无机化学-实验报告--实验--粗食盐的提纯

1、实验报告姓名： 班级：同组人： 自评成绩：项目粗食盐的提纯课程: 学号： 一、实验目的1. 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。3. 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得，其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的 杂质(如 Ca2+、Mg2+、SO42-)。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中，然后过滤。除去可溶性 杂质的方法是选择适当的沉淀剂，使Ca2+、Mg2+、SO42-等生成难溶性化合物而被除去。首先，将粗食盐溶于适量水中，加入稍过量的BaCl2溶液，

2、使SO42-生成BaSO4沉淀后，再过滤除去 BaSO4。反应方程式：Ba + SO4 BaSO4 J然后，在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使过量的 Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式：Ca + CO 3 CaCO3 J2+-2-,Mg + OH + CO3 Mg2 ( OH )283 J Ba + CO 3 Ba CO3 J三、仪器与试剂仪器：台秤，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，滤纸，酒精灯，石棉网，泥三角，蒸发皿，试管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。试剂：粗食盐，1 mol/L BaCl 2, 2mol/L

3、NaOH , 1mol/L Na2CO3，饱和(NH4)2C2O4, 2mol/L HCl , 2mol/L Hac，镁试剂 I, pH 试纸。四、内容及步骤1. 粗食盐的提纯(1) 粗食盐的称量和溶解 用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中，加水30mL , 用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部，如不溶性杂质较多，可过滤除去。(2) 除去SO42-离子 把粗食盐溶液加热至近沸时，在不断搅拌下逐滴加入1mol/LBaC12溶液，直至SO42-全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42-是否除尽，将烧杯从石 棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加

4、12滴BaC12溶液，若不出现浑浊，则表示SO42-沉淀完全。沉淀完全后，继续加热5min，使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。(3) 除Ca2+、Mg 2+和过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸，加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na 2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入12滴Na2CO3溶液，检查被沉淀离子是否完全沉降，若出现浑浊，可继续滴加Na2CO3溶液，直至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。(4) 除过量的CO32-离子 用2mol/L HCI把烧杯中的滤液调为酸性，用pH试纸检 验，使pH为45。(5) 浓缩、结晶

5、 把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状，使NaCI完全析出，停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤，尽量将NaCI晶体抽干，再用少量蒸馏水洗涤NaCI晶体23次，抽干，弃去母液。(6) 干燥与称量将NaCI晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中，加热烘干，干燥 后冷至室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率：纯食盐产率=(提纯后的食盐质量/粗食盐质量)>100%2. 产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别溶于5mL蒸馏水中，然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中，组成三组对照检查。(1) SO42-的检查 在第一组溶液中，分别加入 2滴2moI/L

6、 HCI溶液和2滴1moI/L BaCl2溶液，比较两个试管中沉淀产生的情况。(2) Ca2+的检验 在第二组溶液中，分别加入2moI/L HAc溶液2滴和饱和 (NH 4)2C2O4溶液34滴，比较两管中沉淀产生的情况。(3) Mg 2+的检验 在第三组溶液中，分别加入2滴2moI/L NaOH溶液和镁试剂3滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在，比较两管中溶液的颜色。实验注意事项1. 粗食盐可先在火上煅烧，使其中有机物碳化，再用水溶解成饱和溶液。不溶性 杂质可采用过滤法除去，可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。2. 注意抽滤装置的安装和使用：(1) 连接抽滤装置时，将布氏漏斗配一合

7、适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气，漏 斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管，吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连(最好 接一安全瓶，再和水泵相连)。(2) 抽滤时为防止滤纸被抽破，可用两层滤纸。(3) 抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，打开水泵将 滤纸吸紧，以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。(4) 转移结晶和母液到布氏漏斗中，结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。(5) 洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤，以除去晶体表面的母液。洗涤时注意少量多次，一般23次，每次35mL。(6) 停止抽滤时，先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶的活塞打开与大气相通，

8、防止水倒流入吸滤瓶内，才关掉水泵。 五、实验结果记录与计算1.纯食盐的产率粗食盐的质量/ g提纯后食盐的质量 / g产率/ %2.产品纯度的检验待检离子检验方法现象粗食盐溶液纯食盐溶液SO42-加BaCl2溶液Ca2+加(NH4)2C2O4 溶液Mg2+加NaOH和镁试剂1六、思考题：1.在调节pH的过程中，若加入的盐酸过量怎么办？为何将溶液调成弱酸性?2.在浓缩过程中，能否将溶液蒸干？为什么?3. 怎样检验沉淀物是否洗净?4. 在除Ca2+、Mg2+、SO2：等离子时，为什么要先加BaC"溶液，后加Na2CO3溶液? 能否先加Na2CO3溶液？5. 怎样除去实验过程中所加的过量沉淀

9、剂BaCl2, NaOH和NazCOs?教师评语:年 月日其中专业理论知识内容包括：保安理论知识、消防业务知识捉、职业道德、法律常识、保安礼仪、救护知识。作技能训练内容包括：岗位操作指引、勤务技能、消防技能、军事技能。二培训的及要求培训目的安全生产目标责任书为了进一步落实安全生产责任制，做到“责、权、利”相结合，根据我公司2015年度安全生产目标的内容，现与财务部签订如下安全生产目标:目标值:1、全年人身死亡事故为零，重伤事故为零，轻伤人数为零。2、现金安全保管，不发生盗窃事故。3、每月足额提取安全生产费用，保障安全生产投入资金的到位。4、安全培训合格率为 100%。二、本单位安全工作上必须做

10、到以下内容:1、对本单位的安全生产负直接领导责任，必须模范遵守公司的各项安全管理制度，不发布与公司安全管理制度相抵触的指令，严格履行本人的安全职责，确保安全责任制在本单位全面落实，并全力支持安全工作。2、保证公司各项安全管理制度和管理办法在本单位内全面实施，并自觉接受公司安全部门的监督和管理。3、在确保安全的前提下组织生产，始终把安全工作放在首位，当“安全与交货期、质量”发生矛盾时，坚持安全第一的原则。4、参加生产碰头会时，首先汇报本单位的安全生产情况和安全问题落实情况；在安排本单位生产任务时，必须安排安全工作内容，并写入记录。5、在公司及政府的安全检查中杜绝各类违章现象。6、组织本部门积极参加安全检查，做到有检查、有整改，记录全。7、以身作则，不违章指挥、不违章操作。对发现的各类违章现象负有查禁的责任，同时要予以查处。8、虚心接受员工提出的问题，杜绝不接受或盲目指挥;9发生事故，应立即报告主管领导，按照“四不放过”的原则召开事故分析会，提出整改措施和对责任者的处理意见，并填写事故登记表，严禁隐瞒