工业锅炉清洗

1、第一章 总 则 11 为防止因化学清洗不当而危及锅炉安全运行，保证锅炉化学清洗安全可靠，根据锅炉水处理监督管理规则，制订本规则。 12 本规则适用于以水为介质的固定式锅炉（以下筒称锅炉）的化学清洗。不适用于原子能锅炉的清洗。 13 从事锅炉化学清洗的单位必须按锅炉 水处理监督管理规则的规定，取得省级以上（含省级）锅炉压力容器安全监察机构的资格认可，才能承担相应级别的锅炉化学清洗。对锅炉实施碱煮的单位不需要进行资格认可。 14 清洗单位须按锅炉水处理监督管理规则的要求，配备相应的专业技术人 员和操作化验人员、清洗设备及化验分析仪器，健全质保体系，完善并认真执行各项管理制度。锅炉化学清洗时应做到资

2、料齐全、现场记录清楚完整、数据真实准确并应妥善保存。 15 清洗单位的锅炉化学清洗前，应制订清洗方案并持清洗方案、清洗资格证和清 洗人员证书等有关资料到锅 炉登记所在地的锅炉压力容器安全监察机构输备案手续。清洗结束时，清洗单位和锅炉使用单位及锅炉压力容器安全监察机构或其授权的锅炉检验单位应对清洗质量进行检查验收。 16 各级锅炉压力容器安全监察机构负责监督本规则的执行。 第二章 一般要求 21 清洗前的准备 2 11锅炉化学清洗前应详细了解锅炉的结构和材质，并对锅炉内外部进行仔细检查，以确定清洗方式和制订安全措施。如锅炉有泄漏或堵塞等缺陷，应采取有效措施预先处理。 212清洗前必须确定水垢类别

3、。应在锅炉不同部位取有代表性的水垢样口进行分析。水垢类别的鉴别方式见附录1水垢 类别的鉴定方法。额定工作压力2。5MPA的锅炉需作垢样定量分析。 213 清洗前必须根据锅炉的实际情况，由专业技术人员制订清洗方案，并经技术负责人批准。清洗方案应包括下列内容： （1） 锅炉使用单位名称、锅炉型号、登记编号、投运年限及上次酸洗时间等； （2） 锅炉是否存在缺陷； （3） 锅炉结垢或锈蚀的状况，包括水垢的分布、厚度（或沉积物量）、水垢分析结果和设备状况； （4） 清洗范围、清洗工艺； （5） 根据"清洗工艺小型试验" 、锅炉结构和锅炉的材质及垢量、清洗系统等确定清洗剂、缓蚀剂、钝化

4、剂和其它助剂的浓度、用量及清洗温度、时间等工艺条件； （6） 化学清洗系统图； （7） 清洗所需采取的节流、隔离、保护措施； （8） 清洗过程中，应监测和记录的项目； （9） 清洗废液的排放处理； （10） 清洗后的清扫或残垢清理，清洗质量验收条件等。锅炉化学清洗时应严格执行洗涤方案，如有特殊情况需改变方案，应经原批准方案的技术负责人签字同意。 214 清洗前应以化学清洗的药品如原液纯度、所选择的缓蚀剂缓蚀效率等进行复验，并按技术安全措施的要求做好设备、材料、化验仪器和度剂、安全用品及其它洗涤所需物品的准备。 22清洗系统的设计 221 化学洗涤系统应根据锅炉结构、清洗介质和清洗方式、水垢的分

5、布状况、锅炉房条件和环境及清洗的范围等具体情况进行设计。 222 锅炉采用循环清洗时，其系统设计应符合下列要求： （1） 清洗箱应耐腐蚀并有足够的容积和强度，可保证清洗液畅通，并能顺利地排出沉渣； （2） 清洗泵应耐腐蚀，泵的出力应能保证清洗所需的清洗液流速和扬程，并保证清洗泵边疆可靠运行； （3） 清洗泵入口或清洗箱出口应装滤网，滤网孔径应小于5MM，且应有足够的通流截面； （4） 清洗液的进管和回管应有足够的截面积以保证清洗液的流量，且各回路的流速应均匀； （5） 锅炉顶部及封闭式清洗箱顶部应设排气管。排气管应引至安全地点，且应有足够的流的流通面积； （6） 应标明监视管、采样点和挂片位置

