专业型文档自来水总硬度及钙镁离子含量的测定

1、自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、教学要求1、练习移液管、滴定管的使用；2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；3、掌握铭黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容1、EDTA滴定钙镁离子的原理；2、金属指示剂的应用及变色的原理；3、移液管的规格、使用；4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；三、基本操作1、移液管的使用(1)定义移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。(2)润洗：使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，

2、将移?葭管管尖插入约溶液12cm,将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去(切记从尖口放出，应保持上管口和食指干燥)。(3)移液：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液12cm,将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液

3、管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。(除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中)。用移液管吸取溶液从移液管放出溶液2、滴定管的使用：(1)定义：滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。(2)类别：酸式滴定管：(特征一玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。碱式滴定管：(特征一橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。(3)滴定管的准备：a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。(4)溶液的装入：a

4、、用待装液润洗23次，每次约10mL;b装?夜至0.00刻度以上；c、排气泡；d、调节初读数为0.00,或近0的任一刻度，以减小体积误差。(4)滴定操作：a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞,转动。碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸储水冲下或用溶液涮下)。c、锥形瓶：右手三指拿彳瓶颈，瓶底离台约23cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,同一方向圆周运动，边滴边摇动。d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋

5、塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作(5)读数：a、装满或滴定完后，等12分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.51分钟。b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。（6）滴定结束：滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸储水充满，夹在夹上备用。四、实验原理1.水的总硬度的测定在pH=10的NH3-NH4CI缓冲溶液中，以铭黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+O铭黑T和EDTA都能和Cs

6、2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：CaY2->MgY2->MgIn->Caln-加入铭黑T后，部分Mg2+与铭黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+,是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。滴定前：Mg2+HIn2-w化学计量点前：Mg化学计量点时：纯蓝色Ca2+H2寸-»MgIn-+H+酒红色TCaY2-+2H+2+H2Y2-<->MgY2-+2H+MgIn-+H2Y2-<->MgY2-+HIn-+H+

7、酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA标准溶液的体积Vi计算水的总硬度。2 .钙镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH节pH=12Mg+即形成Mg（OH沉淀。然后加人钙指示剂，C与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA滴定时，EDTA先与防孕离Cf形成配合物,再夺取已与指示剂配位的C，使指示剂游离出来，溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDT即准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDT琳积M和V2的差值计算出镁的含量。水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇胺掩蔽；若有ClT、Pb2+、Zn2+等,可用Ns2S或KCNt蔽。五、实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器

8、橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。（思考题1思考题2）3 .水的总硬度测定用移液管移取水样50.Ooml（思考题3）,置于250ml锥形瓶中，加5ml三乙醇胺（无Fe3+、时可不加）（思考题4）,摇匀。力口5mlpH=10的NH-H20-NHCI缓冲溶液（思考题5思考题6）铅黑T指示剂约0.1g（或溶液5滴）,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，EDTA用量V平行测定3次。计算水的总硬度。0CEDTAV1EDTAMCaO10001d二-A13+,加记下Vs104 .钙和镁含量的测定用移液管移取水样50.OOml,置于锥形瓶，加5ml三乙醇胺（无Fe3+、A13+时可不加）

9、，摇匀。再加2ml10%NaOH（思考题7）,摇匀后加钙指示剂少许（约0.1g）,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录EDTA用量V2。平行测定3次。计算水中钙和镁的质量浓度。cEDTAV2MCaVsMg=cEDTAV1-V2MMgVs思考题1:用到哪些仪器？思考题2:滴定管、移液管洗涤干净的标准是什么?思考题3:用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗？思考题4:加入三乙醇胺的作用是什么？思考题5:为什么要加入缓冲溶液？思考题6:调解pH=10的意义有哪些？思考题7：为什么要加入2ml10%NaOH?思考题答案：1、锥形瓶、滴定管、移液管等。2、要求管壁湿润洁净，不挂水珠。3、保

10、证被吸取溶液的浓度不发生变化。4、如果溶?中含有Fe3+、Al3+时，加入三乙醇胺可将这些干扰离子掩蔽起来，使其不干扰滴定，便于终点的观察。5、在配位滴定中，随着滴定剂EDTA的加入，溶液的pH会发生改变，也就改变了酸效应系数从而影响配合物的稳定常数，为了保持pH不变，所以要加入缓冲溶液。7、为了调节pH=12,使其中的镁离子沉淀，测定钙的离子含量。六、数据处理1 .水的总硬度的测定数据移取水1¥体积/mLEDTA初读数EDTA终读数用去EDTAH体积V/mL0d平均值相对平均偏差2 .钙和镁含量的测定移取水样体积/mLEDTA初读数EDTA终读数用去EDTAH体积V2/mLP(Ca

11、)P(Mg)平均值相对平均偏差七、存在的问题和注意事项1. 铬黑T配成溶液以方便使用，准备室为每组准备一只干净的5L塑料桶作采水样用，并适当增加公用移液管和烧杯，避免吸液排长队。2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。强调近终点要慢滴，每滴1抵后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可作示范。3,用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好pH,并注意好终点颜色变化，以防止滴过。八、测试题测试题1：移液管可以直接使用，没有必要漂洗。A,正确；B,错误；测试题2：刚洗涤过的移液管使用时，如若不漂洗，则导致测量结果。A,偏高；B,偏低；C,无影响测试题3：滴定终点的蓝色是（）的颜色。A,MgIn-；

12、B,CaIn-；C,HIn2-测试题4：在测定钙镁含量时，可以用氨水代替NaOH。A,正确；B,错误；测试题5:用EDTAM定水的总硬度时，指示剂铭黑T本身的颜色与铭黑T和金属离子生成的螯合物的颜色相近。A,正确；B,错误；测试题6:水的总硬度是指水中的Mg+、Cf总量，可以用每升水中含CaO勺数量表示。A,正确；B,错误；测试题7：用EDTA测定水的总硬度时，用铬黑T做指示剂，用HAc-NaAc缓冲溶液调节溶液酸度。A,正确；B,错误；测试题答案：1、（B）；2、（B）；3、（C）；4、（B）；5、（B）；6、（A）；7、（B）；情感语录1,爱情合适就好，不要委屈将就，只要随意，彼此之间不要

13、太大压力2,时间会把最正确的人带到你身边，在此之前，你要做的，是好好的照顾自己3,女人的眼泪是最无用的液体，但你让女人流泪说明你很无用4,总有一天，你会遇上那个人，陪你看日出，直到你的人生落幕5,最美的感动是我以为人去楼空的时候你依然在6,我莫名其妙的地笑了，原来只因为想到了你7,会离开的都是废品，能抢走的都是垃圾8,其实你不知道，如果可以，我愿意把整颗心都刻满你的名字9,女人谁不愿意青春永驻，但我愿意用来换一个疼我的你10,我们和好吧，我想和你拌嘴吵架，想闹小脾气，想为了你哭鼻子，我想你了11,如此情深，却难以启齿。其实你若真爱一个人，内心酸涩，反而会说不出话来12,生命中有一些人与我们擦肩了，却来不及遇见；遇见了，却来不及相识；相识了，却来不及熟悉，却还要是再见13 .对自己好点，因为一辈子不长；对身边的人好点，因为下辈子不一定能遇见14 .世上总有一颗心在期待、呼唤着另一颗心15 .离开之后，我想你不要忘记一