【大学实验】BaTiO3系PTC陶瓷材料的制备与性能测试

1、BaTiO3系系PTC陶瓷材料的陶瓷材料的制备与性能测试制备与性能测试 整理课件实验目的 1.熟悉熟悉BaTiO3系系PTC陶瓷材料的制备过程，对其陶瓷材料的制备过程，对其XRD图谱有初步认识；图谱有初步认识； 2. 了解陶瓷样品室温电阻、居里温度和阻了解陶瓷样品室温电阻、居里温度和阻-温特性温特性的测量方法和过程。的测量方法和过程。整理课件实验原理实验原理3基基PTC陶瓷的陶瓷的PTC效应效应 纯纯BaTiO3陶瓷是一种优良的陶瓷电容器材料，也是陶瓷是一种优良的陶瓷电容器材料，也是一种典型的铁电材料。一种典型的铁电材料。 PTC效应与材料的铁电性和晶体效应有关。效应与材料的铁电性和晶体效应有

2、关。 PTC与铁电性：电阻突变温度和铁电转变温度相一与铁电性：电阻突变温度和铁电转变温度相一致；致； PTC效应与晶体效应：效应与晶体效应：在铁电区域（居里温度以在铁电区域（居里温度以下），实测的电阻率不大；在顺电区域（居里温度下），实测的电阻率不大；在顺电区域（居里温度以上），铁电性消失，晶界势垒影响显著，多晶体以上），铁电性消失，晶界势垒影响显著，多晶体的电阻率大幅度上升。的电阻率大幅度上升。整理课件电阻的热敏效应电阻的热敏效应 热敏效应包含电阻热敏效应包含电阻-温度特性，伏温度特性，伏-安特性和电流安特性和电流-时间特性。时间特性。 本试验主要测试本试验主要测试PTC热敏电阻电阻热敏电阻

3、电阻-温度特性。温度特性。 阻阻-温特性是指在规定电压下热敏电阻的零功率电温特性是指在规定电压下热敏电阻的零功率电阻值与电阻体温度之间关系。阻值与电阻体温度之间关系。 零功率电阻是在某一规定的温度下测量零功率电阻是在某一规定的温度下测量PTC热敏热敏电阻器电阻值，测量时应保证其功耗低到功耗引电阻器电阻值，测量时应保证其功耗低到功耗引起的电阻值的变化可以忽略的程度。起的电阻值的变化可以忽略的程度。整理课件图1 PTC热敏电阻阻温特性曲线整理课件 温度系数是表征阻-温特性好坏的另一重要 参数，其定义为： 推导得： (e=2.71828, 1/Lge=2.303) (5)式中R1、R2为零功率时电阻

4、值，其相应温度为T1和T2，实际测量中一般取T1=Tb，T2=Tb+15或T1=Tb，T2=Tb+25整理课件实验步骤1.混合球磨 称量指定量的试剂，放入球磨罐中湿磨24小时，烘干；2.造粒 向球磨粉体加入聚乙烯醇（PVA）水溶液和少许甘油，混合均匀后盛入模具，压片，捣碎。 重复压片、捣碎和过筛，筛选60目到120目的粒状物。整理课件3.3.压片压片 将造粒的颗粒物压成素坯；将造粒的颗粒物压成素坯；4.4.烧结烧结 将素坯放入马弗炉中，按照以下过程烧结：将素坯放入马弗炉中，按照以下过程烧结：室温5001150115011508005001230135012901350室温6h30min2h1h

5、45min30min23min1-1.5h1h1h1h自然冷却整理课件5.5.测试测试将瓷片两面制作银电极之后，进行以下测试：将瓷片两面制作银电极之后，进行以下测试： 室温电阻率测试；室温电阻率测试； 阻阻-温系数测试；温系数测试； 居里温度测试；居里温度测试； 升阻比测试（升阻比测试（Rmax/ Rmin）；）； 击穿电压测试。击穿电压测试。整理课件注意事项1. 实验过程中保持清洁，尤其是在球磨和研磨的过实验过程中保持清洁，尤其是在球磨和研磨的过程中，避免引入杂质程中，避免引入杂质 ；2. 制作粘接剂（制作粘接剂（PVA）时要用沸水使其完全溶解；）时要用沸水使其完全溶解；3. 粘接剂（粘接剂

6、（PVA）要与粉末颗粒均匀混合；）要与粉末颗粒均匀混合；4. 压模时应注意：每个试片的粉末重量接近；加压压模时应注意：每个试片的粉末重量接近；加压成型时要停留成型时要停留30秒；模具保持清洁和润滑。秒；模具保持清洁和润滑。整理课件5.5.涂覆银浆时应注意：涂覆银浆时应注意： 烧覆银电极时使电极薄而均匀；烧覆银电极时使电极薄而均匀； 烘烤时间不宜过长；烘烤时间不宜过长； 银浆易挥发，要即刻使用；银浆易挥发，要即刻使用；6.6.测量时应按规范操作；测量时应按规范操作；7.7.其他注意事项：其他注意事项： 造粒后的粉末应用保鲜膜覆盖，以保持干燥；造粒后的粉末应用保鲜膜覆盖，以保持干燥； 球磨时球磨罐

7、应关紧，且装入量不宜超过一半；球磨时球磨罐应关紧，且装入量不宜超过一半； 球磨机转速应适中；球磨机转速应适中； 制作坯体时，加压前应抽出空气，并将模具中的制作坯体时，加压前应抽出空气，并将模具中的样品摇匀，且使其受力均匀。样品摇匀，且使其受力均匀。整理课件实验总结 实验数据的处理，采用实验数据的处理，采用XRD衍射仪对所合成的衍射仪对所合成的BaTiO3基基PTC纳米粉体进行表征，所测得结果与纳米粉体进行表征，所测得结果与标准图谱进行比较，分析产物的相并计算出粉体标准图谱进行比较，分析产物的相并计算出粉体的粒径。的粒径。 通过不同温度电阻的测定，绘制出该样品的阻温通过不同温度电阻的测定，绘制出

8、该样品的阻温曲线图，并计算出该样品的阻温系数。曲线图，并计算出该样品的阻温系数。整理课件实验延伸 溶胶溶胶-凝胶法具有可溶解微溶性及不溶性物质的优凝胶法具有可溶解微溶性及不溶性物质的优点，是实验室较为常用的方法。点，是实验室较为常用的方法。 纳米材料的制备方法较多，可参考实验文献，设纳米材料的制备方法较多，可参考实验文献，设计其他的制备方法进行试验。计其他的制备方法进行试验。 1.本试验是采用固相法制备的本试验是采用固相法制备的BaTiO3基基PTC陶陶瓷材料。此方法虽然简单，但是固相法的缺点使其瓷材料。此方法虽然简单，但是固相法的缺点使其的性能受到影响。的性能受到影响。整理课件 2. 粒径效应粒径效应BaTiO3基基PTC陶瓷元件的性能有很陶瓷元件的性能有很大的影响。可设计实验，考察大的影响。可设计实验，考察BaTiO3粉体粒径的粉体粒径的对对PTC陶瓷元件性能的影响。陶瓷元件性能的影响。 3. 有关钛酸钡基纳米材料的制备方法以及应用，有关钛酸钡基纳米材料的制备方法以及应用，可查看有关书籍以及文献。可查看有关书籍以及文献。整理课件实验思考题实验思考题 1. 球磨后的粉体为何是纳米级？球磨时间与球磨速球磨后的粉体为何是纳米级？球磨时间与球磨速度以及球磨罐的体积有无关系？度以及球磨罐的体积有无关系？ 2. 本实验中造粒的作用是什么