QCO136E0101淀粉检验原始记录

1、检验编号物料名称 淀 粉物料编码批 号 规 格供 应 商生 产 商请验数量抽样件数检验日期请验部门报告日期复 验 期检验依据淀粉检验标准操作规程(QC-O136-01)和淀粉质量标准(WP-T085-01)操作及结果及试液配制：序号试液名称配制日期配制数量有效期至检验用量1碘试液250%醋酸溶液3甘油醋酸试液4邻苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.015磷酸盐标准缓冲液pH6.866稀盐酸7标准铁贮备液8标准铁溶液930硫氰酸铵溶液10淀粉指示液11碘滴定液（0.005mol/L）12硫酸钠滴定液（0.002mol/L）1.性状：1.1. 用电子天平（设备编号： ）称取淀粉 g，置A4白色纸上，用称量

2、勺铺平，在自然光下检查，眼睛与样品距离 cm。观察 。【标准规定】：本品应为白色粉末；闻之无臭。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：1.2.用电子天平（设备编号： ）称取两份淀粉 g， g，分别置于100ml具塞锥形瓶中，然后一锥形瓶内加入 ml 的冷水，另一瓶内加入 ml 的乙醇，每隔 分钟强力振摇 秒钟；观察两瓶内 分钟内的溶解情况， 。【标准规定】：本品均不能完全溶解。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：1.3异味检查（企业内控标准）：将150ml烧杯置电子天平（设备编号： ）上，清零，用称量勺加淀粉至读数显示 g，清零，加常温水至读数显示 g，取

3、下 ml烧杯，用玻璃棒搅拌均匀备用；用电子天平（设备编号： ）称取 g的水置150ml烧杯中，置电炉上煮沸，立即用电子天平（设备编号： ）称取 g沸水加入至上述备用溶液中，用玻璃棒搅拌均匀，配制成11%的淀粉浆，淀粉浆 。【标准规定】：淀粉浆不得有异味。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：2.鉴别2.1.鉴别(1)：用电子天平（设备编号： ）称取淀粉 g，置100ml烧杯中，加 ml水，置电炉上煮沸，放冷至室温，即成 。【标准规定】：即成类白色半透明的凝胶状物。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：2.2.鉴别(2)：用电子天平（设备编号： ）称取淀粉 g

4、，置100ml烧杯中，加 ml水，用玻璃棒混匀，滴加碘试液数滴，即显 ，置电炉上加热后逐渐 ，放冷至室温， 。 【标准规定】：滴加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，置电炉上加热后逐渐褪色，放冷至室温，蓝色复现。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：2.3.鉴别(3)：取淀粉少许，置载玻片上，滴加甘油醋酸试液，盖上盖玻片，放显微镜下，目镜 ，物镜 ，观察， 。【标准规定】：玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为530m ；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为535m ，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。不得有其他品

5、种的淀粉颗粒。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：2.4. 鉴别(4)：取鉴别（3）项下的玻片，在偏光显微镜下观察，目镜 ，物镜 观察 【标准规定】：玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：3.检查3.1.酸度：3.1.1.测试条件：环境温度： 环境湿度： 3.1.2.测定前，选用pH4.01的邻苯二甲酸盐标准缓冲液和pH6.86的磷酸盐标准缓冲液对台式酸度计（设备编号：Y5111）进行校正。即pH4.01的邻苯二甲酸盐标准缓冲液:温度 ，pH ；pH6.86的磷酸盐标准缓冲液：温度 ，pH 。3.

6、1.3.供试品溶液的制备：用电子天平（设备编号： ）称取淀粉 g，置200ml具塞三角瓶中，加 ml水，顺时针振摇 分钟使混匀。将温度计和电极放入供试品溶液中，用台式酸度计（设备编号：Y5111）测定，温度 ，pH 。【标准规定】：pH值应为 4.57.0。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：3.2.干燥失重：用电子天平（设备编号： ）称取淀粉2份，置105下干燥至恒重的扁形称瓶中。在 电热恒温干燥箱（设备编号： ）内干燥 小时后，停止加热，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置30分钟），用电子天平（设备编号： ）精密称定扁形称瓶重量（准确至0.1mg）。空称量瓶重量

7、： g； g(称量瓶编号： ) g； g(称量瓶编号： ) W样1： g W样2： g干燥后总重量： g； g g； g 干燥失重X%=空称量瓶重量+ W样干燥后总重量W样×100% X1%= ×100%= % X2%= ×100%= %X平均(%)= %m【标准规定】：玉蜀黍淀粉不得过12.0%（企业内控标准）；木薯淀粉不得过 13.0%（企业内控标准）。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期： 3.3.灰分：用电子天平（设备编号： ）称取本品 g，置炽灼至恒重的坩埚中。缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全炭化时，置马弗炉（设备编号： ）内，坩埚盖盖于

