纳米磁性材料的制备方法上比较与应用

1、H港<_RLtMw-&l»s2BrVIIPsn-；Tn:,:I:«<*!>>，)W2”一;:$ics«2isH3HK，rtfl?NF*MlAPxkmM/rnfect097吊！gnet-cMlrFrseesMt*9xs.ssiusniEinBkrlAJrB-0»lalsstfa*0t«vs7<:3*:Ax，»(.，2ahasfreasxn*KT、n9r1”<,1£xeBSVMI:KM*«CPF«ci«!kalfax<«£lsw&

2、#171;»t?2332BSW-#*SFa1*5tB1B3820fin*、<9R二gsfr.S9.9$4-<sl-3««r«EX-t(2r&，,AeB9tvs!9gsaBm：.>>ilc>-BlBec27«»Ba9ke-B03X1C*Bft>!CKJt，vw*x，4s»:CMM:9esu*eaK19»ea*3««SB纳米磁性材料的制备方法上比较与应用作者:王庆禄,张志刚，WANGQing-lu,ZHANGZhi-gang作者单位：王庆禄,WANGQin

3、g-lu(唐山师范学院，教务处，河北，唐山,063000,张志刚,ZHANGZhi-gang(唐山师范学院，物理系，河北，唐山,063000刊名：唐山师范学院学报英文刊名:JOURNALOFTANGSHANTEACHERSCOLLEGE年，卷(期:2008,30(5被引用次数：0次参考文献(20条1 .徐小玉.赵玉涛.戴起勋磁性复合材料的制备技术与研究进展期刊论文卜材料导报2005(072 .张立德.牟季美纳米材料与纳米结构20013 .阂娜.陈慧敏.李四年碳纳米管在磁性材料中的应用期刊论文卜湖北工学院学报2004(014 .王美婷.尹衍升.许风秀磁性纳米流体制备方法及其应用简介期刊论文-山东

4、轻工业学院学报2004(045 .程敬泉.高政.周晓霞磁性纳米材料的制备及应用新进展期刊论文卜衡水师专学报2007(036 .徐春旭.李茹民.景晓燕超微铁氧体磁性材料的制备技术期刊论文卜应用科技2004(037 .徐慧显.李民勤葡聚糖磁性威力固定化1996(068 .张密林.王君.辛艳凤羟基纤维磁性微球的制各期刊论文-应用科技2000(069 .邱广亮.金质兰磁性复合微球的制备期刊论文-精细化工1999(0110 .张津辉.蒋中华磁性微球的制各1997(0911 .武淑艳.吴明忠.李洪波化学共沉淀法制备钛酸钢陶瓷粉体的工艺研究期刊论文-新技术新工艺材料与表面处理技术2007(1212 .文加波

5、.商丹磁性纳米Fe3O4的研究进展期刊论文-中国铝业2007(0413 .蔡梦军.朱以华杨晓玲磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征期刊论文-华东理工大学学报(自然科学版2006(0314 .张修华.王升氮化铁的制备及其在磁记录和磁流体中的应用进展期刊论文-湖北大学学报2003(0315 .张咀.王少青稀土纳米材料的研究现状期刊论文-内蒙古石油化工2005(0616 .符秀丽.李培刚大规模制备纳米线阵列及其磁学性质2005(0517 .赵强.庞小峰纳米磁性生物材料研究进展及其应用期刊论文卜原子与分子物理学报2005(0218 .陈晓青.张俊山双层表面活性剂分散制备水基磁流体期刊论文卜无机化

6、学学报2003(0519 .沙菲.宋洪昌纳米Fe2O3的制备方法及应用概况期刊论文-江苏化工2003(0520 .王慧荣.李代禧.刘珊林纳米超顺磁性铁氧体的制备与研究期刊论文卜材料导报2007(05相似文献(10条1 .学位论文颜世峰纳米磁性材料的制备及磁性能研究2005本文采用溶胶-凝胶法、溶胶-凝胶自燃烧法、微乳液法等多种手段成功合成NiZnCu,MnZn,NiZn类尖晶石型铁氧体(Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4,Mn0.65Zn0.35Fe2O杂口Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒子和W型Ba(CoxZn1-x2Fe16O27六角铁氧体纳米粒子以及尖晶石型铁氧体和二氧

