无机材料测试技术思考与练习题答案

1、1、X射线产生的根本条件是什么？ X射线的性质有哪些？答：X射线产生的根本条件：(1) 产生自由电子(2) 使电子做定向高速运动(3) 在其运动的路径上设置一个障碍物，使电子突然减速。X射线的性质：X射线肉眼看不见，可使物质发出可见的荧光，使照相底片感光，使气体电 离。X射线沿直线传播，经过电场或磁场不发生偏转，具有很强的穿透能力，可 被吸收强度衰减，杀伤生物细胞。2、连续X射线谱及特征X射线谱的产生机理是什么？答：连续X射线谱的产生机理：当高速电子流轰击阳极外表时，电子运动突然受到阻止，产生极大的负加速度， 一个带有负电荷的电子在受到这样一种加速度时， 电子周围的电磁场将发生急剧 的变化，必

2、然要产生一个电磁波，该电磁波具有一定的波长。而数量极大的电子 流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续 X射线谱。特征X射线谱的产生机理：当X射线管电压加大到某一临界值 Vk时，高速运动的电子动能足以将阳极物 质原子的K层电子给激发出来。于是低能级上出现空位，原子系统能力升高， 处于不稳定的激发状态，随后高能级电子跃迁到K层空位，使原子系统能量降低重新趋于稳定。在这个过程中，原子系统内电子从高能级向低能级的这种跃迁， 多余的能量将以光子的形式辐射出特征 X射线。3、以表中的元素为例，说明X射线K系波长随靶材原子序数的变化规律，

3、并加 以解释？h =eVk，X 射线 K答：根据莫赛莱定律 /=K Z-，靶材原子序数越大，X射线K系波长越小。靶材的原子序数越大，对于同一谱系，所需激发电压越高, 系波长越小4、什么是X射线强度、X射线相对强度、X射线绝对强度？答：X射线强度是指垂直于 X射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和。5、 为什么X射线管的窗口要用Be做，而防护X光时要用Pb板？答：-=e- m t，Be吸收系数和密度比拟小，强度透过的比拟大；而 Pb吸收系数10和密度比拟大，强度透过的比拟小。因此 X射线管的窗口要用Be做，而防护X 光时要用Pb板。6解释X射线的光电效应、俄歇效应与吸收限，

4、吸收限的应用有哪些？答：光电效应：X射线与物质作用，具有足够能量的 X射线光子激发掉原子K 层的电子，外层电子跃迁填补，多余能量辐射出来，被X射线光子激发出来的电子称为光电子，所辐射的X射线称为荧光X射线，这个过程称为光电效应。 俄歇效应：原子在X射线光子的作用下失掉一个 K层电子，它所处状态为K激 发态，当一个L2层电子填充这个空位后，就会有数值等于EL2-Ek的能量释放出来，当这个能量EL2-EQEL，它就有可能使L2、L3、M、N等层的电子逸出，产 生相应的电子空位，而这被 Ka荧光X射线激发出的电子称为俄歇电子，这个过 程称为俄歇效应。7、 说明为什么对于同一材料其加a。答：导致光电效

5、应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功 hVk=Wk ； hvka=EL-Ek =Wk-WL =hvk-hvL ； hVk疔EM-Ek=Wk-WM=hVk-hVMhVk 尸 hVk-hvM < hVk又 EL-Ek<EM-Ek 故 hVka<hVk3 所以 hVka<< hVkcV= 所以 2k<%F?ka入8、 一元素的特征射线能否激发出同元素同系的荧光辐射，例如，能否用Cu k a 激发出Cu k a荧光辐射，或能否用Cu kB激发出Cu ka荧光辐射？或能否用Cu ka X射线激发Cu L a荧光辐射？为什么？答：根据能量关系，M、

6、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层 之间的能量差大于 M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以kB的能量大于k a的能量，k a能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下：1Cuka能激发Cuka荧光辐射；能量相同2CukB能激发Cuka荧光辐射；kB> ka3Cuka能激发CuLa荧光辐射；ko>La9、试计算当管电压为50kV时，X射线管中电子在撞击靶面时的速度与动能, 以及对所发射的连续谱的短波限和辐射光子的最大能量是多少？解：条件：U=50kv;电子静止质量 m0=9.1 10-31kg ;光速 c=2.998 108m/s；