6、； （7） 清洗系统内的阀门应灵活、严密 、耐腐蚀。含有钢部件的阀门、讲师仪表等应在酸洗耳恭听前拆除、封堵或更换成涂有防 腐涂料的管道附件。过热器内应充满加有联氨N 2H4100300mg/或乙醛肟100300mg/L，pH值为9.510.0（用氨水调pH值）的除盐水作保护。所有不参与清洗的系统、管道等都庆严密隔离； （8） 必要时可装设喷射注酸装置、蒸汽加热装置和压缩空气装置； （9） 应避免将炉前系统的脏物带入锅炉本体和过热器。一股应将锅炉分为炉前系统、炉本体和蒸汽系统三个系统进行清洗。 23清洗介质的要求 231 清洗介质的先择，应根据垢的成分，锅炉设备的结构、材质，清洗效果，缓蚀效果，

7、药剂的毒性和环保的要求等因素进行综合考虑。一般应通过试验选用。 232 一般情况下不得利用回收的酸洗废液清洗锅炉。特殊情况下回收利用的酸液中铁离子总量不得超过250mg/L。 233 清洗耳恭听时必须根据清洗介质、温度、锅炉材质等因素选择合适 的缓蚀剂。缓蚀剂的缓蚀效率应达到98×10-以上，并且不发生氢脆、点蚀及其它局部腐蚀，同时应尽量选择气味小、无毒害作用、性能稳定、水溶性及均匀性好的缓蚀剂。 2331 如清洗 中需添加清洗助剂的，应预先对加助剂后的缓蚀剂进行缓蚀效率测定，以防有些助剂对缓蚀性能产生影响。测定方法见附录取2缓蚀剂缓蚀效率和酸洗剂腐蚀速率的测定方法。 2332 清洗

8、单位应期对库存的缓蚀剂进行缓蚀效率复测，不得以锅炉清洗时腐蚀试片的测定来代替。 234 酸洗剂： 对不同的水垢 和金属材料，应选用合适的酸洗剂和助溶剂，一般选择如下： （1） 对碳酸盐水垢，一般采用盐酸清洗。 （2） 对硅酸盐水垢，可在盐酸中添加氢氟酸或氟化物清洗。 （3） 对硫酸盐水垢或硫酸盐与硅酸盐混合水垢，应预先碱煮转型，然后再用盐酸或盐酸添加氟化物清洗。 （4） 对氧化铁垢，可在盐酸中添加氟化物或采用硝酸清洗。 （5） 对于电站锅炉，当氧化伯垢中含铜量较高（CO5×10）时，应采取防止金属表面产生镀铜的措施，一般可选用盐酸加氟化物及硫脲等清洗助剂。 （6） 奥氏体钢的清洗，不

9、可选用盐酸作清洗剂。对于含铬材料的锅炉部件的清洗，一般可选用氢氟酸、EDTA、柠檬酸或甲酸、乙酸等有机混合酸作清洗剂。 235 清洗剂用量： 锅炉清洗时，所需的盐酸（硝酸）、EDTA、柠檬酸、缓蚀剂的用量计算方法见附录3清洗药品用量的计算方法。 24 清洗腐蚀的控制 241 清洗时必须加入合适的 缓蚀剂，其浓度和适用性应根据产品说明和试验结果确定。酸洗时一般应先加缓蚀剂，并在系统中循环均匀后再加酸液。缓蚀剂需和酸同时加入的，应配制均匀后才可进入锅炉内。 242 酸洗时须防止因Fe3+浓度过高而引起的电化学腐 蚀。当酸法液中FE3+浓度100mg/L时，应在酸洗液中加入还原剂（一般应加氯化亚锡）