8、坩埚上，在 炽灼 小时，使供试品完全灰化。停止加热，置硅胶干燥器内，放冷至室温，精密称定坩埚的重量，在同样试验条件下干燥30分钟，放冷至室温，精密称定坩埚的重量，重复操作，直至恒重。空坩埚重量： g； g（坩埚编号： ） W样： g 炽灼后总重量： g； g灰分X(%)=炽灼后总重量空坩埚重量W样×100 X%= ×100%= %【标准规定】：遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%。 【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：3.4.铁盐3.4.1. 标准铁溶液：精密量取贮备液 ml，置 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.4.2

9、.供试品溶液 对照溶液操作用电子天平（设备编号： ）称取淀粉 g于100ml锥形瓶内，先后向其中加入 ml稀盐酸与 ml水，振摇5分钟，滤过，并用少量水洗涤，合并滤液与洗液于50ml纳氏比色管中，加入用电子天平（设备编号： ）称取的过硫酸铵 mg，加水至 ml后，依法检查，再加 ml30硫氰酸铵溶液，加水至 ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于 次，即得精密量取标准铁溶液 ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成 ml，先后加入 ml稀盐酸与电子天平（设备编号： ）称取的过硫酸铵 mg，加水至 ml，再加 ml的30硫氰酸铵溶液，加水至 ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于 次，即得检查将供试品溶液与对照品溶液

10、，同置白纸上，自上向下透视， 【标准规定】：不得更深(0.002)。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：3.5二氧化硫：用电子天平（设备编号： ）称取淀粉 g，置 ml具塞锥形瓶中，加 ml水，盖严瓶塞顺时针振摇使溶解，滤过，取滤液 ml，置250ml锥形瓶内，加 ml淀粉指示液，最后用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的碘滴定液不得过 ml。计算：V空白= ；V样= ；V=V样-V空白=【标准规定】：消耗的碘滴定液不得过1.25ml（0.004%）。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：3.6.氧化物质：用电子天平（

11、设备编号： ）称取淀粉 g，置150ml具塞锥形瓶中，精密加水 ml，密塞，振摇 分钟，置离心管中，置低速离心机（设备编号： ）内，设置 r/min，离心 分钟至澄清，精密取上清液 ml，置150ml碘量瓶中，加 ml冰醋酸，用电子天平称取碘化钾 g加入其中，密塞，振摇不少于 次使充分混匀，置暗处放置 分钟，加淀粉指示液 ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34g的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L) ml。空白溶液消耗滴定液： ml 供试

12、液消耗滴定液： mlV样-V空= - = ml【标准规定】：消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过1.4ml(0.002%)。【项目结论】：检验员： 检验日期： 复核员： 复核日期：3.7.微生物限度检查：序号设备名称设备型号设备编号123453.7.1细菌、霉菌（酵母菌）计数：3.7.1.1供试品溶液制备：称取（仪器编号： ）供试品 g，加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至 ml，振摇至供试品分散均匀，使成 ： 的供试液。细菌计数、霉菌和酵母菌计数均采用常规法，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液将1:10的供试液，稀释成1:102，1:103等稀释级。取适宜的连续23个稀

13、释级的供试液，分别取供试液 ml，置直径90mm的无菌平皿中，注入 ml温度不超过45的溶化的营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基，混匀，凝固，倒置培养。每稀释级每种培养基至少制备 个平板。3.7.1.2.供试液从制备至加入检验用培养基，不得超过 小时。3.7.1.3.阴性对照试验：取试验用的稀释液 ml，置无菌平皿中，注入培养基，凝固，倒置培养。每种计数用的培养基各制备 个平板，均不得有菌生长。 细菌数 3035 培养 天霉菌（酵母菌）总数 2328 培养 天营养琼脂批号：玫瑰红钠琼脂批号：培养箱型号LRH-250FLRH-150BLRH-150B培养箱编号Y5139 Y5135 Y5136

14、培养箱型号LRH-250F培养箱编号Y5137 Y5138 培养开始日期培养结束日期培养开始日期培养结束日期10-110-2阴性对照10-110-2阴性对照12平均结果 cfu/g结果 cfu/g结论结论3.7.2大肠埃希菌检查：采用常规法，取供试液 ml(相当于供试品1g)，直接接种至适量（不少于100ml）的胆盐乳糖培养基中，培养 小时，必要时可延长至 小时。取上述培养物 ml，接种至含5mlMUG培养基的试管内，培养 小时、 小时在 nm紫外线下观察，同时用未接种的MUG培养基做本底对照。若管内培养物呈现荧光，为MUG阳性；不呈现荧光，为MUG阴性。观察后，沿培养管的管壁加入数滴靛基质试液，液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；呈试剂本色，为靛基质阴性。本底对照应为MUG阴性和靛基质阴性。3.7.2.1.阳性对照试验：做供试品控制菌检查时，应做阳性对照试验，阳性对照试验的加菌量为10100cfu，阳性对照试验应检出相应的控制菌。3.7.2.2阴性对照试验：取稀释液 ml照控制菌检查法检查，作为阴性