氮化铬铁合金化学分析方法

1、精选优质文档-倾情为你奉上氮化铬铁合金化学分析方法 过硫酸铵氧化滴定法测定铬量 1 范围本标准规定了过硫酸铵滴定法测定铬含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于氮化铬铁合金中铬量的测定，测定范围（质量分数）：40.00%。2 方法提要试料以盐酸、磷酸分解，加入硫酸，用过硫酸铵氧化铬，以氯化钠还原高价锰，以-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。由消耗标准溶液的量计算铬的含量。3 试剂3.1 盐酸（1.19g/mL）3.2 磷酸（1.70g/mL）3.3 硫酸（1.84g/mL）3.4 硝酸银溶液(10g/L)3.5 过硫酸铵溶液（200g/L）3

2、.6 氯化钠溶液（5g/L）3.7 -苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L），用2g/L的无水碳酸钠溶液配制。3.8 硫酸亚铁铵标准溶液（0.16mol/L）4 试样试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm 。取筛上物。5 分析步骤5.1 试料量称取0.2000g试料。5.2 测定5.2.1 将试料（5.1）置于500mL锥形瓶中，加10mL盐酸（3.1），15mL磷酸（3.2），10mL硫酸（3.3）加热溶解，取下稍冷，加水稀释至200mL，加10mL硝酸银溶液（3.4），40mL过硫酸铵溶液（3.5），加热煮沸至大气泡。加10mL氯化钠溶液（3.6），煮沸3-5min，取下冷却

3、至室温。5.2.2 将（5.2.1）用水稀至体积为200mL左右，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.8）滴定至溶液呈淡黄色，滴加3-4滴-苯基邻氨基苯甲酸溶液（3.7），继续用硫酸亚铁铵标准溶液（3.8）滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点。6 分析结果的计算按下式计算试料中铬的质量分数，以%表示：（）（）×式中：-硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/mL；-滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的亳升数，mL；-试料量，g。硅钼蓝光度法测定硅量1 范围 本标准规定了硅钼兰光度法测定硅含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于氮化铬铁合金中硅量的测定，测定范围（质

4、量分数）：3.0%。2 方法提要试料溶于稀盐酸溶液中，用过硫酸铵氧化，加钼酸铵与硅生成硅钼黄，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原硅钼蓝后，于分光光度计波长680nm处进行光度测量。3 试剂3.1 盐酸（1+5）3.3 过硫酸铵（100g/L）3.3 钼酸铵溶液溶液（50g/L）3.4 草酸溶液（50g/L），含硫酸（5%）（V/V）。3.5 硫酸亚铁铵溶液（60g/L）含硫酸（5）（V/V）。4 试样试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm 。取筛上物。5 分析步骤5.1 试料量称取0.1000g试料。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试料（5.1）置

5、于250mL广口烧杯中，加75mL预热的盐酸（3.1），于低温加热溶解，待试料全部溶解后，加5mL过硫酸铵溶液（3.3），加热煮沸1min，取下冷却，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，倒回原烧杯中。5.3.2 移取10.00mL溶液（5.3.1），于100mL容量瓶中，加40mL水，10mL钼酸铵溶液（3.3），静止20min，加20mL草酸溶液（3.4），立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液（3.5），然后用水稀释至刻度，混匀。5.3.3 将（5.3.3）部分溶液移入3cm比色皿中，以空气对零点，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。Q/SJFC.J08-025.2-2008

6、6 校准工作曲线的绘制称取一组含硅量不同的氮化铬铁合金标样，按分析步骤（5.1）-（5.3）进行，测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准工作曲线。7 分析结果的计算7.1 查校准工作曲线法：减去空白试验吸光度，查校准工作曲线横坐标即为试料中硅的百分含量。7.2 标准样品换算法：代含硅量相当的标准样品一同操作，由标样中的硅含量，换算出试料中硅的质量分数。按下式计算硅的质量分数，以%表示：标（试）（）×（试） 标 式中：标-标样中硅的质量分数，%；标-标样的吸光度值；试-试料的吸光度值；-空白试验的吸光度值。8 注意事项8.1 事先预热的盐酸不能煮沸，否则引起酸度的变化。

7、8.2 盐酸的加入量必须准确。8.3 放到电炉盘上溶样时必须从低温开始，不能煮沸时间太长。磷钼蓝光度法测定磷量 1 范围本标准规定了磷钼蓝光度法测定磷含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于氮化铬铁合金中磷量的测定，测定范围（质量分数）：<0.15%。2 方法提要试料用溴饱和盐酸溶液、高氯酸分解，将磷氧化成正磷酸，用高氯酸和氯化钠除去铬，以亚硫酸氢钠将铁等还原，加入钼酸铵和硫酸肼使之反应，生成磷钼蓝，于分光光度计波长800nm处进行光度测量。3 试剂3.1 氯化钠 干燥后使用。3.3 盐酸（1.19g/mL）3.3 溴饱和盐酸溶液3.4 高氯酸

8、（1.67g/mL）3.5 亚硫酸氢钠溶液（100g/L）3.6 显色剂溶液3.6.1 称取20g钼酸铵(NH4)6Mo2O24?4H2O溶解于100mL温水中?，加700mL硫酸（1+1），冷却后，用水稀释至1000mL，混匀。3.6. 2 称取1.5g硫酸肼溶解于水中，稀释至1000mL，混匀。3.6.3 使用时取25.00mL钼酸铵溶液（3.6.1），10mL硫酸肼溶液（3.6.2）和65mL水，混匀。每次使用25mL此溶液。3.7 磷标准溶液：称取0.4394g预先在105烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（KH2PO4）用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。

9、此溶液1mL含0.1mg磷。4 试样试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm 。取筛上物。5 分析步骤5.1 试料量称取0.5000g试料。Q/SJFC.J08-025.3-20085.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试料（5.1）置于250mL烧杯中，盖上表皿，加20mL溴饱和盐酸溶液（3.3），加热至试料完全溶解，再加入20mL高氯酸（3.4），待蒸发至冒白烟，继续加热，在高氯酸的蒸汽沿烧杯壁呈回流状态下保持加热约10min。5.3.2 在加热溶液（5.3.1）的同时，加入5mL盐酸（3.3），使铬挥发，继续加热将被还原的铬氧化后，加入5mL盐酸

10、（3.3），反复进行除铬。然后边加热边加入约2-3g氯化钠（3.1），使铬挥发，再反复进行加氯化钠的操作，至不再出现氯化铬酰褐色蒸气，继续使之产生白烟以除去氯。5.3.3 自然冷却后，加入40mL水溶解可溶性盐类，用放有少量滤纸浆的滤纸过滤入250mL容量瓶中，用温水洗涤滤纸4-5次，流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。5.3.4 分取25.00mL溶液（5.3.3），移入100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液（3.5），在煮沸的水浴中加热至溶液无色，立即加入25mL显色剂溶液（3.6.3），再在沸水浴中加热15min，取下，于流水冷却至室温。用水稀释至刻度，混匀。5.3.5 将部分溶液移入cm比色皿中，以空气对零点，于分光光度计波长800nm处测其吸光度，减去随同试料的空白试验的吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。6 校准工作曲线的绘制移取 0、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00mL磷标准溶液（3.7），分别置于一组100mL烧杯中，各加入5mL高氯酸（3.4）加热蒸发至冒高氯酸