10、进行还原，其添加量的计算可参考附录4酸洗中还原剂加入量的计算方法。 243 酸洗液浓度的控制： 酸洗液的浓度不得过高，最高浓度一般控制为： HC1、HNO3、EDTA；10×102；HF：3×10。 不得向锅炉内直接注入浓酸。 244酸洗流速的控制： 酸洗时，锅炉炉管内酸液流速应维持在0。20。5m/s,但有得大于1m/s。 24 5酸液温度的控制： （1） 无机酸的清洗温度宜控制在55以下，最高不得超过65； （2） 有机酸的清洗温度控制为；柠檬酸9098；EDTA110145。酸洗过程中（ 除EDTA清洗外） 严禁采用炉膛点为方式加热酸液，以防爆炸和产生局部过热。酸液的

11、加热方法见附录5酸液加热方法，加热时应注意整个清洗系统的温度平衡，避免局部温度过高而产生腐蚀。 246 酸洗时间的控制： 从酸液达到预定浓度 起到开始排酸时的酸洗时间，一般应不超过12小时，对较厚和难容水垢，在严格监督下可适当处长酸洗时间，处长酸洗时间，处长酸洗时间的长短，可以腐蚀量测定的方法确定。 247腐蚀批示片的测定： 2471酸洗开始时，必须在清洗系统中挂放腐蚀批示片（一般应在清洗箱或循环管路 及锅内分别挂放）。腐蚀批示片的材质应与锅炉被清洗部分的材质相同，其制作与腐蚀测定方法见附录6腐蚀批示试片的制作与腐蚀测定方法。 2472金属腐蚀速度的计算方法如下： 式中：m-酸洗前与酸洗耳恭听

12、后腐蚀试片的质量之差，g（均用万分之一分析天平称重）； S-腐蚀试片的总表面积，M2； T-酸洗时间，小时。其计算方法为： （1） 循环清洗，从清洗系统进、出口酸度趋于一致超到开始排酸止的时间。 （2） 开式清洗，从清洗系统开始加酸起到停止加酸止的时间。 247 锅炉化学清洗后应尽快投入运行，若不能很快投入运行，钝化后应采取保养措施，以防腐蚀。 第三章 工业锅炉化学清洗工艺及验收要求 31 工业锅炉是指以向工业生产或生活用途提供蒸汽、热水的锅炉，一般指额定工作压力2。5MPA锅炉。 32 化学清洗条件的确定 工业锅炉化学清洗包括碱洗和酸洗两种类型。当锅炉产生水垢 或锈蚀时应及时清理，但采用酸洗

13、方法的，应符合下列条件之一，且每台锅炉酸洗间隔时间不宜少于二年。 (1) 锅炉受热面被水垢覆盖80×102以上，且平均水垢厚度达到或超过下列数值： 对于无过热器的锅炉：1mm； 对于有过热器的锅炉0.5mm； 对于热水锅炉：1mm （3） 锅炉受热面有严重的锈蚀。 33 清洗系统 工 新建锅炉仅实施碱 煮的,在煮炉过程中,需由底部排污23次.煮炉结束后进行大量换水,告诉百出水和正常锅水的浓度接近,且pH值降至9左右,水温降至7080凝结水处理系统出口；低压加热器出口；除氧器水箱出口；高压加热器出口；水冷壁管出口；启动分离器出口；高温过热器出口；再热器出口。 492 清洗过程中应定时对

14、清洗液进行取样化验，化验方法见附录7清洗过程化学监测分析方法，其监测的项目一般规定如下： 4921 煮炉和碱洗过程：锅筒式锅炉取盐段和净段的水样，直流炉取锅炉出、入口水样，每2小时测定碱度和PO3-4 一次；换水时每2小时测定碱度一次，直至水样碱度与正常锅水碱度相近为止。 4922 碱洗后的水冲洗：每15分钟测定一次出口水的pH值，每隔30分钏收集一次冲洗出口水留样分析。 4923 循环本酸过程：每1020分钟分别测定酸洗耳恭听回中出、入口酸浓度一次，直至浓度均匀，并达到指标要求为止。 4924 酸洗过程：每30分钟分别测定酸洗箱出口、酸洗回路同、入口的酸浓度和Fe3+及Fe2+的含量。 用E