7、化硅(或聚苯胺(Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4/SiO2,Mn0.65Zn0.35Fe2O4/SiO2,Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2和NiZn铁氧体/聚苯胺的纳米复合材料。采用TGA-DTA、卡和Raman光谱、XRD、TEM、SEM、Mossbauerif、VSM和SQUID研究了化学反应、结构、相变、粒径和磁学性质等方面的变化规律。首次以PVA为配体，以价廉的金属硝酸盐为铁氧体前驱体的溶胶-凝胶法制备NiZnCu铁氧体纳米粒子。该工艺具有成本低、工艺简单、便于工业化生产的优点，制得的纳米粒子因为能有效降低烧结温度而成为多层片式电感方面优良的介质材料尖晶石型铁氧

8、体/SiO2(或聚苯胺纳米复合材料的制备有效减轻了不希望的晶粒粗化和粒子团聚现象。通过改进的以柠檬酸作为络合剂的溶胶-凝胶自燃烧法成功合成了高质量的均相MnZn铁氧体/SiO2纳米复合材料，克服了传统的溶胶-凝胶法中形成凝胶过程过长以及制备高铁氧体含量的复合材料时不可避免地形成a-Fe2O3杂质等缺点该工艺具有成本低、高效、不需高温设备、便于放大生产的优点；微乳液法制备的铁氧体纳米粒子分散均匀，晶粒尺寸均匀，粒度和形态可控，并且易于实现对纳米铁氧体粒子的均相包覆。首次用透射电镜观察了微乳液法合成铁氧体纳米粒子的工艺过程，该手段直观生动地揭示了微乳液法合成NiZn铁氧体纳米粒子的每一步当聚,有助

9、于验证和更深入地理解微乳液法制备纳米粒子的基本原理；用两步微乳液法首次合成了具有新颖的类西瓜瓢结构NiZn铁氧体/SiO2纳米复合材料，因其两步合成法便于选择特定的核以获得期望的磁响应，可望在生物医学的磁性操纵方面有潜在应用。首次用微乳液法对合成的NiZn铁氧体磁流体进行包覆以合成既导电又有磁性的核/壳结构的聚苯胺/NiZn铁氧体纳米复合材料该复合材料兼有无机和有机材料的优异性能，在光、电和磁等领域展示了巨大的应用前景。对合成的纳米磁性材料的磁性能研究表明：合成方法的不同、热处理温度和SiO2含量变化等对纳米晶形态、晶粒大小和铁氧体纳米粒予在SiO2基体中的分散状况等有着重要的影响，并最终影响

10、样品的磁学性能。随着铁氧体粒子粒径的增大，样品由超顺磁性向亚铁磁性过渡，饱和磁化强度逐渐增大，矫顽力在粒径约等于单畴尺寸时达最大值。铁氧体粒子的磁性能还与测量温度有关，在阻截温度上下可能有截然不同的两种磁学性质。包覆后的铁氧体纳米粒子的磁学性能有一定改变，阻截温度向低温移动。2 .期刊论文盛国定.沈良.张义建.高建军La掺杂Co-Fe-O纳米磁性材料的制备和表征-科技通报2003,19(3以Fe(NO339H2O,Co(NO326H20和La2O3为原料，首先制备出晶粒细小的盐渍化碱式碳酸盐前驱体，在400C、500C>600C、700C、800c分别烧结1h,制备出CoFe2O4和La

11、Co0.4Fe0.6O3纳米磁电生材料，并用XRD、SEM和IR对样品进行表征，研究了不同的烧结温度和La掺杂对物相的形成及颗粒大小的影响.3 .学位论文成翠兰纳米磁性材料的制备及其在水处理中的应用2008纳米粉体在诸多工业领域中有广泛的应用前景，Fe<,3>O<,4>作为一种具有磁性的功能材料，具有广泛的应用，Fe<,3>O<,4>颗粒的纳米化，使四氧化三铁的应用功能更为强大用此，有关纳米Fe<,3>O<,4q研究得到越来越多的重视。纳米二氧化硅是一种无机功能材料，由于它具有较低的密度、较大的比表面积、优良的化学和热稳定性、无

