分析大型实验指导书

1、化学实验室安全守则一、实验室为严肃工作之场所，为维护大家的安全，不得于实验室内嘻笑怒骂、抽烟、喝饮料、吃东西、嚼口香糖及打手机。二、实验课必须佩戴框式眼镜保护眼睛安全眼镜、近视眼境或平光眼镜均可，最好是安全眼镜，禁戴隐形眼镜及太阳眼镜。三、实验课中需穿全棉质实验服，长发应该束扎起，不得穿拖鞋、露脚趾或无后带的凉鞋。四、熟悉实验楼的紧急逃生通道。五、熟悉实验室中各种安全设施之位置及使用方法。如：灭火器、灭火砂、灭火毯、化学吸附剂、冲眼及紧急冲水设备、急救箱等。六、只做老师指定或允许之实验，不得操作未经许可之实验。七、可燃溶剂切不可用火直接加热。密闭不通的装置不可加热。八、一切装置必须稳固，不可勉

2、强支持。不可用书本等纸张挡风或垫高加热装置，以避免着火。九、发生有毒或有刺激性气体之反应务必在通风橱中作用。十、勿用手捡拾碎玻璃或未知固体药物。十一、药品取用前，必须认清标签无误，用后盖好，放回原处。危险药品尤须注意容器外拭除干净，盖紧放稳。十二、禁止学生自行调动烘箱温度。十三、不可从实验室中携出任何仪器设备及药品。十四、依照实验课本用量拿取药品，不可浪费增加污染。十五、实验中遇有意外事件发生，应迅速、镇静地处理，并即刻报告老师。十六、实验结束后必须清理实验桌并将仪器归位，同时洗净双手，并须检查水电、瓦斯与门窗，确实关妥方可离去。十七、实验废弃物处理：1.固体废弃物如玻璃、纸屑不得丢入水槽内。

3、2.破碎玻璃器皿应置于特定之回收桶内。3.不可将温度计当搅拌棒使用；若水银温度计破损汞蒸气有毒应报告老师特别处理。4.应回收处理之含重金属或有机溶剂废液，必得收集后倒入指定之废液回收桶内，不得倾倒于水槽。5.多余之酸碱液应先予中和或加水稀释后再倒掉，以避免腐蚀水槽排水管及污染环境。十八、轮值的值日生应于实验结束后清理、打扫实验室及处理垃圾并清点当日所分发之仪器与药品。实验时意外事件之处理1. 若煤气灯着火，立即关闭煤气，速覆以湿抹布，并用灭火器熄灭。2. 若磷着火而遽然，即速覆上潮湿细沙，火自熄灭。3. 若酸、碱或腐蚀性药品溅入眼中，当先用水冲洗至少20分钟；情形严重者，经急救后须再转送医务室

4、或医院治疗。4. 若遇强酸或强碱触及皮肤，应先用水冲洗；情形严重者，经急救后须再转送医务室或医院治疗。5. 皮肤若被小刀或玻璃割伤，宜先取出玻璃屑，用净水洗涤伤处，涂上优碘药水，然后用贴布包裹之。6. 若皮肤被火灼伤，应遵守冲、脱、泡、盖、送原则处理，立刻用大量水不断冲洗至不再感觉灼热；情形严重者，须续送至医务室或医院治疗。7. 水银温度计断裂时的处理方法：先收集大颗粒汞于烧杯或培养皿中，加水降低其蒸汽压，且以重物覆盖于表面，避免再次流散。残留散粒汞迅速加硫粉覆盖，始之生成HgS，数小时后，可扫除之。紧急救护电话：120火警及救护车：119实验 水泥熟料中SiO2、Fe2O3，A12O3，Ca

5、O和MgO 含量的测定一、实验目的1. 了解重量法测定SiO2含量的原理和用重量法测定水泥熟料中SiO2含量的方法。2. 进步掌握络合滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等条件，在铁、铝，钙、镁共存时直接分测定它们的方法。 3. 掌握络合滴定的几种测定方法直接滴定法，返滴定法和差减法，以及这几种测定法中的计算方法。 4. 掌握水浴加热、过滤、洗涤，灰化、灼烧等操作技术。二、实验原理水泥熟料是水泥生料经1400以上的高温煅烧而成的，通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。 水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因