15、DTA清洗时，每1小时（酸洗后期每30分钟）分别测定酸洗回路出、入口清洗液中EDTA的pH值和总铁含量。 开工酸洗系统在开始进酸时，每5分钟测定一次锅米出、入口酸液的浓度。酸洗过程中，每10分钟测定一次锅炉出、入口酸液的酸浓度及含铁量。 为了计算出的铁渣量，在酸洗过程中还应定期取排出液混合样品，测定其悬滔物和总铁量的平均值。 4925 酸洗后的水冲洗：每15分钟测定一次出口水的pH值、酸浓度冲洗接近终点时，每15分钟测定一次出口水的pH值、酸浓度。冲洗接近终点是，每15分钟测定一次含铁量。 4926 漂洗过程：每30分钟测定一次碱度、pH值和含铁量并在漂洗结束时留样分析。 4927 印化过程：

16、每12小时测定一次印化液浓度和pH值。 4928 过热器水冲洗过程：分别从饱和蒸汽和过热蒸汽取样，主要测定测定悬滔总铁量；漂洗留样，主要测定沉积物含量。 4929 留样分析项目：碱洗留样，主要测定碱度、硅酸化物和沉积物含量；酸少留样，主要测定悬滔总铁量；漂洗留样，主要测定喾物含量。 410 清洗质量验收要求 4101 被清洗的金属表面应清洁，基本上无残留氧化物和焊渣，无明显示金属粗晶析出的过洗现象，不允许有镀铜现象。 4102 用腐蚀指示片测量的金属腐蚀速度的平均值应小于6g/（m2h），且腐蚀总量不大于60g/m2 4103 锅炉清洗表面应表成良好的钝化保护膜，金属表面不出现二次浮锈，无点蚀

17、。 4104 固定设备上的阀门等不应受到损伤。 第五章 清洗废液的处理 51 锅炉清洗废液应经处理后才能排放 。废液处理和测定方法见附录11清洗 废液的处理和F-含量的测定方法和附录10电站锅炉化学清洗工艺综合表。严禁排放未经处理的酸、碱液及其它有毒刻液，也不得采用渗坑、渗井和漫流的方式排放刻液。 52 锅炉 化学清洗刻液的排放应依据当地受纳水哉功能的要求，按GB8978-1996污水综合排放标准的规定控制污染物排放浓度其中主要的有关指标和最高允许拜谢浓度如下： 第五章 安 全 基 本 要 求 6.1 清洗单位 须根据本单位具体情况制定切实可行的安全操作规程。锅炉清洗前，工作人员必须学习并熟悉

18、清洗折安全操作规程，了解所使用的各种药剂的特性及急救方法，并做好自身的防护。 6.2 清洗现场应备有可靠的消防设备、安全灯、充足的照明、急救药品和劳保用品。 6.3 清洗时，禁止在清洗系统上进行其它工作，酸洗时不准进行明火作业。在加药场地及锅炉顶部严禁吸烟。清洗过程中，应有专人值班，定时巡回检查，随时检修清洗设备的缺陷。 第七章 附 则 7.1 本规则由国家质量技术监督避负责解释。 7.2 本规则自2000年3月1日起施行。 附录1 水垢类别的鉴别方法 附录2 缓蚀剂缓蚀效率和酸洗剂腐蚀速率的测定方法 2.1 仪器及药品 (1) 腐蚀试片,制作和处理方法见附6腐蚀指示试片的制作与腐蚀测定方法；

