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文档简介

1、实验 安息香缩合(辅酶合成)【实验目的】 学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。【实验原理】 苯甲醛在NaCN作用下，于乙醇中加热回流，两分子苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙醇酮（Benzoin安息香）。本法用维生素B1（Thiamine）盐酸盐代替氰化物辅酶催化安息香缩合反应。优点：无毒，反应条件温和，产率较高。【仪器与药品】仪器：100 mL锥形瓶，空气冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，水浴锅250 mL烧杯1个，滤纸，表面皿，刮刀，试管，250 mL三角瓶1个，10 mL、5 mL、100mL量筒，玻璃棒，红外灯。药品：PhCHO（新蒸），维生素B1，10N

2、aOH，95乙醇，80乙醇，活性炭。【实验装置图】【物理常数】NameMd204m.p.()b.p. ()SH2OPhCHO1061.046-26179微溶VB1HCl337260(dec)溶PhCOCH(OH)Ph212135-137194/12mm热水溶，冷水不溶【实验步骤】合成： 在100 mL圆底烧瓶中加入1.8gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺)，5ml蒸馏水，15ml95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。     用一支试管取5ml10%NaOH溶液，也放在冰盐浴中冷却10min。    用小量筒取10ml新蒸苯甲醛，将冷

3、透的 NaOH溶液滴加入冰浴中的园底烧瓶中，并立即将苯甲醛加入，充分摇匀（pH:9-10）。然后按装置图装配，加入沸石。 温水浴中加热反应，水浴温度控制在6075之间（不能使反应物剧烈沸腾），约8090min。（反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液）后处理： 撤去水浴，待反应物冷至室温，析出浅黄色结晶，再放入冰浴中冷却使之结晶完全。（若出现油层，重新加热使其变成均相，再慢慢冷却结晶。 用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50ml冷水分两次洗涤。称重，用80乙醇进行重结晶，如产物呈黄色，可用少量活性炭脱色。产品（白色晶体）空气中晾干后，称重。【实验结果】：得到白色针状晶体2 g 理论产量：5ml×1.046/106 /2×212 = 4.98 g 产率：2 / 4.98×100 % = 40.0%【注意事项】1、 VB1在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VB1在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。2反应过程中,溶液在开始时不必沸腾,反应后期可是当升高温度至缓慢沸腾（8090）。3加入试剂量应准确。4若需脱色活性炭加入0.15 g

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