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文档简介
1、2019年 北京顺义高中化学一轮复习有机物的制备与基本操作的融合思维流程把握三个关键,突破有机物制备实验1把握制备过程2盘点常用仪器3熟悉常考问题(1)有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等。典例剖析醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:可能用到的有关数据如下:相对分子质
2、量密度/ g·cm3沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应:在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题:(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是_(填字母,下同)。A立即补加 B冷却后补加 C不需补加
3、D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有_。A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_。A41% B50% C61% D70%审题流程有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程,可对题干信息解读如下:制备过程提纯过程醇脱水是合成烯烃的常用方法制备原理;20 g环己醇反应物用量,用于计算;碎瓷片防止暴沸;
4、冷却搅拌下,加入浓硫酸浓硫酸溶解放热;通入冷却水,产物冷却产物呈液态,利于分离;缓慢加热反应开始;馏出物的温度不超过90 产物环己烯的沸点为83 ,环己醇的沸点为161 ,可分离出环己烯粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤除去少量的酸;粗产物用水洗使粗产物中的无机物进入水层;分离得到较纯的环己烯;加入无水氯化钙干燥产品(环己烯);蒸馏得到纯净的环己烯(除去环己醇);10 g环己烯产物量,用于计算答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B (3) (4)检漏上口倒出 (5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C1(2019·安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关
5、数据如下:相对分子质量熔点/沸点/溶解性甲苯9294.9110.6难溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸钠144249.3易溶于水按下列合成步骤回答问题:(1)制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入4 mL甲苯和20 mL稀硫酸,放入碎瓷片后,加热至沸腾,加入12.8 g高锰酸钾,加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸。球形冷凝管的作用是_,其进水口是_(填“a”或“b”)。三颈烧瓶中反应的离子方程式是_。分离苯甲酸选用的玻璃仪器是_(填字母)。A分液漏斗 B玻璃棒C烧杯 D漏斗E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是_,为进一步提纯,应采用的方法是_。
6、(2)制备苯甲酸钠控制温度为70 ,向三颈烧瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液,充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭,并将混合物过滤,得到无色透明的苯甲酸钠溶液,将滤液转入蒸发皿中,加热蒸发、冷却结晶,过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。控制温度为70 的方法是_。加入活性炭的作用是_。若提纯得到46.8 g苯甲酸钠,则苯甲酸钠的产率是_。答案(1)冷凝回流b BCDK2SO4、MnSO4重结晶(2)水浴加热吸附脱色65.0%2某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯,装置如图1所示。已知:。密度/ g·cm3熔点/沸点/溶解性环己醇0.962516
7、1能溶于水环己烯0.8110383难溶于水(1)制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中,再加入1 mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。试管A中碎瓷片的作用是_,导管B除了导气外还具有的作用是_。将试管C置于冰水中的目的是_。(2)制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_(填“上”或“下”)层,分液后用_(填字母)洗涤。a酸性KMnO4溶液 b稀硫酸cNa2CO3溶液再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏,冷却水从_(填字母)口进入,目的是_。蒸馏时要加入生石灰,目的是_。收集产品时,应控制温度在_左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是_(填字母)。a蒸馏时从70 开始收集产品b环己醇实际用量多了c制备粗产品时环己醇随产品一起蒸
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