19、 (2) 烧杯，500mL； (3) 水砂纸，320# ； (4) 恒温水浴锅； (5) 量筒，100200mL； (6) 游标卡尺； (7) 分析天平（万分之一）； (8) 温度计，0100； (9) 盐酸分析（分析纯）； (10) 丙酮； (11) 无水乙醇； (12) 氢氧化钠（分析纯）； (13) 1×10-2的酚酞指示剂。 2.2 缓蚀剂缓蚀效率的测定 先将度片用320# 水砂纸在平面玻璃板上 前后方向 研磨，并仔细磨去棱边的小毛刺，然后用丙酮去掉油污（注意擦洗试片挂也内污物），用纱布擦干后放入无水乙醇中泡12分钟，取出后擦干燥器中，1小时扣将试片称重备用。 取7×

20、;10-2 的酸液（HCI或HNO3 ，用NaOH标准溶液标定，其浓度误差不超过±0.1× 10-2）400mL，注入500mL烧杯中，加入一定量的缓蚀剂并搅均，在水浴锅上保持恒温55± 1，将三个已知重量的腐蚀度片分别用耐酸碱的塑料线串过试征挂孔，等距离地悬挂于 烧杯中，试片应全部浸入酸 液中，并低于液面低于2025mm。在此恒温下保持3小时取出，立即用清水冲洗并擦干，放入无水乙醇中浸泡12分钟，取出用纱布擦干后放入干燥器中，1小时后称重。 另取同样浓度的酸液，除不加缓蚀剂外，其它条件相同的情况下，以另一组同样试片按上述步骤作空白试验。 2.3 酸洗液的腐蚀速度

21、测定 利用化工厂的生产废酸清洗锅炉，必须 预先用该酸进行腐蚀速度测定，以免其中有些杂质不受级蚀剂抑制而腐蚀金属， 造成危害。测定方法基本同工同2.2，只是试片需在酸液浸泡下恒温保持10小时，酸少后除了计算腐蚀速度和缓蚀效率外，还应仔细观察试片表面是否有点蚀或其它腐蚀迹象。 2.4 计算 附录5 酸液加热方法 5.1 工业锅炉可采 用锅内加热法：先将锅炉水位上到低水位处，在投酸前将锅水加热到60左右，然后 彻底退灭炉火蔌撤去其它热源，封闭炉门及尾部烟道出口，以防热量散失。在投加酸洗剂时，需根据加酸量先适当排放部分锅水，以便加酸后，清洗液的液位维持在锅筒中间水位。 5.2 锅外加热法：将蒸汽管或电

22、加热器管置于清洗箱内，边循环边将清洗系统内的水加热到预定的温度，然后加入清洗剂。 附录6 腐蚀指示试片的制作与腐蚀测定方法 61 试片规格 611 试片用材必须与所洗锅炉接角酸液的受压部件的材质相同，取材时应使钢材的压延面作为试片平面。 612 试片尺寸：市售统一规格大多为：50mm×25mm×2mm，挂孔直径4mm； 发电锅炉如用水冷壁管制作试片，尺寸为：35mm×12mm×2mm，挂孔直径4mm。 6.2 试片外观要求 试片表面不能有划痕、凹坑、锈斑；棱角及挂孔不能有毛刺；试片六面加工的粗糙度均不得低于 ；挂孔内粗糙度不得代于 。 6.3 加工程序

23、由整块钢板上气割下坯料（或将钢管用 铣床铣成条状），然后用刨床刨去四周的热影 响区并刨平，再经铣、钻、磨等工序将试片加工到规定尺寸和粗糙度，并打上钢印编号，再用细砂纸研磨除去棱角处、挂孔周围等的季节性刺。试片在加工过程中，严禁敲打撞击。 6.4 加工后处理 用卡尺是取试片表面尺后，用丙酮或无 水乙醇洗去试征表面油污（注意挂孔内污物），再置于洁交的无水 乙醇中浸泡几分钟，取出后干，置于干燥器内，2小时后称后果待用。苦试片暂时不用，可将试生干燥后，浸泡在机没中或用油纸包好置一真空盒内保存，使用前用丙酮浸泡去油。 6.5 腐蚀批示片腐蚀量的测定 酸洗开始时，须在清洗系统中挂放腐蚀 指示片。酸洗结束后