7、电子电量e=1.602 X0-19C;普朗克常数h=6.626 *0-3划处电子从阴极飞出到达靶获得的总动能E=eU=1.602X10-19CX50kv=8.01 10-18kJ由于E=m0V02/2，所以电子与靶碰撞时的速度为V0=(2E/m°)1/2=4.2为06m/s连续谱的短波限瓜的大小仅取决于加速电压 乃(？)= 12400/v(伏) = ?辐射出来的光子的最大动能为 E0= h?0= hc/ 0i= 1.99 10-15J 10、计算0.071 nm(MoKa和0.154nm(CuK a的X射线的振动频率和能量。解：对于某物质X射线的振动频率C ;能量W=h ?其中：C为

8、X射线的速度108m/s;为物质的波长；h为普朗克常量为10 k = 6.625 10 34 J s 4.223 J s对于Mo K= 2.998 108m/s一90.071 10 9m4.223 1018 s 1Wk=h?1018 s 1= 2.797 10 15 J18 11.95 10 s_ 2.998 108m/s对于CuK一90.154 10 mWk =h? k = 6.625 10 34 J s 1.95 1018 s 1 = 1.29 10 15J11、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是 多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？解：eVk=hc/入-3

9、48-19-10Vk X1034XX108><1019 >o<10)=17.46(kv)?0=1.24/v( nm )=1.24/17.46( nm )=0.071( nm)其中h为普郎克常数，其值等于X10-34e为电子电荷，等于x10-19c故需加的最低管电压应kv，所发射的荧光辐射波长是纳米。12、为使CuKa的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?解：由丄二eI013、试计算将质量吸收系数Cu辐射中的IK o/IK B从提高到600的Ni滤片厚度Ni对CuK 3的2pm=350cm /g。解：Ikk 0emk tIkmk 0e又 b='5 卜=600 那

10、么8=e-t-8.9 t 45.7-3504=et=7.68 10-414、计算空气对CrK «的质量吸收系数和线吸收系数假设空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧，空气的密度为 1.29 >10-3g/cm3。解：+ cm2/g卩=mXp =30.18 x 1.2炉=3.80 10-2 cm-115、X射线实验室中用于防护的铅屏，其厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对于CuKx、MoKa和60KV工作条件下从管中发射的最短波长辐射的透射因数 各为多少?解：透射因数 I/I 0=e- mp, pbcm-3, t 对 CuK a,查表得 卩 m=585cmg-1,其透

11、射因数 I/I 0=e- mp=e=7.82 百289=1.13 1 0 7对 MoK a,查表得 卩 m=141cmg-1,其透射因数 I/I 0=e- mp=e=3.62 00=1.352 10 1216、用倒易点阵概念推导立方晶系面间距公式。Hhki=ha +kb +lc解: dhkl与其倒易点阵中的倒易矢量长度 Hhkl成反比dhklHhkl又因为立方晶系二4=山=*=口=丄=丄=1V V V a b cL* 贝U H hkl =h+k+lL*H hkl2 2hk二一+ + aal 2= Jh2+k2+l2aaa因此dhkla1 1 J M hklJh2+k2+l217、利用倒易点阵概

12、念计算立方晶系110和111面之间的夹角18、布拉格方程式中各符号的物理意义是什么？该公式有哪些应用？布拉格方程各符号物理意义：满足衍射的条件为2dsin 9 =门入d为面间距，9为入射线、反射线与反射晶面之间的交角，称掠射角或布拉格角，而2 9为入射线与反射线衍射线之间的夹角，称衍射角，n为整数，称反射级数，入为入射线波长。布拉格方程应用：布拉格方程是 X射线衍射分布中最重要的根底公式，它形式 简单，能够说明衍射的根本关系，一方面是用波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距 d,这就是结构分析一X射线衍射 学；另一方面是用一种面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线，