6、此易为酸分解，水泥熟料主要为硅酸三钙 (3CaOSiO2)，硅酸二钙(2CaOSiO2)，铝酸三钙(3CaOA12O3)和铁铝酸四钙 (4CaOA12O3Fe2O3)等化合物的混合物，这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的 氯化物，反应式如下：2CaOSiO2 + 4HCl = 2CaCl2 + H2SiO3 +H2O3CaSiO2 + 6HCl = 3CaCl2 + H2SiO3 + 2H2O 3CaOA12O3 + 12HCl = 3CaCl2 + 2AlCl3 + 6H2O4CaOA12O3Fe2O3 + 20HCl = 4CaCl2 + 2AlCl3 +2 FeCl3 + 10H2

7、O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶液状态存在，其化学式应SiO2n H2O表示，在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶液脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。 本实验中以重量法测定SiO2的含量。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出，蒸干脱水是将溶液控制在100-110温度下蒸发至近干。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、A13+等离子在温度超过110时易水解生成难溶性的碱式盐，混在硅酸凝胶

8、中，使SiO2的结果偏高，而使Fe2O3、A12O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以控制温度。加入固体NH4Cl后，由于NH4Cl易水解生成NH3H2O和HCl，在加热的情况下，它们易挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl + H2O = NH3H2O +HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过滤，洗涤，烘干后，还需经9501000高温灼烧 成固体SiO2，然后称重，根据沉淀的重量计算SiO2的百分含量。 灼烧时，硅酸凝胶不仅失去吸附水，并进步失去结合水，脱水过程的变化如下：灼烧所得SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色，黄色或红棕色，说明

9、沉淀不纯，在要求比较高的测定中，应将沉淀置于铂坩埚中灼烧，称重，然后以氢氟酸硫酸处理，使SiO2成SiF4挥发逸去： SiO2 + 4HF SiF4 + 2H2O然后再称剩余残渣加坩埚的重量，处理前后两次重量之差即为纯SiO2重量。水泥中的铁，铝、钙，镁等组分以Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+等离子形式存在于过滤SiO2沉淀后的滤液中，它们都与EDTA形成稳定的络离子，但这些络离子的稳定性有较显著差别，因此只要控制适当的酸度就可用EDTA分别滴定它们。本法测定Fe3+离子时控制酸度范围为PH = 22.5，以磺基水杨酸为指示剂，以EDTA标 准溶液滴定之；然后在滴定Fe3+离子后的溶液中

10、，以PAN为指示剂，以EDTA为标准溶液进行A13+离子的滴定，其方法同实验硫酸铝中铝含量的测定；钙、镁含量同用EDTA法“水中硬度的测定”，原理和方法见前，此处从略。三、仪器与试剂仪器：马弗炉 分析天平 容量分析常用仪器试剂：浓盐酸，1:1 HCl溶液，3% HCl溶液，浓硝酸，l:1氨水，10NaOH溶液，固体NH4Cl，10% NH4CNS溶液，1:1三乙醇胺，0.01molL-1EDTA标准溶液，0.01molL-1CuSO4标准溶液，HAcNaAc缓冲溶液(pH = 4.3)，NH3NH4Cl缓冲溶液(pH = 10)，0.05溴甲酚绿指示剂，10磺基水扬酸指示剂，0.2PAN指示剂

