 .請不要將樣品毛細管 (Sample Capillary) 放置於容器內 .避免虹吸至噴霧混合室 (Spray Chamber) 內 .10. 定期檢查水循環器 (Chiller) 內之蒸餾水 (Distilled Water) 是否充裕 .每半年請更換循環水與濾水器 (Water Filter). 更換循環水時請填加 1.8g Chloramine -T 於蒸餾水中 (One gram per Gallon)註：請不要填加自來水或去離子水於水循環器內.保養注意事項快速更換進樣總成(Quick Change Adjustable Module)是

4、由三個部份所組成：1. 噴霧混合室 Spray Chamber2. 注射管 Injector3. 石英氣炬管柱總成 Torch Assy1. 拆移噴霧混合室a. 將樣品毛細管放入去離子水內 .開啟蠕動馬達 ,沖洗混合室數分鐘 . 再將樣品毛細管移出 .直到混合室內之液體完全排外 ,再將蠕動馬達關閉 .b. 將噴霧混合室排放管路 (Drain Tubing) 拆移 .c. 拆移霧化器上之毛細管 .d. 將霧化器氬氣快速接頭拆移 .e. 將混合器之固定鉗 (Clamp) 向上扳啟 .混合室接頭會部份向外移出 .f. 緊握混合室並向外拔移 .2. 拆卸樣品注射管 (Injector)可以不用移除石英

5、氣炬總成 (Torch Assy) 而將注射管拆移 .請參照以下步驟：a. 右手姆指壓下注射管固走卡簧 (Injector Lock).b. 再使用左手將注射接頭向外移出 .3. 拆移並分解石英氣炬總成 (Torch Assy)a. 確定火炬 (Plasma) 熄滅 .如果火炬才剛熄滅請特別注意石英氣炬(Quartz Torch) 溫度會非常高 .最好過 3-5 分鐘再行拆卸 .b. 打開樣品室邊門 .Assemble the torch assembly to the mount.c.兩手緊握石英管炬連接座 (Torch Coupler) 並向反時針方向旋轉直到石英管炬總成內兩側固定突耳 (

6、Locking Lugs) 與引導栓 (Guide Pin) 脫離石英管炬載架 (Torch Mount). 同時小心將石英管炬向外滑動直到脫離 RF 線圈 (Coil) 與保護環帽 (Bonnet).Positioning of torch in the sample compartment.d. 鬆開石英管炬螺帽 (Knurled Nut). 小心向外拔取拆移石英管柱e. 分解注射管 ,請參考下圖：清洗石英管柱(Torch)a. 建議定期清洗石英管柱 .將管柱拆移 (步驟請參考拆移並分解章節 )清洗前先將點火銅箔 (Copper Foil) 去除 .清潔完成後便可用一片新的銅箔(Part

7、No. N077-5297) 貼於石英管柱點火孔上 .b. 將石英管柱浸入 5% 之硝酸內 ,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約 30 分鐘 .如還有附著物殘存 ,可將硝酸濃度提高至 20% 加以清潔 .c. 清洗後再使用去離子水 (D. I. Water) 沖洗 .d. 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.如分析有機樣品時之清潔a. 可使用中性洗潔液清洗振盪 .清洗後再使用去離子沖洗 .b. 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.c. 再將石英管柱放入樣品烤箱內 .加溫至 500 o C 到 550 o C 之間 .時間約一到二小時 .可去除有機殘留 .註：不建議使用氫氟酸清潔石英管柱清潔注

8、射管 (Injector)a. 將注射管 (Injector) 浸入 5% 之硝酸內 ,再放入於超音波清洗槽內清洗振盪約 30 分鐘 .如還有附著物殘存 ,可將硝酸濃度提高至 20% 加以清潔 .b. 清洗後再使用去離子 (D. I. Water) 沖洗 .c. 使用空氣或氮氣將注射管 (Injector) 內之水氣吹乾 .如分析有機樣品時之清潔.a. 可使用中性洗潔液清洗振盪 .清洗後再使用去離子沖洗 .b. 使用空氣或氮氣將注射管 (Injector) 內之水氣吹乾 .c. 再將注射管 (Injector) 放入樣品烤箱內 .加溫至 500 o C 到 550 o C 之間 .時間約一到二