12、毒性以及与其它材料良好的兼容性被广泛应用于许多领域。本文采用共沉淀法制备纳米Fe<,3>O<,4>M用NaOH作为沉淀剂，加入到Fe<'3+#DFe<'2+>)混合溶液中，制得了纳米磁性Fe<,3>O<,4>。以纳米Fe<,3>O<,4>®粒作吸附剂，研究其用量、粒径、吸附温度以及pH值几个因素对Hg<'2+>吸附效果的影响，考察了纳米Fe<,3>O<,4小粒对水中Hg<'2+q吸附性能,并对吸附结果的重现性和吸附机理进行了研究

13、。确定了最佳的吸附条件：纳米Fe<,3>O<,4>的用量0.06g、粒径6nm;纳米Fe<,3>O<,4>)CtHg<'2+>吸附的最佳温度为19C、最佳pH值为3.5，此pH值不需要经过酸或碱调节，便于控制；纳米Fe<,3>O<,4涮粒对水中Hg<'2+>的吸附去除率随其用量的增加、粒径的减小而增大。实验的重现性良好；纳米Fe<,3>O<,4>颗粒吸附水中Hg<'2+>以物理吸附为主。该吸附过程符合Freundlich吸附方程，显示了很强的纳米

14、效应，是一种具有较好应用前景的Hg<'2+>吸附剂。鉴于一般模板法存在的问题以及Pickering乳液法制备复合粒子的优点，研究了纳米Fe<,3>O<,4>粒子稳定的Pickering乳液为模板合成磁性空心二氧化硅微球。通过SEM、TEM和XRD等手段对磁性空心二氧化硅球进行了表征，结果表明：产品为空心结构，分散性良好，大小在2-3微米左右，壁厚约为90-100nm,每个空心球都具有较强的磁性。这非常有利于用外加磁场对磁性空心二氧化硅进行分离。研究表明2-甲基叱噬的用量、硅烷偶联剂的用量及硅源对合成的磁性空心球结构和外貌有重要影响。研究表明磁性空心S

15、iO<,2>对水中的Hg<'2+>具有较强的吸附作用，以聚甲基三乙氧硅烷为硅源制备的空心球对汞离子的吸附能力优于以正硅酸乙酯为硅源制备的空心球的吸附能力.本文还初步研究了纳米磁性材料对水中的重金属铭离子以及含有苯酚的有机污染水的吸附。处理效果与重金属汞离子相比，具有一定的差距，有待于进一步的研究，寻求吸附的最优化实验条件。4 .期刊论文高银浩.张文庆.GAOYin-hao.ZHANGWen-qing纳米磁性材料的制备及应用的新进展-广州化工2009,37(5介绍了纳米磁流体、纳米磁性颗粒、纳米磁性微晶及纳米磁性复合材料的制备方法并比较了各种方法的优缺点.并对纳米

16、磁性材料的应用进行了概述，对其研究前景进行了展望.5 .学位论文郑重碳纳米管基纳米磁性材料的制备及表征2006纳米磁性材料强大的生命力和广阔的应用前景使其成为物理、化学、材料等诸多学科领域的研究前沿。碳纳米管(CNTs由于其独特的管状结构和物理化学性质成为纳米领域研究的热点。在CNTs的基础上发展制备纳米磁性材料的新方法，开拓新的体系是一个十分重要的研究课题。本文首次通过化学镀的方法在CNTs表面进行磁性复合镀层的涂覆，包括:Ni-P、Co-P、Co-Ni-P、Co-Fe-P复合镀层，以期获得一种新颖的一维纳米磁性材料，从而在磁记录材料、吸波材料、隐身材料等方面得到应用。在考察CNTs前处理的

17、基础上，探讨了在CNTs表面获得致密均匀的锲、钻、铁镀层及其复合镀层的实验方法及工艺。同时，开展了镀覆条件及其工艺对镀层成分、结构、镀层均匀性的影响研究。考察了热处理镀层结构及其磁性能的相互关系，并采用多种先进的现代化仪器(透射电镜、才3描电镜、X-射线光电子能谱、振动磁强检测仪等对样品进行了表征,获得以下结论，其中一些创新性的结果对碳纳米管的进一步应用具有重要的现实意义。(1采用化学镀的方法在CNTs表面进行磁性金属的涂覆，方法简单可行。可得到连续、均匀的镀层，使碳纳米管保持其原有的性质的同时又产生更加理想的磁学性质；(2碳纳米管的前处理、高密度的活化点、较低的沉积速率、最佳的装载比及分散方