24、取出批示片，立即用清水淋洗，然后吸去 水分，放入无水乙醇中浸泡12分钟，取出后快速擦干放入干燥器中，1小是后用万分之一分析天平称重。基现场暂无法稳重，可将批示片保存在干燥器内，在24小时内称重。 附录7 清洗过程化学监分析方法 7.1 药品纯度分析 浓酸纯度测定 7111 试剂 （1）0 1×10-2 的甲基橙指示剂 （2）0 1000mol/L（NaOH）标准溶液 7112 测定方法 准确吸取10.00mL浓酸至500mL容量瓶中 ，稀释至刻度，混匀后用移液管吸取该 稀释液10.00L于三角瓶中，加入90mL蒸馏水及23滴甲基橙指示例，用0.1000mol/LNaOH标准滴定至终点

25、（橙黄色），记下NaOH标准深消耗量V。 7113 计算 式中：0.1-NaOH标准溶液浓度，mol/L； V-滴定时NaOH标准溶液的消耗量，mL； M-酸的摩尔质量，HCI为36.5g/mol，HNO3为63g/mol; -浓酸的密度，市售工业盐酸约为1.15g/cm3，硝酸约为1.4g/cm3。 712 液体氢氧化钠的纯度测定 7121 试剂 （1） 0.100mol/L（1/2H2SO4）标准溶液 （2） 1×10-2 酚酞指示剂（以乙醇为溶剂） .2 测定方法 准确吸取10.00mL浓碱至500mL容量瓶中,稀释至刻度,单纯匀后然后用移液管吸取该黧液10 .00m L于三角

26、瓶中,加入90mL蒸馏水及23滴酚酞指示剂,用0.1000mol/L(1/2H2SO4)标准深液滴定至红色恰好消失为终点,记下硫酸标准液的消耗量V。 .3 计算 式中：0.2-c(1/2H2SO4)标准溶液浓度，mol/L; V-滴定时硫酸标准液的消耗量，ml; 40-Na OH的摩尔质量，g/mol; 1.32-市售氢氧化钠液碱的大致密度。 固体氢氧化钠的纯度测定 .1 概要 由于固体氢氧体钠在空气中易吸水和二氧化碳并产生Na2CO3,故用中和滴定法测定有时有以下反应； 加酚酞指示剂： OH-+H+=H2O CO2-3+H+=HCO -3 再加甲基橙指示剂： HCO3-+H+=H2O+CO2

27、 所以应用双指示剂分析法扣除Na2CO3的量，得到NaOH的含量。 .2 试剂 （1） 0.100mol/L(1/2H2SO4)标准溶液 （2） 1*10-2酚酞指示剂（以乙醇为溶剂） （3） 0.*10-2甲基橙指示剂 碱洗液一般由氢氧化钠或碳酸钠与磷酸三钢或磷酸氢二钠等混合组成.当用酸标准溶液滴定时有以下反应: 加酚酞指示剂时: 再加甲基橙指示剂： 再用碱标准溶液反滴定时： 按不同的滴定终点所消耗的标准溶液量可分别计算其含量。 准确吸取已经过滤 的碱洗液20mL于锥形瓶中,加蒸镏水稀至100mL,再加1-2滴酚酞指示剂，用0.100m ol/L(1/2H2SO4)溶液溶定至红色恰好消失,记

28、下硫酸消耗量V1,再加入2-3滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴至橙红色，记下消耗量V2（不包括V1）。 式中：V1-加入酚酞指示剂时所消耗的硫酸标准的量，mL； V2-再加入甲基橙指示剂后所消耗的硫酸标准液的量,Ml; M-称取固氢氧化钠的质量，g； 其它同上式。 7.2碱洗液和磷酸盐钝化液的监测 碱洗液一般由氢氧化钠或碳酸钠与磷酸三钠或磷酸氢二钠等混合 组成。当用酸标准溶液滴定时有以下反应： 加酚酞指示剂时： OH-+H+=H2O PO3-4+H+=HPO2-4 CO2-3+H+=HCO-3 再加甲基橙指示剂： HPO2-4+H+=H2PO-4 HCO-3+H+=CO2 +H2O 再用碱标