9、小時 .可去除有機殘留 .每日需檢查注射管(Injector) 內是否有積碳殘留.如果有積碳殘留,請進行清潔 .清潔噴霧混合室(Scott-Tape Spray Chamber)a.定期檢查噴霧混合室與霧化器底蓋是否緊密無漏水 .(Nebulizer End Cap)之連接O 型環b. 檢查排水之接管是否硬化或漏水 .如有不正常情況請更換 .c. 高濃度之樣品殘留會造成記憶效應(Memory Effects). 可使用 5% 至20% 之硝酸蠕動噴霧至混合室內清潔數分鐘.如情形沒有改善.請將混合室拆卸並進行清潔.噴霧混合室 (Scott-Tape Spray Chamber)之分解a.至快速更

10、換進樣總成拆移混合室請參考前項之方法.b. 鬆開霧化器底蓋之緊定螺絲 .將霧化器底蓋與混合室分離 . 請參考上圖 .c. 檢查 O 型環是否損壞 , O 型環可使用中性洗潔液清潔 .d. 分解霧化器請參照下圖 .清潔混合室 (Spray Chamber)與底蓋 (End Cap)a. 將分解後之混合室與底蓋浸入 5% 之硝酸內 ,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約 30 分鐘 .如還有附著物殘存 ,可將硝酸濃度提高至 20% 加以清潔 .b. 清洗後再使用去離子 (D. I. Water) 沖洗 .清洗霧化器 (GemTip Nebulizer)a. 將分解完成後之兩個霧化器 (Red and

11、Clear GemTip )使用去離子水沖洗或浸入2% 之硝酸溶液內 .再放入於超音波清洗槽內振盪5 分鐘 .b. 清洗後再使用去離子 (D. I. Water) 沖洗 .註： Red GemTip為氣體 , Clear GemTip為樣品定期檢查與更換空氣濾網Optima-2000DV一共有二個空氣濾網,請參考下圖：建議每兩週檢查並清潔空氣濾網Location of the air filters on the back of the instrument.定期檢查清潔蠕動滾軸( Rollers)與軟管 (Tubing)：a. 蠕動軟管必須要定期檢查 ,如有變形請更換 ,避免造成訊號不穩 .

12、建議每次使用儀器前或連續使用八小時後檢查 .蠕動軟管有數種不同材質,適用於不同基質之樣品,請參考下表：b.定期檢查清潔蠕動滾軸 (Pump Rollers), 使用乾淨之濕布清潔蠕動滾軸 ,避免任何化學藥品殘留 .安裝樣品及廢液之蠕動軟管,請注意蠕動的方向, 確定樣品進入混合室(Spray Chamber)與廢液排出 .請參考下圖：Tubing assembly for sample.Drain tubing assembly.調整蠕動軟管 ( Adjusting the Pump Tubing)1.調整樣品蠕動軟管 (Adjusting the Sample Tubing)：a. 確定樣品蠕

13、動軟管於中央之緊定鉗凹槽內,並將緊定鉗扣上 .b. 將樣品毛細管 (Sample Capillary) 放置於 D. I. Water 之容器內 .c. 設定蠕動馬達速率為 1.5mL/min 並開始蠕動 .d. 將樣品毛細管浸一下 D. I. Water 內並拿出來回幾次 .將調整鈕反時針方向旋轉 ,氣泡停止不前或流速不能穩定 .e. 將調整鈕慢慢順時針方向旋轉 ,直到 D. I. Water 開始向前穩定蠕動 .2.調整廢液蠕動軟管(Adjusting the Drain Tubing)：a.確定廢液蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內並將緊定鉗扣上.b.將調整鈕反時針方向旋轉.直到緊定鉗凹槽輕輕