13、通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱 结构的研究外，从X射线的波长还可确定试样的组成元素。电子探针就是按这原理设计的。19、为什么说劳厄方程和布拉格方程实质上是一样的 ？20、一束X射线照射在一个晶面上，除 镜面反射方向上可获得反射线外，在 其他方向上有无反射线？为什么？与可见光的镜面反射有何异同？为什么？ 答：有，满足布拉格方程的方向上都能反射。可见光的反射只在晶体外表进行，X射线的反射是满足布拉格方程晶体内部所有晶面都反射。21、a-Fe属立方晶系，点阵参数。如用CrKaX射线(入=0.2291 nm)射，试求(110)(200)及(211)可发生衍射的掠

14、射角。解: 2dhkisin 9 =入彌rcsin丄=arcsin 爪"+宀匚2dhki2a=34.420.229初12+12+020=arcsin2 0.28660.2291 22+02+02200 0=arcsi n=53.072 0.28660 229W22+12+12211匸arcsin=78.242 0.286622、衍射线的绝对强度、相对强度、累积强度积分强度的物理概念是什么？ 答：累积强度、绝对强度积分强度：某一组面网衍射的X射线光量子的总数。相对强度：用某种规定的标准去比拟各个衍射线条的强度而得出的强度相比照值，实际上是；由I累除以I0及一定的常数值而来。23、 影响

15、多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么？结构因子与哪些因素有关系？ 答：多重性因子、结构因子、角因子、温度因子和吸收因子。结构因子只与原子在晶胞中的位置有关，而不受晶胞的形状和大小的影响。24、某立方系晶体，其100的多重性因子是多少？如该晶体转变成四方晶系，这 个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？答：立方系晶，其100的多重性因子是6： 100、100、010、010、001、 001;四方晶系，其100的多重性因子是 4: 100、100、010、010。25、金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为0, 0, 0、1/2,1/2，0、1/2，0，1/2、0，1/2，1/

16、2、1/4，1/4，1/4、3/4，3/4，1/4、3/4, 1/4, 3/4、1/4, 3/4, 3/4，原子散射因子fa,求其系统消光规律F2简化表达式， 并据此说明结构消光的概念。解：Fhd=fjcos2 0 +cos2+cos2+cos22 2+ +cos22 2h k l + +4 4 4c 3h3kl3h k3lh3k3l ,2+cos2+ -+ -+cos2+ +cos 2+24444 44444h khlklhk l+fa sin 20+sin 2+ +sin 2一+一 +sin 2+sin 2+ + 2 2222244 43h3kl3h k3lh3k3l ,2+sin 2+s

17、in 2+ + +sin 2+ -+4444 4444426、有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于：0 , 1/2, 1/4、1/2, 0,1/4、1/2 , 0, 3/4、0, 1/2, 3/4上的四个同类原子，1试导出其F2的简化表达式；(2)该晶体属哪种布拉维点阵？ (3)计算出(100)(002)(111)(001)反射的F值解Fhk严fa2cos20+-+- +cos224-+0+-L +cos2 -+0+ 3- +cos224240+ + 3-24+fa2sin2 0+出慚2 r0+i+sin2 戶讶慚2 0+r"227. NaCI晶胞中原子的位置如下：Na离子 0

18、、0、0,0、1/2、1/2,1/2、0、1/2, 1/2、1/2、0;Cl 离子 1/2、0、0, 0、1/2、0, 0、0、1/2, 1/2、1/2、1/2;Na和Cl离子的散射振幅分别为fNa+、fc，讨论系统消光规律。Fhkl =f Na cos 20 +cos2h+ k +cos2 h + l+ cos2k l 222 22 2+2 .小hk+sin 2h lkl 2+f Na sin 20+sin 2+一 + 一 +sin 2+2 222 22上-2h+f Cl cos2 一_ k + cos2 一+clcos2 -+ cos2h +k l +22 2 2 2 2 2 +f C-2

19、sin 2h+sin2-+sin2-+sin2 h +-+ -22 2 2 2 2 228、CuKa射线(入k a =0.154r照射Cu样品，Cu的点阵常数，试用布拉格 方程求其(200)反射的B角。解: 2dhkl sin0 = X (=arcsin入.=arcs in 2dhklX h2+k2+l22a(200) B=5.2529、表达粉晶徳拜照相法的根本原理。答：(1)由于粉末柱试样中有很多结构相同的小晶粒，同时它们有着一切可能的 取向，所以某种面网dhkl所产生的衍射线是形成连续的衍射圆锥，对应的圆 锥顶角为4缶-l。(2)由于晶体中有很多组面网，而每组面网有不同的 d值，因此满足布