29、准溶液反滴定时： H2PO-4+OH-=HPO2-4+H2O 按不同的滴定终点所消耗的标准溶液量可分别计算其含量。 当碱洗液或钝化液为：磷酸三钠、碳酸钠时： 当碱洗液为：磷酸三钠、磷酸氢二钠时： 式中：01-C（1/2H2SO4）和C（NaOH）标准溶液浓度，mol/L； V1-加入酚酞批示剂所消耗的酸标准溶液的量，mL； V2-再加入甲基橙指示剂后所消耗的酸标准溶液的量，mL； V3-反滴定时所消耗的NaOH标准溶液的量，mL； 40-NaOH摩尔质量，g/mol； 164-Na3PO4的摩尔质量，g/mol； 106-Na2CO3有摩尔质量，g/mol； 142-Na2HPO4R 摩尔质量

30、，g/mol； V碱-碱洗液吸取的量，mL。 722碱洗液或钝化液中磷酸根（PO3-4）浓度的测定（比色法） 7221概要 在0.6mol/L（H+）的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。 7222试剂及配制 （1）磷 酸盐标准溶液（1mL含水量mgPO3-4）：称取在105°C干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量队盐水中，并准确稀释至1000mL。 （2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO3-4）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。 （3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入1

31、67mL 浓硫酸（密度1.84g/cm3），冷却至室温。称取20g钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O，研细后溶于上述上硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ML。 （4）1.10-2氯化亚锡甘油溶液：称取1. 5g分析纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将此溶液转入塑料壶中密封备用。此溶液易受氧化而失效，需及时更换。 .3测定方法 用移液管吸取磷酸盐工作溶液(1mL含0.1 mgPO3-4）0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL分别注入一组25mL比色管中，用另一移液管 准确吸取15mL被测溶液至100mL容量瓶并稀释至刻度，再吸

32、取稀释后的溶液5.00mL注入一 支比色管中，用蒸馏水将上述所有比色管中溶液稀释至20mL，摇 匀。再往上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。最后往每支比色管中各加入5滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。 7224计算 式中：a-与被测溶液颜色相当的标准色中加入的磷酸盐工作溶液的体积，mL； V-吸取的被测溶液的量，mL。 73盐酸（硝酸）清洗液的监测 731酸洗液中酸度的测定 7311概要 由于酸洗过程中产生的Fe3+在测定酸洗液的酸度时易发生水解： 产生的Fe（OH）3 沉 淀为棕红色，如用甲基橙作指示剂时就会影响终点观察，所以测定时需用柠

33、檬酸铵掩蔽剂掩蔽Fe3+，或改用适当的指示剂，如溴甲酚绿-甲基红混合液（Ph=5.1，酒红色 绿色）。 7312试剂及配制 （1）5×10-2柠檬酸铵 （2）0.1×10-2甲基橙指示剂 （4）0.1 000mol/L（NaOH）标准溶液：称取4gNaOH用煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1L，然后用0.1000mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液标定。 7313测定方法 准确吸取酸洗液1.00mL（酸洗液浓度较 低时取2.00mL）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀至100mL，加入5×10-2柠檬铵溶液5mL，加 甲基橙指示剂23滴（如不加柠檬酸铵溶液， 则改用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂23滴），再用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定至橙黄色（如用混全指示剂则滴定至绿色）为终点，记下NaOH消耗量V。 7314计算 式中：C-NaOH标准溶液的消耗量，mol/L； V-滴定时NaOH标准溶液的消耗量，mL； V酸-酸洗液的吸取体积，mL。 M-酸洗液中酸的摩尔质量，g/mol；当酸洗液为盐酸