工业硫酸浓度检测方法

1、1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 10300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 全，操作或取样时必须遵守如下规定。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的

2、测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 77标准溶液制备方法 配制和标定。 77制剂及制品的制备方法配制。 4.3 分析步骤 4.4 计算及允许差 (1) 式中 c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； a(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol； m试样质量，g； V滴定时所取待试液的体积，mL； 500待测试液的总体积，mL。 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。 5 灼烧残渣的测定 5.1 方法提要 灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶

3、物的数量，本法是将试样蒸发 至干，在80020下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。 5.2 仪器 5.3 分析步骤 20 20灼烧15min，放入干燥器中冷却至室 温，称量其质量(称准至0.1mg)。 5.4 计算及允许差 (2) 式中m2灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g； m1蒸发皿的质量，g； m试样的质量，g。 试样平行测定的允许相对偏差如下： 残渣含量，%允许相对偏差，% 0.020.1 10 <0.02 20 6 铁含量的测定 6.1 方法提要 铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然

4、后用盐酸羟胺 将试样中的铁()还原为铁()在pH为45的条件下，铁()与邻菲罗啉反应生 成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。 6.2 仪器 分光光度计。 6.3 试剂 (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸馏水稀释至100mL。 6.4 分析步骤 表1 铁工作曲线的制作 c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量 作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。 b.吸取上述试液V2mL(含铁10100 c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。 6.5 计算及允许偏差 (3) 式中W试液铁含量，g； V1试样

5、体积，mL； V2试液体积，mL； 试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。 两份试液平行测定的允许偏差如下： 铁含量，% 允许相对偏差，% 0.0050.03 10 <0.005 20 7 色度的测定 7.1 方法提要 利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进 行色度测定。 7.2 仪器 比色管：具磨口塞，50 mL比色管。 7.3 试剂 7.4 分析步骤 8 透明度的测定 8.1 方法提要 试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。 8.2 仪器 30mm3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4mm4mm 的小方格，见图2所示。 160mm160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为10mm。 8.3 分