20、拉格方程 和结构因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的圆锥， 而这些圆锥的顶角为 不同的4Ehkl0(3)由于底片是围绕粉末柱环形安装的，所以在底片上衍射线表现为一对对称的弧线9 =45寸为直线，每对弧线代表一组面网dhki，每对弧线间的距离S为 4出k所张的弧度，即：S=R 4h9i。30、表达获取衍射把戏的三种根本方法？它们的应用有何不同？答：实验方法所用辐射样品照相法衍射仪法粉末法单色辐射多晶体或晶体粉末样品转动或不转徳拜照相机粉末衍射仪劳厄法连续辐射单晶体样品固定不动劳厄照相机单晶或粉末衍射仪转晶法单色辐射单晶体样品转动或摆动转晶-回摆照相机单晶衍射仪31、说明用衍射仪进行多晶试样的

21、衍射分析的原理和过程。答：衍射仪主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器及各检测记录装置等部 分组成。通过X射线发生器产生X入射线，试样在平面粉晶试样台上绕中心轴 转动，在满足布拉格方程的方向上产生 X衍射线，由探测器探测X衍射线强度， 由测角仪测定产生X射线衍射的9角。32、表达各种辐射探测器的根本原理。答：正比计数器气体电离计数器的工作原理：由窗口射入的X射线光子会将计数器里的气体分子电离，因为计数器内电场强度高，而且越靠近阳极丝越高， 这样向阳极丝靠近的电子会被越来越高的电场加速，使之获得足够高的能量，以至于把其他气体分子电离，而电离出来的电子又被加速到能进一步电离其他气体 分子的程度，如

22、此逐级开展下去。|闪烁计数器的工作原理：衍射的 X射线光子进入计数器，首先照射到一种单晶 体上，单晶体发出可见光，一个 X光子激发一次可见光闪光，闪光射入光电倍 增管的光敏阴极上又激发出许多电子，任何一个电子撞到联极上都从外表激发出 几个电子，因为联极至少有10个，每个联极的电压递增100V，所以一个电子可 倍增到106-107个电子，这样在外电路中就会有一个较大的电流脉冲。半导体计数器的工作原理：借助于电离效应形成电子 -空穴对，硅半导体的能带 结构由完全被电子填充的价带和局部被电子填充的导带组成，两者之间被禁带分开，当一个外来的X光子进入，它把价带中的局部电子激发到导带，于是在价 带中产生

23、一些空穴，在电场作用下，这些电子 -空穴对可以形成电流，在温度和 压力一定时，电子-空穴对的数目和入射的X光子能量成正比例关系。33、衍射仪扫描方式、衍射曲线上2 B位置及I的测量方法。 答：扫描方式：连续扫描和步进扫描。2 B位置测量方法：巅峰法、焦点法、弦中点法、中心线峰法、重心法。I测量方法：峰高强度、积分强度。34、简要比拟衍射仪法与德拜照相法的特点。答：与德拜照相法相比，衍射仪法所具有的特点：简便快速、灵敏度高、分辨能 力强、直接获得强度I和d值、低角度区的2 B测量范围大、样品用量大、对仪 器稳定的要求高。35、晶胞参数的精确测定及具体方法有哪些？答：图解外推法、最小二乘法、衍射线

24、对法。36、物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么 ？答：物相分析的一般步骤：用一定得实验方法获得待测试样的衍射把戏， 计算并 列出衍射把戏中各衍射线的d值和相应的相对强度I，参考比照的X射线粉 末衍射卡片鉴定出试样的物相。定性鉴定中应注意的问题：(1) d的数据比I/I1数据重要； 低角度线的数据比高角度线的数据重要；(3)应重视特征线；(4) 了解待测试样的来源、化学成分、 物理性质以及用化学或物理方法对试样进行预处理， 并借助于平衡相图都有助于 正确快速地分析鉴定。37、从一张简单立方点阵物质的德拜照片上，已求出四根高角度线条的B角(系由CuKx线所产生)对应的衍射指数，试用“