18、式是得到连续包覆层的关键；(3施镀温度、溶液的pH值和镀液金属主盐摩尔比对镀层的磁性能是重要的影响因素。特别应在施镀过程中控制镀液中金属主盐摩尔比，它决定着化学镀层组成元素含量比，进而决定镀层的磁性能；(4采用诱发活化法，可以在CNTs表面获得较均匀致密化学镀锲层。但起镀慢，与活化敏化法相比不易掌控；(5镀后矫顽力和比饱和磁化强度比镀前提高了很多。特别是镀钻磷的CNTs,矫顽力比镀前提高近5倍。镀钻磷和镀钻锲磷的CNTs,和薄膜镀层、粗粉及大块合金相比，矫顽力有不小的增幅，这是纳米尺寸所带来的新效应。(6热处理后镀层连续、致密、光滑，对镀层磁性影响较大。6.学位论文杨永斌磁畴观测系统研究及近场

19、光学探针的制备2009目前，纳米磁性材料的应用非常广泛，已经从传统的技术领域发展到高新技术领域，从单纯磁学范围，拓展到与磁学相关的交叉学科领域，其广度和深度比其他功能材料都要大得多。磁畴结构及其运动规律直接决定了磁性材料的物理性质和应用方向因此纳米尺度的磁畴检测是进行纳米磁性材料研究的前提条件。与此同时，现有的磁畴检测技术都存在一定的不足之处，如分辨率较低、灵敏度较低、装置比较复杂或者昂贵等。因此对纳米磁性材料的进一步研究，需要一个更加完善的磁畴检测技术。近场光学探针是扫描近场光学显微镜的核心器件。现有的近场光学探针制备技术都存在一定的缺点，如制备探针的重复性较差，制备的探针的分辨率较低或通光

20、效率较低或者装置较复杂等。因此发展一种装置比较简单且制备探针的重复性较高的近场光学探针制备技术从而制备出分辨率和通光效率较高的探针，并进一步拓宽扫描近场光学显微镜的应用范围具有重要意义。本论文的主要目的是设计和搭建一种分辨率和灵敏度较高、装置比较简单且便宜的磁畴观测系统，以及一种装置比较简单且制备探针的重复性较高并能制备高分辨率和通光效率的近场光学探针的装置。本论文的内容主要包括三部分。第一部分是新的磁畴观测系统的设计与搭建。第二部分是静动结合化学腐蚀法制备近场光学探针的理论分析。第三部分是新的近场光学探针制备装置的设计与搭建首先，我们利用巨磁阻磁头设计并搭建了一个新的磁畴观测系统。该系统主要

21、由计算机、控制机箱、巨磁阻磁头、数字源表、离子风机、xy向扫描器、z向扫描器、电控位移台、四维调整架和光学显微镜及CCD摄像头组成。系统中的巨磁阻磁头是商用的，其中的巨磁阻薄膜的尺寸仅为几十纳米，因此其极易被静电损坏。我们着重研究了其被静电损坏的机制。根据静电产生的三种模式，分别采取了一些措施，解决了巨磁阻磁头极易被静电损坏的问题。利用我们搭建的这个系统，我们进行了记录在纳米磁性材料上的磁畴观测将出了初步的实验结果。此外，我们还利用磁力显微镜观测了这些记录在纳米磁性材料上的磁畴，且将我们的系统所得的初步结果与磁力显微镜所得结果进行了比较，比较后的结果证实了我们系统的可行性。其次,我们对静动结合

22、的化学腐蚀法制备近场光学探针的原理进行了理论分析。首先，根据光纤移动速度对氢氟酸腐蚀液面的影响情况，我们具体分为了五种情况详细的分析了该法制备近场光学探针的过程，并得出了各种情况下，制备的近场光学探针的长度及锥角的函数表达式；然后我们又数值模拟并分析了腐蚀时间及光纤移动速度对所制备的近场光纤探针的长度及锥角的影响情况。根据上述分析，我们得出了该法制备探针的机理，即先由静态部分将光纤腐蚀成一个锥台的形状；在此彤状的基础上，再利用光纤的移动速度对氢氟酸腐蚀液面的影响情况，将光纤制备成各种结构的光纤探针。最后，我们设计并搭建了一个自动化腐蚀法制备探针的装置。该装置主要由计算机、控制电路板、步进电机、

