环氧乙烷含量检测方法

1、精选优质文档-倾情为你奉上1. 环氧乙烷含量测定1.1 方法提要：用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和，计算得到环氧乙烷的质量分数。1.2 结果计算1.2.1. 环氧乙烷含量的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算：w1=100.00-wi式中：wi-环氧乙烷中各种杂质（总醛、水、酸、二氧化碳）质量分数的总和。2. 总醛（以乙醛计）含量的测定2.1 方法原理：当溶液的pH值为34时，亚硫酸钠与醛反应生成-羟基磺酸，用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸钠。加入碳酸氢钠，改变溶液的pH值，使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根，计算试样中以乙醛计的总醛的含量

2、。2.2 试剂2.2.1. 碳酸氢钠2.2.2. 无水乙醇2.2.3. 硫酸溶液：c（1/2 H2SO4）=0.5mol/L2.2.4. 亚硫酸氢钠标准溶液A：c（1/2 Na2HSO3）=0.10mol/L称取5g亚硫酸氢钠，精确至0.1g，溶于少量水中，加入50ml无水乙醇并移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值至3.5（用pH计测定）。此溶液每次使用前须进行pH值测定，若溶液的pH值低于3.0，则此溶液不能使用，应重新配制。2.2.5. 亚硫酸氢钠标准溶液B：c（1/2 Na2HSO3）=0.02mol/L用亚硫酸氢钠标准溶液A于使用前稀释，并调节pH值至3.5

3、。2.2.6. 碘标准滴定溶液A：c（1/2 I2）=0.1mol/L2.2.7. 碘标准滴定溶液B：c（1/2 I2）=0.01mol/L2.2.8. 淀粉指示液：5g/L。2.3 仪器2.3.1. 微量滴定管：分刻度0.02ml。2.3.2. 夹套移液管：5ml 于5ml移液管外装一玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。使用时，夹套管中装入冰盐水。 1-玻璃套管 2-橡皮塞 3-移液管2.4 分析步骤2.4.1. 用移液管吸取25.0ml亚硫酸氢钠溶液，置于内盛50ml水的具塞磨口瓶中，置于冰浴中冷却至04，用夹套移液管取5.0ml实验室样品置于磨口瓶中，盖紧瓶塞，摇匀，于冰浴冰浴中放置30mi

4、n，加入淀粉指示液1ml，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色，保持30s不褪色，不计读数。2.4.2. 加1g碳酸氢钠，此时溶液蓝色消失，通过微量滴定管用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色，并保持30s不褪色即为终点，读取消耗的碘标准滴定溶液的体积。2.4.3. 样品的含醛量在质量分数为0.01%以上时，用亚硫酸氢钠标准溶液A和碘标准滴定溶液A进行测定；含醛量在质量分数为0.01%以下时，用亚硫酸氢钠标准溶液B和碘标准滴定溶液B进行测定。2.4.4. 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白实验。2.5 结果计算2.5.1. 总醛（以乙醛计）含量的质量分数w2，数

5、值以%表示，按下式计算：w2=100%式中：V1-试料消耗碘标准滴定溶液A或B的体积的数值，ml；V2-空白消耗碘标准滴定溶液A或B的体积的数值，ml；c-碘标准滴定溶液浓度，mol/L；M-乙醛（1/2 C2H4O）的摩尔质量的数值，g/mol，M（1/2 C2H4O）=22.02；V-试料的体积的数值，ml；4-4时环氧乙烷的密度，g/ml，4=0.891。2.5.2. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，当总醛的质量分数在0.01%以下以时不大于0.0005%；当总醛的质量分数在0.01%以上以时不大于0.002%。3. 水含量的测定3.1 按GB/T

6、6283的规定（卡尔费休法）进行，用夹套移液管移取实验室样品。必要时反应瓶外面用冰水浴冷却，以防止加入样品时因样品暴沸使滴定液溅出。3.2 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值，当水分在0.01%以下时不大于0.001%；当水分在0.01%以上时不大于0.003%。4. 酸（以乙酸计）含量的测定4.1 方法提要：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试料，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算以乙酸计的酸含量。4.2 试剂4.2.1. 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/L；4.2.2. 酚酞指示液：10g/L。4.3 分析步骤4.3.1. 于

7、冷却至04的100ml量筒中加入70ml实验室样品，并放置使其挥发至50ml，以释放可能存在的二氧化碳。4.3.2. 向在冰浴上冷却至04的，盛有40ml水的锥形瓶中加入0.2ml酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持15s不褪色，不计读数。将上述挥发至50ml的试样倒入该锥形瓶中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持15s不褪色为终点。4.4 结果计算4.4.1. 酸度以乙酸（CH3COOH）的质量分数w3计，数值以%计，按下式计算：W3=100%式中：V1-氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，ml；V-实验室样品的体积的数值，ml，V=70；c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mo

8、l/L；M1-乙醛的摩尔质量的数值，g/mol，M1=60.1；4-4时环氧乙烷的密度，g/ml，4=0.891。4.4.2. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。5. 二氧化碳含量的测定5.1 方法提要：用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，采用外标法定量。5.2 试剂5.2.1. 高纯氦气：纯度大于99.99%（体积分数）。5.2.2. 标准样品：二氧化碳标准器，浓度接近实际样品中的二氧化碳浓度（体积分数），氦气为底气。5.3 仪器5.3.1. 气相色谱仪：附热导检测器，灵敏度及

9、稳定性符合GB/T 9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。5.3.2. 积分仪或色谱工作站5.3.3. 气体定量进样阀。5.3.4. 复合膜气体取样袋：2L。5.3.5. 医用注射器：5ml。5.3.6. 微量注射器：25l。5.4 色谱柱及典型操作条件5.4.1. 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见下表，典型色谱图见下图。其他等达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。色谱柱在首次使用前应进行老化处理，老化温度为180，老化时间为30h。色谱柱及典型操作条件二氧化碳含量测定的典型色谱图色谱柱材质不锈钢 1-氦气；2-二氧化碳；3-水柱长/m3柱内径/mm3固定相Porapak Q固定相

10、粒度/mm0.250.50载气氦气载气流速/（ml/min）40柱温/30进样口温度/120检测器温度/150进样量/ml155.5 分析步骤5.5.1. 设定操作参数：根据仪器说明书，调节仪器至上表所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。5.5.2. 标准样品分析：通过气体进样阀将一定体积的标准样品注入色谱仪，进行色谱分析，测量二氧化碳的峰面积。标准样品两次重复测定二氧化碳的峰面积之差应不大于其算术平均值的5%，取其算术平均值供计算样品中二氧化碳含量用。5.5.3. 试样分析用高纯氦气反复置换气体取样袋，排空取样袋中的气体。用在低温冷冻过的医用注射器吸取1ml2ml液态实验室样品注入金属取样袋中，使样品于常温下完全气化。用气化后的试样吹洗色谱仪的气体进样阀或玻璃注射器，将与标准样品相同体积的气态试样注入色谱仪进行分析，记录二氧化碳的峰面积。之后，可升高色谱仪柱箱温度至180，使环氧乙烷组分尽快从色谱柱流出，将色谱仪柱箱温度降至正常测定时的操作条件，待仪器稳定后开始下一次分析。5.5.4. 结果计算二氧化碳含量的质量分数w4，数值以%