25、aos2B的图解外推法求出四位有效数 字的点阵参数：HKL 5326204435412sin 0解: s=右 h2+k2+l2 =0.2291 只珀22 =0.7397 曲0' "2sin 72.68aobs22sin 0k h2+k2+l2 O.2291'6%2 =0.7408 cos2 043722s in 77.932si n81.11aobs3= !/2291 宀切2 =0.7424 co$0 2sin 0盘 2+k2+l2 0.229订52+42+12coS2“ggaobs4 =0.7431 cos d 019952sin 92sin87.4438、根据上题

26、所给数据用柯亨法计算四位有效数字的点阵参数。解：52+32+22 sin2 72.68 + 62+22+02 sin2 77.93 + 42+42+32 sin281.11222 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 + 5 +4 +1 sin 87.44 =A 5 +3 +2+ 6 +2 +0+ 4 +4 +3+ 5 +4 +122292222222252+32+22 10si n 2 2 72.68 + 62+22+02 10si n 22 77.93 + 42+42+32 10s in 2 2 81.11 +B2 2 2 2+ 5 +4 +1 10sin 2

27、 87.442 2 2 2 2 210sin 2 72.68 sin 72.68 +10sin 2 77.93 sin 77.93 +10sin 2 81.11 sin 81.112 2 2 2 2 2 2 25 +3 +2 10sin 2 72.68 + 6 +2 +0 10sin 2 77.932 2+10sin 2 87.44 sin 87.44 =A 22222222+ 42 +42 +32 1 0sin2 2 81.11 + 52+42+12 10sin22 87.44+B22210sin22 72.68+ 10sin2277.93 2+ 10sin22 81.112+ 10sin2

28、2 87.44代入数据由 A=入 2 得 ac = 入=0.2291=0.74314ac2V4A V4 0.0237603439、 某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，称取样品做衍 射实验，其中它们的最强线各为1864、923、620CPS,参比强度各为、，定 量各原料的含量。40、试比拟光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同。答：光学显微镜和透射电镜显微镜成像的根本光学原理相似，区别在于使用的照明源和聚焦成像的方法不同，光学显微镜是可见光照明，玻璃透镜聚焦成像，透 射电子显微镜用电子束照明，用一定形状的磁场聚焦成像。41、电子的波长计算及电子光学折射定律的表述。12.25

29、V(1+0.978810-6V)sinvt1 / v1 v22eV1一J V2 _ 入sinVt2/v2 v172eV2m卜1入242、试计算真空中电子束在200KV加速电压时，电子的质量、速度和波长。解：m= 口0J1-C29.11 102 =9.110002 10-313 108v=m2eV2 侥 10-19 200 103 =7.025 1089.110002 10-311 200 103 212.25,、V(1+0.9788 10-6V)0.02512.25 200 103(1+0.9788 10-6 200 103) 何谓静电透镜和磁透镜？答:静电透镜：把能使电子曲折射聚焦的具有旋转

30、对称等电位曲面簇的电极装置。磁透镜：在电子光学系统中用于使电子波聚焦成像的磁场是一种非均匀磁场，把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置。 表达电磁透镜的特点、像差，产生像差的原因。 答：电磁透镜的特点：能使电子偏转会聚成像，但不能加速电子；总是会聚透镜； 焦距f、放大倍数M连续可调。 像差包括几何像差球差、像散、畸变和色差： 球差是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的； 像 散是由透镜磁场非旋转对称引起的； 色差是由于成像电子波长或能量变化引 起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。 45、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么 ？如何提高电磁透镜的 分辨率

31、？ 答：影响光学显微镜分辨率的关键因素是入射光波长和数值孔径； 影响电磁透镜分辨率的关键因素是透镜的像差和衍射效应所产生的散焦斑尺寸 的大小。提咼电磁透镜的分辨率：确定电磁透镜的最正确孔径半角，使得衍射效应散焦斑与球差散焦斑尺寸相等，说明两者对透镜分辨率影响效果一致。46、试计算加速电压为100KV时的电子束波长，当球差系数、孔径半角a =1012.2512.25弧度时的分辨率。解：Q0.037?V(1+0.9788 10-6V)JOO 103(1+0.97 88 1 0-6 1 00 1 03)1313r0=0.49Cs4 严=0.49 0.88 10-3 40.037 10-10 4 =2

