职高分光光度法测定水中磷含量实验操作培训探讨

1、职高分光光度法测定水中磷含量实验操作培训探讨摘要：对工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法的实验操作进程加以完善，能够解决现行的国家职业资格培训教材对此实验的具体操作步骤表达不够详细的问题，为职业高中化工专业的学生熟练把握721型、722型分光光度计的利用方式提供体会帮忙。关键词：职高；化工专业；分光光度法；磷含量测定工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法是化工技工学校生产实习教材中的一个训练学生把握721型、722型分光光度计利用方式的重要操作实验，也是中级化学分析工操作考试实操部份常考的实验之一，操作与数据处置合计耗时往往达180分钟，步骤繁多，容易犯错，有的错误还会致使无法得

2、出分析结果，不但浪费实验材料，而且会严峻阻碍学生的考试成绩。本着减少误差、提高分析结果的准确度与周密度的原那么，笔者着力于完善该实验的操作进程，旨在方便初学者课前预习，操作前记熟步骤，实操时有步骤地加以对照、避免失误，课后温习时有详尽的资料可供查阅，从而达到减轻师生负担、提高职业高中化工类考试培训效率的目的。现行教材存在的不足现行的国家职业资格培训教材中对工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法实验内容表达的不足的地方如表1所示。实验内容的完善方案（一）大体原理正磷酸盐与略微过量的钼酸铵反映，全数转化成钼杂多酸（磷钼黄）。加入氯化亚锡甘油溶液，可将钼杂多酸（磷钼黄）还原为磷钼蓝。由于磷钼蓝

3、的蓝色深度与磷含量成正比，故可用分光光度法测定磷含量。将待测水样加入硫酸、过硫酸钾后加热，此预处置方式的目的是使水样中的聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，以便于下一步与钼酸铵反映。（二）要紧试剂磷标准溶液（含磷酸根20wg/ml）,蒸储水，铝酸镂溶液（26g/L）,甘油氯化亚锡溶液（%），硫酸溶液（1+1），过硫酸钾溶液（40g/L），待测水样。（三）要紧仪器722型分光光度计1台，编号别离为0、一、二、3、4、五、六、7、八、九、10的50ml容量瓶11个，1ml、2ml、5ml、10ml吸量管各1支，吸量管架1个，塑料洗瓶1个，洗耳球1个，塑料篮子1个，电炉1个，100ml烧杯2个，表面皿2

4、块，50ml烧杯1个，胶头滴管1支，滤纸假设干片，玻璃棒1支，水盆1个，防烫手套1个。（四）操作步骤及数据处置1. 溶液的配制。（1）取5ml水样于100ml烧杯中，加入1ml硫酸，5ml过硫酸钾，用蒸储水调整杯中溶液至约25ml。重复再做一份。两个烧杯同时盖上表面皿，置于电炉上煮。（2）向编号为18号的8个容量瓶中别离加入、磷标准溶液，然后依次向各瓶中加约25ml蒸馏水。、磷溶液用5ml吸量管吸取。、磷溶液用10ml吸量管吸取。注意，用5ml吸量管向容量瓶内加3ml磷溶液时，只能由0ml刻度处放至3ml刻度处，不能由2ml处开始把管中溶液放完。用洗瓶加蒸馏水的时候，喷嘴不能伸入容量瓶口，蒸馏

5、水要润及瓶颈内壁与吸量管下端接触过的地址，保证停留在该处的磷溶液液滴能顺水流入瓶底，幸免下一步加铝酸镂时沾及吸量管下端。（3）向编号为08号的9个容量瓶中各加入钼酸铵溶液，加蒸馏水释至刻度，没必要摇匀。（4）现在大约已过15分钟，观看烧杯中煮沸的水样，待剩下约5ml时，戴手套将烧杯转移至水盆中冷却。冷却至室温后，用洗瓶把表面皿底面的溶液冲洗回烧杯中，通过玻璃棒把2个烧杯中的溶液别离转移至编号为九、10号的容量瓶中，加入钼酸铵溶液，加蒸馏水释至刻度，没必要摇匀。（5）把11个容量瓶和洗瓶放入塑料篮子，送至分光光度计实验室。2. 分光光度计操作。（1）预热722型分光光度计。将波长调为710nm向

6、11个容量瓶中各加入5滴甘油一氯化亚锡溶液后，盖上瓶塞做上下倒置摇匀动作8次，然后放置10分钟。（2）仪器预热完成后，用蒸馏水冲洗4个比色皿内壁，每一个冲洗3遍。冲洗完后，向每一个比色皿注入4/5体积的蒸馏水，并擦干净比色皿外壁的水，装入分光光度计的比色皿梢中，盖上比色皿盖。（3）将按键调至“T”状态。先测比色皿a的“T”值，调a对应的“T”为，然后依次测b、c、d的“T”值，记录如表2所示。（4）把“T值最大白比色皿d与a对调，移至靠近操作者的槽中，如表3所示。（5）将按键调至“A”状态。把比色皿d的“A”值调为，依次测b、c、a的“A”值，记录如表4所示。通过操作做出表二、表3、表4，可使

7、接下来的测量进程中的“A”值可不能显现负数，同时记下比色皿的校正值，为测量完成后的数据处置做好预备。（6）倒掉比色皿中的蒸馏水，开始测11个溶液瓶的“A”值。注意，测18号瓶的“A”值时，每次倒掉比色皿内溶液后没必要用蒸馏水冲洗，只需用下一个被测液冲洗比色皿内壁多次。因为它们的浓度是慢慢增大的，不担忧被原有残液稀释。而测未知水样九、10号瓶前，必然要先用蒸馏水冲洗干净比色皿内的蓝色残液，不然残液会改变被测水样的浓度。草稿纸上的记录如表5所示。3. 数据处置。通过上述完善方案，能够使学生对该实验操作的进程了解得更清楚，操作更易上手，从而使实验效率得以提高。参考文献：1 凌昌都.化学查验工（中级）M.北京：机