11、，酸性铬蓝K萘酚绿B指示剂，铬黑T指示剂，钙指示剂等。四、实验内容1. SiO2的测定准确称取试样0.5克左右二份，置于干燥的50毫升烧杯中，加2克固体氯化铵，用平头玻璃棒混和均匀。盖上表皿，沿杯口滴加3毫升浓盐酸和1滴浓硝酸1，仔细搅匀，使试样充分分解，将烧杯置于沸水浴上（杯内放一玻璃三角架），再盖上表面皿，蒸发至近干(约需1015分钟)(为什么要蒸发至近干?)。取下，加10毫升热的稀盐酸(3%)，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头淀帚以热的稀盐酸(3%)擦洗玻璃及烧杯，并洗涤沉淀至洗涤液中不含Fe3+离子为止，Fe3+离子可用10NH4CNS溶液检验2，一般来说，洗涤10次

12、即可达不含Fe3+离子的要求，滤液及洗涤液保存在250毫升容量瓶中，并用纯水稀释至刻度，摇匀，供测定Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+等离子之用。将沉淀和滤纸移至已称至恒重的瓷坩埚中，先在煤气灯火中烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后在9501000的高温炉内灼烧30分钟，取出，稍冷；再移置于干燥器中冷却至室温(约需20分钟)，称量。如此反复灼烧，直至恒重。2. Fe3+离子的测定准确吸取分离SiO2后之滤液50 mL3置于250mL锥形瓶中，加50 mL水，2滴0.05溴甲酚绿指示剂4(溴甲酚绿指示剂在小于3.8时呈黄色，大于5.4时呈兰色)，此时溶液呈黄色，逐滴滴加(1:1)氨水，使之

13、成兰色然后再用(11)HCl溶液调至黄色后再过量3滴，此时溶液之酸度约为pH=2，加热至约90，取下，加68滴10磺基水杨酸，用0.01molL-1EDTA标准溶液滴定。 在滴定开始时溶液呈红紫红色，此时滴定速度宜稍快些。当溶液开始呈淡红紫色时，则把滴定速度放慢，一定要每加一滴，摇摇，看看、然后再加一滴，最好同时加热，直至滴到溶液变到淡黄色，即为终点，滴得太快，EDTA易过量，这样不仅会使Fe3+的结果偏高，同时还会使A13+的结果偏低。3. A13+离子的测定在滴定铁含量后的溶液中，准确加入25mL 0.01molL-1EDTA标准溶液 (用移液管取)， 摇匀。然后再加入15 mL pH=4

14、.3的HAcNaAc缓冲液，煮沸12分钟，取下稍冷至90左右，加入46滴0.2PAN指示剂，以0.01molL-1CuSO4标准溶液滴定之，开始时溶液呈黄色，随着CuSO4标准溶液的加入，颜色逐渐变绿并加深，直至再加入一滴突然变兰紫，即为终点。在变紫色之前，有由蓝绿色变灰绿色的过程，在灰绿色溶液中再加l滴CuSO4溶液，即变紫色。4. Ca2+离子的测定准确吸取分离SiO2后的滤液10 mL于250 mL锥形瓶中，加水稀释至约100 mL，加4 mL 1:1三乙醇胺溶液，摇匀后再加5 mL l0NaOH液，再摇匀，加入约0.01克固体钙指示剂(用药勺小头取约1勺)，此时溶液呈酒红色。然后以0.

15、01molL-1EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA毫升数V1。5. Mg2+离子的测定准确吸取分离SiO2后的滤液10 mL于250 mL锥形瓶中，加水稀释至约100 mL，加4 mL 1:1三乙醇胺溶液，摇匀后，加入10 mL pH=10的NH3NH4Cl缓冲溶液，再摇匀，然后加入适量酸性铬蓝K萘酚绿B指示剂(此时溶液呈淡紫红)，以 0.01molL-1EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色，即为终点。记下消耗的EDTA毫升数V2，根据此结果计算所得的为钙、镁总量，由此减去钙量即为镁量。五、思考题1. 如何分解水泥熟料试样?分解时的化学反应是什么?2. 本实验测定SiO2含量的方法原理是什么?3. 试样分解后加热蒸发的目的是什么? 操作中应注意些什么? 4. 在Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+共存的溶液中，以EDTA标准溶液滴定Ca2+、Mg2+离子的合量时，是怎样消除其他共存离子