氢化物发生器HS55测汞仪操作步骤_第1页
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文档简介

1、氢化物发生器HS50测汞操作步骤注:测定不需要点火,在常温下进行测定一、试剂准备:1、复原剂:3g NaBH4 +1g NaOH 定溶于100mL的容量瓶中。或6g NaBH4 +2g NaOH 定溶于200mL的容量瓶中 或9g NaBH4 +3g NaOH 定溶于300mL的容量瓶中*复原剂每天需要配制2、标准液:a稀释液:,3%HNO3 空白液:3%HNO3b标准液,如 2ppb, 4ppb, 8ppb, 1Oppb 等。二、仪器操作规程:1、将氢化物石英池单元放在火焰燃烧头上,连接好氩气管路,并把传感器线与主机SFS连接口相连。把新配制的NaBH4溶液装好。2、 翻开氩气瓶总阀,调节压

2、力减压阀使气体出口压力为0.6MPa。3、翻开计算机电源。4、 翻开仪器电源,等仪器自检结束后,双击WINAAS图标,选择 Flame, Aplicatio n/Cookbook ,载入汞分析程序,进入仪器操 作系统。 如果己建立测试方法,可选择 METHODE,Elc:ncnt selectinn cmotbofiJi:CancelEmissionEnemen'LIBe目ddFNe隔加gAl呂1pClKCaTiVCr | Mn |FbCo 1Hcul商1GaGeAsSbRb¥ZtNbMORuRh 1Pd AsCdBnSbTSC5HfT«WRe8"IPI

3、fAlj也PhBlRnPrNd-9mEuadDrHoErTmYbLuThUEeMdNo点“LOAD 装载方法.5、在SPE CTROMETER 中调节汞空心阴极灯的电流、能量和增益 注意:把燃烧头高度设为:Burner Height=15 目的是让元素灯发出 的光完全通过石英管。在调节能量时可先用一小纸片看光是否 完全通过石英管,Burner Height可在5-15之间选择,调节后看光电倍增管负高压 EHT,EHT越低越好。2) 在 Ihtergration parameters 按以下条件设置:Recommended settings:Integration typeIntegral va

4、lueSmoothingUGolay-Sawitzky witti 25 point5Integration timeC45 s (Te: 25 sj)AZ timeAutosamplerNo_>Injection switchHydride parameters:ElementPurge timeReaction tim9Cone. NaBH4AcidAs40 s8s1%3% HCIBi15 s5s1%3% HCI05$1%3% H 淫二)Sb _Se40 s10s1%3% HCITe30 s15s1.5%3% HCI注:Purge time指Prewash(S):冲洗时间,此参数在测

5、定时会弹出菜单:ftanual vorking >de6. 在 Autosample modeAutosampler typeNo autosamplerInjectio n switch:Off7 .在Options 选择:Peak graphics主要看出峰峰形&在 CALIBRATION 的 MODE 中选择:,1) STANDARD CALIBRATION2标准点数:3在STATISTICS 中选择SIGMA 统计,测量次数 2-3次4标准溶液浓度:Cal ihrat ionCalibralion mode | Conditions | StatisllcG | ConC

6、u input Tublu Curve parameters |OK按START开始测量,并根据仪器提示参加标准液和 3%HNO3,加入量如标准溶液:3ml, 3%HNO3 : 2ml。I ? > 0 - A|>pli>a«li.Dni5/ciDQlbDcUS lEEiut TOfli TcchE ijdiidc - IkitJu Be diwm 酣创】CsIibrnuH muds Cvndiliuni SlnCisticE:inpvl Table Cviw pnra<ii?Le-r5 |AsSt-BifrilardB.;2 tAi-Slril33 Ctl-A

7、I34 SIMM1,1 Cciwil1WLFWAb?St act eand.it 1OAJ- - luabcf ctfilesSaving rne-Bsurcmirnl resutlg-CJfldn syst广 Md result s«vin申& Slarl 9 nrEW HEflOll HIel 如ponU rctHiIlK lu llicIflsLlUOvBFwriLe- I«bI repovt fileCancel瞪开绘 BET * 00抵此.CBe*rT«UECalibralian modeCondilionsStall stiesCone. In

8、puila,l ibirat ionTableirve p 方RecaFibralionNo5伽血血:NameCaFSld! CakStdZ Cal-Sid3Cal Sld4*PkAPkllStats | Posmg/LAbeSD陆D网Atas | SD |FmD.DOO0.0500.100D,?on0.300vttunna#Clrar TaNeSrt阿詢1Delete linePsiairielers设定好:Prewash:0Reati on:5点Ok 进行零标准测定按提示依次把标准曲线做好,相关系数最好R>0.995Calibraliun culvezoCone |m讥 I55Peak areaLinearCalib rntiorLiriata:Slope:scO:ChairxoncJPeak heightHe193 J nm0,9999987255 01822 AbsfmgA-0.0014G mg/LD.UDO87 mg/L(1%ACan uttSliaw reciduak注:每次测量后,用水反复冲洗反响池,至

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