32、.2514?47、电磁透镜的景深和焦深主要受哪些因素影响 ？说明电磁透镜景深大、焦深长的原因 答：景深受分辨率和孔径半角影响；焦深受分辨率、孔径半角、透镜放大倍数影 响。电磁透镜景深大、焦深长的原因是因为其分辨率高、孔径半角小。48、何谓景深与焦深？当厶r0=10 ?、a =1/弧度、M=3000<时，请计算Df与Dl 值。答：景深是透镜物平面允许的轴向偏差；焦深是透镜像平面允许的轴向偏差Df =2 r。tanr°2 1010-2=2000D =2 r0M 2 r0M = 2 r0M2 = 2 10 30002 =1 8mL= ta n=10-2= . 口49、何谓衬度？透射电

33、镜有几种衬度像？其原理是什么？答：衬度是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，在显示装置上显示的强度差异。透射电镜有三种衬度像：散射衬度像、衍射衬度像、相位衬度像。散射衬度像是由于样品的特征通过对电子的散射能量的不同变成了有明暗差异 的电子图像；衍射衬度是来源于晶体试样各局部满足布拉格反射条件不同和结构 振幅的差异；相位衬度是利用电子束透过样品的不同局部后其透射波发生相位 差，将这相位差转换为振幅差，实现图像衬度。50、分别表达各种不同样品复型样品、粉末样品、萃取复型样品、经投影的二 级复型样品、 薄膜样品散射衬度像的形成原理。答：在未经投影的塑料一级或碳一级复型样品中，A、B处只是t不同，A

34、>B，那么A处t大于B处t，那么A处对电子的散射能力就大，通过光阑参与成像的电子强度lAvlB，表现在观察屏上就是B处比A处更亮，形成明暗差异的散射衬度 像；假设是粉末样品、萃取复型及经投影的二级复型样品，其A、B二处除t不同外，其他的如p (T a A等也会不一样，同样会造成该两处将电子散射到物镜 光阑以外的能力的不同；而对于薄膜样品，那么是A、B二处除t相同之外，pc、 A等都不一样。51、透射电镜样品制备方法有哪些？简单表达它们的制备过程。答：粉末颗粒样品：塑料支持膜一一将一种火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴在蒸馏水外表上，瞬间就能在水面上形成厚度约200-300 ?的薄膜，将膜捞在专用样

35、品铜网上即可。塑料-碳支持膜一一在塑料支持膜的根底上，再喷镀一层很薄的碳膜。碳支持膜一一在制成塑料-碳支持膜以后，增加一道溶掉塑料支持膜的操作，使碳膜粘贴在样品铜网上，即得到碳支持膜。复型样品：塑料一级复型一一取一滴火棉胶的醋酸异戊酯溶液滴于清洁的已腐蚀的待研究 材料外表，枯燥后将其剥离材料外表即可得到塑料一级复型样品。碳膜一级复型一一用真空蒸发设备在样品外表蒸上50-300 ?厚的碳，并可用重 金属投影，然后将其从样品外表剥离即得碳一级复型样品。塑料碳膜二级复型一一用醋酸纤维素膜或火棉胶等塑料制成第一次复型， 剥下后 对其与样品的接触面先投影重金属然后再制作碳膜复型， 再去掉塑料膜就得到二

36、级复型样品。萃取复型：利用一种薄膜如喷镀碳膜把经过腐蚀的试样外表的待研究相粒子粘附下来， 因为这些相粒子在膜上的分布仍保持不变， 所以萃取复型样品可以直接观察分析 研究对象的形状、大小、分布及它们的物相。52、透射电镜如何得到衍射把戏？答：电子衍射的把戏是聚焦在物镜的背焦面上，只要调节中间镜焦距，使其物平面与物镜的背焦面重合，那么在观察屏上得到衍射把戏像。53、表达单晶、多晶和非晶体衍射把戏的特征。答：单晶的电子衍射把戏由排列得十分整齐的许多斑点组成，多晶体的电子衍射把戏是一系列不同半径的同心圆环，非晶体的电子衍射把戏只有一个漫射的中心54、有一立方多晶样品拍摄的衍射把戏中， 各环的半径分别为

