S扫描电镜操作说明书

1、冷场发射扫描电子显微镜S4800 操作说明（普通用户）燕山大学材料学院材料管 A104（场发射，钨灯丝）编写人：李月晴吕益飞普通用户在熟练操作 1 个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。高倍调清晰：局部放大 (Red) 聚焦 Focus消像散一、日常开机1，开启冷却循环水电源。2，按下Display开关至，PC 自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。4，打开电源插排的开关。5，打开装有EDS 软件的主机电源。6，记录仪器运行参数(右下角 Mainte) ，即钨灯丝真空度。 如：IP1：0.0 ×10-8Pa；IP2

2、：0.0 ×10-8Pa；IP3： 9.6 ×10-7Pa。PeG-1， <1×10-3； PeG-2， <1×10+2。注意： PeG 1×10-3 Pa 时才能加高压测量。记录的参数：点Flashing 时会显示：In2(Ie)Flashing 时电流最大值，如 32.9 A；加上高压后会显示，Vext=3.4kV 。二、轰击（点 flashing，即在阴极加额外电压）目的：高温去除针尖表面吸附的气体1， 最好在每天开始观察样品前一时做flashing ；2， 选择 flashing intensity 为 2 ；3， 若 fl

3、ashing 运行时 Ie 小于 20A ，则反复执行直至4， 若 flashing 后超过 8 个小时仍继续使用，重新执行Ie 值超过 20Aflshing。且不再增加。三、加液氮容积不要超过1L ，能维持46h。四、样品制备及装入样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。1， 化学上和物理上稳定的干燥固体，无放射性和腐蚀性。表面清洁， 在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，2， 样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。3， 带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中，工作距离(WD)要大于 8.0mm。操作过程：

4、(1) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。 （非导电样品可以用双面胶。 ）(2) 把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。（ 3）样品若不导电，需要喷镀金膜。喷镀金膜：真空 68Pa，电流调到 10mA 左右（通过降低真空度来调节电流，点按检验按钮可以查看电流值），喷金时间一共 30s（习惯先 20s 后 10s）。五、样品装入放样品是电镜操作中最容易出现问题的环节，请特别重视1，粘好样品后，用标准高度规（ 8mm 高度）检测样品高度，使样品的最高处和高度规的下边缘精确对齐，误差在 1mm 范围内。如图

5、 1 所示。同时确认样品台和调节螺杆固定好，紧固盘片已固定。图 12，在样品交换室上按 Air 键，放空气进入该交换室，等听到“滴”的声音后，可以打开该交换室。如图 2 所示图 23， Air 装样品 EV AC Open推入到底Close HOME最后在软件操作界面上点击 Home 键，等绿色显示条停止闪烁后， 说明腔室内样品座已完全回归原位。如图 3 所示：图 3确认样品杆在unlock 位置，稍微推样品杆使样品杆前端可见，然后将图1 中的样品台装入样品杆前端，lock 样品杆后，将样品杆拉回到底。合上交换室的门后，按样品交换室上的Evac 键，抽交换室真空，等听到“滴”的声音后，再按 O

6、pen 键，可以打开交换室和主机腔室之间的阀门，可以清楚的看到阀门打开，听到“滴”的提示声音。确认阀门打开后，将样品杆轻推入到底，然后旋转样品杆至unlock 位置， 抽出样品杆到底，这样样品就已经放在主机腔室中了。按close键关闭阀门，听到“滴”的提示声音后，说明已关闭。下面即可开始样品观察了。 注: 以上放样品步骤，2 分钟左右即可完成，所以不要着急，要一步步来。六、样品观察及拍照1，样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流，然后点击”ON”加高压，如图4所示。在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话框，如图5 所示。高度前面已确认是8mm标准高度，如果样品台大小（平面尺寸）和对

7、话框中数值不相符，则要点击cancel，在软件面板中的Stage 部分，选择合适的样品台大小，如图6 所示图 4图 5（注：该提示为 15mm，但在本台仪器上显示为5 inch，属于正常情况。 15 毫米 =0.59 inch 。）图 62， 在 L/M （低放大倍率）下找到要看的样品，使用Disp，弹出导航图，找到要观察的样品后，点击stage 里面的导航图，在上图 6 中点击Reg，即可在导航图中记录相应的位置。观察中发现图象过亮或过暗，用鼠标点击，自动调节对比度和亮度。3，然后切换到H/M 模式。单击操作界面上的Align 键，如图 7 所示，点击其中的Beam Align ，做电子束对