14、扣上.c. 設定蠕動馬達速率為 1.5mL/min 並開始蠕動 .d. 將調整鈕順時針方向旋轉三圈 . 觀察廢液由混合室 (Spray Chamber) 排出 ,如上次混合室完成排放 ,約需一分鐘看到液體排出 .e. 將調整鈕慢慢反時針方向旋轉 ,直到氣泡與液體停止不前 .f. 將調整鈕慢慢順時針方向旋轉 ,直到氣泡與液體開始向前穩定蠕動 .g. 再將調整鈕順時針方向旋轉 1/21 圈 .拆移與清潔觀測視窗(Removing and Cleaning the Windows)：儀器使用一段時間後會有一些金屬氧化物殘留於觀測視窗上度變差 ,所以要定時清潔 . 如情況無法改善 ,請更換視窗 .,造

15、成儀器感如果分析低波長之元素時 ,如 As, Se, Pb 等元素 ,發現感度較差 ,即使視窗目視良好 ,也會造成以上情形 ,請先清潔與擦拭視窗 . 如情況無法改善 ,請先行更換進行測試 .Purge Window觀測視窗是非常重要之光學系統元件之一,不要直接觸摸觀測視窗.觀測視窗拆移之順序為拆移橫向觀測光學視窗光學視窗 (RadialWindow), 安裝時以直向為先掉落直向視窗內 .(Axial Window), 再移除直向,橫向為後 ,這樣可避免東西拆移觀測視窗 ( Removing the Windows)：a.拆移噴霧混合室總成,步驟請參考拆移並分解章節.b. 將 Torx-head

16、 螺絲取下 ,小心將 Shear gas 總成放置一旁 .c.小心將橫向觀測視窗載架旋轉移開. 取下 O 型環並取下視窗 .d. 鬆開並取下直向觀測視窗緊定環 ,向上取出直向觀測視窗與 O 型環 .Replacing the axial window.清潔觀測視窗(Cleaning the Windows)：請不要先行擦拭視窗,遵循下列清潔步驟,避免造成損毀 .清潔後之視窗一定要完全乾燥 ,不可有任何水氣 ,否則會造成光學損耗並造成低波長之 UV 範圍感度下降 .a. 使用去離子水 (D. I. Water), 將視窗完全沖洗 .b. 如視窗還未清除完全 ,將視窗浸入 40° C 之

17、 10-20% 硝酸內一小時 .c.使用光學拭鏡紙擦拭乾淨.d. 如還未完全清潔 ,請更換觀測視窗 .安裝直向觀測視窗(Replacing the Radial Window):a. 安裝 O 型環於直向觀測視窗載架內 .b. 將緊定環 (Retaining Ring) 鬆放於載架上 .c. 使用光學拭鏡紙握緊直向視窗 ,小心向下壓內直向視窗載架內 .d. 將緊定環緊定 ,同時將視窗輕輕向下壓內安裝橫向觀測視窗(Replacing the Axial Window):a. 使用光學拭鏡紙輕握橫向視窗 ,並將視窗放入載架內 .b. 安裝 O 型環於橫向觀測視窗載架內 .c. 檢查 Purge 出

18、口 O 型環是否破損 ,如有破損請更換 .d. 將橫向視窗載架旋內光學之前端 .安裝與調整Shear Gas總成：a.將 Shear Gas 總成放置於橫向觀測視窗載架前.b. 將 Torx-head 螺絲鎖上 ,但不要鎖緊 .c.調整 Shear Gas 總成至橫向觀測視窗載架12 mm 之間距 .d. 將 Torx-head 螺絲鎖緊 .如分析有機或高鹽之樣品, 可調整 Shear Gas總成至橫向觀測視窗載架4mm 之間距 .放置石英管柱(Replacing the Torch)與注射管 (Injector)a.緊握石英管柱 .慢慢將管柱滑入管柱連接座內 .旋轉並調整石英管柱直到管柱上之線條 (Stripe) 與連接座上的標誌 (Index Mark) 為一直線 .轉緊連接座之螺帽 . 請參照下圖：b.將注射管 (Injector) 從氣炬管柱連接座後方插入.直到無法前進.壓下注射管緊定栓 .同時使用注射管位置調整工具(N077-0602) 調整注射管至正確位置 .請參考下圖：放置氣炬總成至儀器氣炬載座(Replacing the Torch on the Mount)a. 打開樣品室 (Sample Compartment).b. 使用兩手緊握氣炬連接座 (Torch Coupler). 將距離指示標記向上 .指示栓 (Guide Pin) 朝下 .兩