37、、，试标定其KNoRjmm2 2Rj2/R12Nj. aFK=Rd111222333444值。?)K=k1+k 2 +k3 +k44= 16.9855、某合金析出相立方单晶电子衍射把戏如图，OAOB = 0C=, ©二73°K=?，试确定各斑点的指数。斑点RjRj2Rj2/R12Nhklhkld=K/RA19615B14C14h1h2+k1k2+l1l2h1h2+k1k2+l1l2 =arccos=arccos=73h12+k12+l11 /h22+k22 +l 2275 VT456、表达扫描电镜工作原理，它的工作方式主要有哪几种？答：工作原理一一由电子枪发射能量为5-35

38、eV的电子，以其交叉斑作为电子源, 经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细 电子束，在扫描线圈驱动下，于试样外表按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射，二次电子发射量随试样外表形 貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号， 经视频放大后输入到显像 管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度， 得到反映试样外表形貌的二 次电子像。工作方式发射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式57、二次电子、背散射电子的定义并写出它们成像的特点。答：二次电子一一在入射电子束作用下被轰

39、击出来并离开样品外表的核外电子。 成像特点：对试样外表状态敏感，产额正比于 1/cos 0只有在轻元素或超轻元素 存在时才与组成成分有关；在收集栅加正压时，具有翻越障碍、呈曲线进入探测 器的能力，使得试样凹坑底部或凸起的反面都能清晰成像，而无阴影效应；像的空间分辨率高，适于外表形貌观察。背散射电子被样品中的原子核反射回来的一局部入射电子， 包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。成像特点：背散射电子能量较高，可直线进入探测器， 有明显的阴影效应；产额随原子序数增大而增多；既可以进行外表形貌观察，也 可以用来定性地进行成分分析。58、扫描电镜的工作性能是哪些？给出它们的表述式并加以说明。答：扫描电

40、镜的工作性能主要包括放大倍数、分辨率和景深。放大倍数M=Ac/As入射电子束在样品外表上扫描振幅为 As，显像管电子束 在荧光屏上扫描振幅为Ac，那么在荧光屏上扫描像的放大倍数为 M=Ac/As。分辨率do=dmin/M总一一图像上测量两亮区之间的暗间隙宽度除以总放大倍数， 其 最小值为分辨率。景深 Ff= do/tan扫描电镜扫描电子束发散度 B小，因此其景深比拟大。59、扫描电镜如何制备样品？答：块状试样：对于块状导电材料，用导电胶把试样粘结在样品座上；对于块状非导电或导电性较差的材料，先进行镀膜处理，在材料外表形成一层导电膜，然 后用导电胶把试样粘结在样品座上。粉末试样：三种方法(1)

41、在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样'粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢后，用洗耳球将外表上未粘住的试样粉末吹去；(2) 在样品座上粘贴一张双面胶带纸，将试样粉末撒在> 再镀一层导电膜上面，用洗耳球将外表上未粘住的试样粉末吹去；(3) 可将粉末制备成悬浮液滴在样品座上，待溶液挥发，粉末附着在样品座上60、OM、TEM和SEM的主要性能和比拟工程光学显微镜OM透射电镜TEM扌日描电镜SEM分辨率取大2?5?放大倍数1-2000100-80000020-200000景深0.1mm10 倍1 g100 倍与扫描电镜相当10mm10 倍1mm100 倍1 pm1000

42、倍61、电子探针与扫描电镜有何异同？电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进 行显微结构与微区化学成分的同位分析？答：电子探针用于成分分析、形貌观察，以成分分析为主；扫描电镜同样用于形 貌观察、成分分析，但以形貌观察为主。62、电子探针X射线显微分析根本原理是什么？答：用聚焦电子束电子探测针照射在试样外表待测的微小区域上，激发试样 中诸元素的不同波长或能量的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线, 得到X射线谱。根据特征X射线的波长或能量进行元素定性分析，根据特 征X射线的强度进行元素的定量分析。63、试比拟波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。答：72、热分析定义及热分析技术的种类包