23、手动平移台、精密平移台、横梁、支架、光纤夹、聚四氟乙烯烧杯、米勒钳、底座及带孔的盖子组成。利用该装置，我们进行了近场光学探针的实验制备，制备出了各种结构的光纤探针。然后我们用磁控溅射法在光纤探针表面进行了金属银的镀膜，并将镀膜后的光纤探针利用扫描电镜进行了观察。扫描电镜所得出的结果证实了我们搭建的这所得结果基本一致7.会议论文李正南生物分子筛法制备纳米磁性材料2002本文介绍一种利用生物去铁蛋白自成形结构制备纳米金属材料的方法，我们称之为生物分子筛法.与传统的分子筛或微孔固体、介孔固体不同，去铁蛋白球体分散在水中形成一种胶体溶液系统.蛋白球体内有一直径约为8nm的空腔，该内腔通过16个分布在球

24、壳上的，直径约为0.5nm的孔径道与外界相通.溶液中的目的金属离子被引入蛋白球体的内腔后，经还原而析出，形成包裹在蛋白球体内的纳米金属或纳米合金微粒.我们的实验室正在进行用上述生物分子筛法制备纳米Fe、Co、Ni和纳米FeNi的研究.8.学位论文胡文斌钻纳米磁性材料的合成及性能研究2009钻纳米磁性材料以其优良的性能被广泛地应用于硬质合金、电池、永磁材料、金刚石工具制造等行业，粒度小分散性好且稳定的钻纳米磁性材料可以显著地提高材料的性能，本论文通过相关研究，制备出多种形貌新颖、粒径均匀、分散性好且性能优良的钻纳米磁性材料。运用各种分析和表征方法，对钻纳米磁性材料的性质进行表征。采用飞利浦CuK

25、a射线衍射计（XRD对钻纳米磁性材料进行定性分析，以确定其物相组成和品格参数；采用JEOLJSM-6700F型场发射扫描电子显微镜（FESEM和H-800型透射电子显微镜（TEM观察钻纳米磁性材料的粒径大小、分散性及形貌；采用超导量子干涉仪（SQUID对产物进行磁学性质测定。本研究以CoCl2溶液为原料，通过NaOH调节pH值，采用水合肥作为还原剂，在配位剂的帮助下制备钻纳米磁性材料。通过选择还原剂、挑选配位剂、调节各反应组分的摩尔配比，研究制备钻纳米磁性材料的最佳配方，并研究反应过程中的反应温度、反应时问、反应物浓度以及产物后期处理等因素的变化对制备工艺的影响。研究得到的最佳的实验条件是反应

26、时间为2h,反应温度为180C,当V水合肥/V乙二胺为2:5时，反应所得产物是由几个剑状花瓣从中心呈放射状分布的花状钻微晶，这些花瓣有锋利的尖端和突出的中轴线，其长度为0.5-1.5um,宽度为400nm,厚度为100nm,整个花状钻微晶的大小为3um左右；而当V水合肥/V乙二胺变化为1:1时，反应所得产物的形貌和尺寸大小发生了很大的变化，反应所得的产物是由几十个片状花瓣从中心呈放射状分布的花椰菜状钻微晶，这些片状花瓣有的有尖端，有的呈现六方片状，其长度为0.5-2um,宽度为1um左右，厚度为100nm,整个花状钻微晶的大小已经增长为7um左右。当使用聚乙烯叱咯烷酮（PVP作为配位剂时，制备

27、出粒径均匀且分散性好的树枝晶状钻纳米磁性材料。乙二胺在三维花状形态的形成中扮演了至关紧要的作用。三维花状的钻纳米磁性材料相对于大块的钻在室温条件下的矫顽力显著增强。另外，从不同温度下的测试结果中可以看出，在2K条件下，所测得的饱和磁化力(Ms和剩余磁化力(Mr的数值与300K条件下所测值没发生明显变化，但是矫顽力(Hc却发生了明显的变化，从1030e(300K跃升至2270e(2K,可见，温度对产物的矫顽力产生了重大影响。9.期刊论文刘献明.吉保明.LIUXian-ming.JIBao-ming纳米结构铁氧体磁性材料的制备和应用-应用化工2008,37(6铁氧体纳米磁性材料是一类非常重要的无机功能材料，其应用涉及到电子、信息、航天航空、生物医学等领域.综述了纳米结构铁氧体磁性材料化学制备方法的研究进展，分析了相关纳米结构铁氧体磁性材料的制备工