8、中调整，调整好后点击off 。图 74， 在要观察样品区域，旋转 Magnification旋钮，把图象调到合适放大倍数，然后调节Focus旋钮中的Coarse ( 粗调 )旋钮将图象大致调清楚，滚动轨迹球对所要观察的细节进行搜索。Focus 调焦发现图像移动，需要做Aperture Align，点击图7 界面上的 Aperture Align，使图像象心脏一般跳动，然后点击off 。5，如果调焦时，发现图像向一个方向变模糊，需要调Stigmator ，进行象散校正。需对x 和y 进行单独校正，可反复多次校正，同时调节Fine 旋钮聚焦。 4）和 5）步的调整总结在下图 8中。Focus图像移

9、动Aperture Align（聚焦）(光阑对中 )图像向 两 个变形垂 直 方向拉伸Stigmator图像移动Stigma Align.X and Y（消像散）(像散对中 )图 8说明： 扫描速度的选择， 速度越慢图象质量越高， 漂移和荷电现象越严重。 图象调节过程中用 TV ， Fast 或 Red; 图象观察和确认用 CSS 或 Slow 。6，得到清晰的图像后，选择 Slow （分辨率高）或 CSS（对于轻微荷电样品用）或 TV/Fast （对于强荷电样品， 不耐高压且慢扫易变形图像） 扫描模式， 然后点击拍照键， 如图 9 所示，即可拍照片。图 97，在 Captured Image

10、 中选择欲保存的照片，点击右下方SAVE 按钮。选择保存位置、使用者及样品信息后保存。如图10。七、 EDS（或 EMAX ）扫描EDS 分辨率为133ev选项电镜控制电镜设置感兴趣区采集图谱确认元素定量分析设置 (传送，保存 ) 报告 (保存 Word) ；同时项目另存。保存完 word 后可关闭 word 小窗口。每个采集的图谱都要进行元素确认。看含量 offset 的 3 倍的元素删掉以后，要重新传送保存。存图：图像光谱结果汇总。1， EMAX探头限位：到达黑色台。2，升加速电压Vacc 至 20KV ，电流 Probe Current 设为 High 。,3，聚焦。（图像大致清晰即可，

11、如 2K 倍，因为 EMAX分辨率低， 为 m级）。能谱范围是微米级（因为电子束光斑是微米级别，即打能谱的区域越大越靠谱）。4，调节工作距离。给定工作距离为 15mm(与 EMAX 探头有关 )。场发射 SEM 工作距离为 8mm 。此时，需增加工作距离为 15mm（工作距离以扫描图片上的为准） 。如 SEM 图片距离为 9.2mm，此时要想调节工作距离到真实距离 15mm 的话，需将工作距离设为的 go 即可。重新聚焦。13.8mm，点按 stage 导航图里面5，打开 EMAX 软件，以创建新项目。做完上一个样品的能谱后， EMAX 软件都要关闭再重新打开，目的是创建新项目。 （也可以不关

12、闭，直接新建。关闭的目的是为了防止误操作）6，选项>> 电镜控制。需要输入和扫描匹配的参数， 2000 倍， 20KV ，15mm（扫描图片上的真实值为准） 。按回车以确认参数输入进去，点关闭。7，电镜设置。该步骤类似于预扫，参数要看死时间。死时间可简单理解为无效时间所占百分比，处理时间与死时间基本成正比，处理时间某个参数设为4 或者 5 都行，以保证死时间在2030%即可。8，点扫描需要设置为point&ID线扫描和面扫描需要设置为Mapping（ 1）点扫描：感兴趣区 >> 采集（点按圆点，鼠标划过时有中文提示）采集图谱点扫描确认元素图谱 1(增删元素 )定

13、量分析设置传送保存定量分析报告word 保存，另存项目。（ 2）线扫描：感兴趣区 SmartMap ，线扫描预扫添加已知元素线扫描等到强度足够的时候，回到 SmartMap 点按停止扫描报告 SmartMap word 保存，另存项目。（ 2）面扫描：以后补充上！注意： 元素存在的一般判断准则：在未知元素的前提下，测量值超过误差的三倍，一般判断为含有此元素； 在已知元素的前提下，可删除不可能存在的元素，而不理会测量得出的数值。八、取样品取样品也是电镜操作中最容易出现问题的环节，请特别重视1)需要取样品时， 先点击图 4 中的 OFF 键关电子束。 然后点击图 2 中的 EXC 键,，直到不闪烁为止。2) 然后点击图 3 中的 ”Open”，等隔离阀打开后（听到 ”滴“的声音） ，将处于 Unlock 位置的样品杆轻推入到底，然后 Lock 样品杆，将样品台拉出到底。3）点击图3 中的“ Close”，等隔离阀关闭后（听到”滴“的声音后）入交换室，等听到“滴”的声音后，可以打开该交换室。，点击 ”Air ”，放空气进4）打开交换室后，稍微推样品杆使样品杆前端可见，旋转样品杆至样品台卸下，将样品杆拉回到底。合上交换室的门后，按样品交换室上的换室真空。”unlock ”位置，然后将Evac 键，抽交5）将样品从样品台卸