43、括哪些？答：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。热分析技术种类 质量：热重分析；温度：加热曲线测定、差热分析；热量： 差示扫描量热法；尺寸：热膨胀法；力学特性：热机械分析、动态热机械法；声 学特性：热发声法、热传声法；光学特性：热光学法；电学特性：热电学法；磁 学特性：热磁学法。73、差热分析仪的根本原那么是什么？差热曲线与温度曲线如何测绘？答：温度曲线一一直线表示试样没有热效应，突变局部表示试样有热效应产生，突变升高表示放热效应，突变下降表示吸热效应。差热曲线一一试样未发生热效应，那么厶T=0显示一条水平直线；发生吸热效应， T反向增大，出现方向向下的吸热峰；发

44、生放热效应， AT增大，出现方向向上的放热峰。74、利用DTA曲线如何进行定性分析？答：根据曲线上吸放热峰的形状、数量、特征温度点的温度值，即曲线特定形态 来鉴定分析试样及其热特性。吸热：溶化、气化蒸发、脱水、脱溶剂、升华、熔化、吸收、解吸附、复 原。放热：液化、固化、凝华、化学吸附、凝聚、吸附、氧化。吸热-放热：晶体转变、分解、固相反响。75、利用DTA曲线如何进行定量分析？答：绝大多数采用精确测定试样热反响产生的峰面积或峰高的方法，然后以各种形式确定被测矿物在混合物中的含量。图表法一一配制一系列混合物，在同一实验条件下作出差热曲线并测量峰面 积，按一定比例制成图表纵坐标为峰面积，横坐标为质

45、量，将各点连成实验 曲线，相同实验条件下作未知样品的差热曲线并测量峰面积，代入实验曲线，得到未知试样的质量。单矿物标准法一一先作出单一纯洁矿物的差热曲线并测量峰面积， 在相同实验条件下作出混合物的差热曲线并测量峰面积，代入公式mi二maAi。Aa面积比法一一混合物由a和b两种物质组成，各自有热效应峰出现在 DTA曲线上并能区别开，设混合物中a为x摩尔，b为1-x摩尔，那么有Aa=K x。A b 1-x76、影响DTA曲线形态的因素是哪些？答：仪器因素一一炉子的形状和大小、样品支持器、坩埚 热电偶。实验条件一一升温速率、气氛、压力。试样一一试样用量、试样粒度尺寸、参比物、稀释剂。77、以普通陶瓷

46、原料由高岭、石英、长石组成为例，分析其可能出现哪些热 效应。答：高岭土 一一 110C左右热效应，500 E左右热效应，1000C左右热效应。 石英一一573 E左右热效应，870C左右热效应，1470C左右热效应。长石一一1100C左右热效应。78、粘土类矿物在加热过程中主要热效应的实质是什么？答：高岭土吸附水和结构水的排出、晶相的转变。石英不同晶相间的转变。长石熔融。79、粘土矿物常见的热效应有哪几种？答：高岭土 400-650C结构水的排出、930-1000 E无定型氧化铝重结晶为丫氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。膨润土 100-200C吸附水的排出、500-600C结构水的排出、90

47、0-1000C产生 尖晶石和石英。瓷石 100-150C吸附水的排出、550-650 E结构水的排出、900-1100C产生尖 晶石和石英。80、绘出高岭石与多水高岭石的 DTA曲线，并讨论峰的热效应实质，对这两种 矿物进行DTA分析时应注意什么问题？高岭土 一一400-650C结构水的排出、930-1000C无定型氧化铝重结晶为 丫氧化铝 或富铝红蛭石和硅线石的产生。多水高岭土 100-200C吸附水的排出、400-650C结构水的排出、930-1000C 无定型氧化铝重结晶为丫氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。81、TG原理及在陶瓷工业中的主要具体应用。答：许多物质在加热或冷却过程中除产生热效应外，往往伴随有质量变化，利用物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。应用一一陶瓷原料的组分定性、定量；无机和有机化合物的热分解