化工机械实习

1、化工機械實習操作單一、單元名稱：沈降實驗二、單元編號： 003三、單元目標： 1.利用沈降分析法測定粉體粒徑。2.瞭解粉體在流體中沈降時，其粒徑與徑端速度之關係。四、教學時數： 9 小時。五、使用設備： 1.沈降實驗裝置乙套。2.空氣壓縮機乙台。3.烘箱一台。4.化學分析天平或電動天平一台。5.量筒 (100c.c.一)支。6.玻璃漏斗 (11.cm)一只。7.木質漏斗架一付。8.玻棒一支。9.錶玻璃 (11.cm)一片。六、使用材料： 1.碳酸鈣。32.六偏磷酸鈉 (NaPO)6 (Sodium Hexametaphosphate)3.定量用濾紙八張。七、相關知識：在一般粉體處理工業，如水泥

2、、陶瓷、土壤分析、粉末冶金，顏料、塗料、化妝品、磨料、填料、造紙、合成樹脂、藥品以及食品工業中。吾人常需測定所處理粉體之粒徑分佈情況，以控制產品之品質。群體粉粒之大小及形狀常不一致，因此粒徑大小之測定與表示均比較困難。目前分析其大小可應用之方法很多，視粉粒大小範圍，乾燥程度，表面吸著性，順磁性及其他物理性質而定 。一般常用之方法有利用顯微鏡直接觀測而測定之顯微鏡法，以測定 0 . 8 150 微米粒徑之顆粒；利用標準篩過篩之篩析法，以測定35.微米以上之顆粒；利用顆粒在流體中沉降速度之沉降法，以測定0.150微米之粉粒：利用流體流經粉粒床之壓力降或粉粒對色料吸著量之比表面積法，以測定微粉狀物料

3、之表面積，其中以篩析法最為普遍。本實驗係以沉降法測粉體粒徑 。沉降分析法係利用重力將粒子沉澱，使稀泥漿（Slurry ）溶液變成澄清溶液與較濃泥漿分離之一種方法。物體在流體中沉降時，由於重力加速度，其沉降速度逐漸增加，而後隨著速度之增加，物體流體間之摩擦亦逐漸增大，遂致最後沉降速度變為一定，此種現象係由於流體本身之阻力所致。此時之沉降速度稱為終端速度（TerminalVelocity ) 。由實驗得知，粒度非常小之粉體在流體中沉降時，其終端速度與粒徑之平方成正比，此稱為斯托克定律（ Stokes Law ）可以下式表示之 。式中 :Vt ：經端速度（ cm/ sec h ：沉降距離（ cm）t

4、 ：沉降時間（ sec )：粉體之密度（ g /cm3 )：流體之密度（ g / cm3）：流體之粘度 (g / cm-sec)g ：重力加速度 (cm/sec2 )：粉體之粒徑 (cm) h 所需之時間 t，利用上式可求出粒徑，則粉體之粒徑分佈便可測出。在沉澱過程中。一般而言，在開始沈降時，粒子並未達到終端速度，但若粒子直徑相當小時，可以假設在開始之瞬間，各粒子均已達到其終端速度。設有粒徑分別為 D1，D2，D3之球型粒子，且 D1>D2>D3以 A， B， C，之重量百分比混合置於圓筒中，攪拌均勻成懸濁液後令其靜置，其液面高度在下標線刻度以上 h0 處，粒子之分佈情況如圖一 (

5、a)所示。此時在圓筒中任何位置取樣，則其中 D1 粒子所佔之百分率為 A，D2 粒子者為 B，D3 粒子者為 C。若利用吸移管在下標線處取樣，.烘乾後得重量 M0，此時液面如圖一 (b)所示，降至距下標線以上 h1 處(注意此液面下降係因取樣而非由沈降引起。 )經過沈降時間 t1 後，原在上標線粒徑為 D1 之 粒子皆已沈降至下標線以下，其最大位移為 h1，故其經端速度為此時利用吸移管在下標線處取樣，烘乾後得重量 M1，因粒徑為 D1 之粒子已不存在，而僅有D2，D3者，故即為通過率 (Undersize Fraction)。取樣後液面降至距下標線以上 h2 處，如圖一 (C) 所示。經過沈降

6、時間 t2 後，粒徑為 D2 之粒子皆已沈降至下標線以下，其最大位移為 h2，故其終端速度為。同理推廣之得：。其中 Vi ：在 ti 時間取樣之粒子之終端速度(cm / sec)hi：在時間第 i 次取樣後，液面距下標線之距離(cm)由斯托克定律得：故對粒徑 Dpi 之通過率 D 為：其中M0 ：第一次取樣烘乾所得重量(g)M1 ：第 i+1 次取樣烘乾後之重量 (g)故由 D 對 Dpi 之圖可得粒徑分佈曲線。濕式沉降法最重要者係在於使粉體試料分散為個別粒子依次沈降。由於粒子之凝集（Aggrega t ion ）將導致誤差，故於實驗之前，應對欲測定之試料選定最適當之分散媒與分散劑及溶液濃度。

7、 ( 即懸濁液之濃度） 茲分別介紹如下：1.分散媒一一一對待測之試料，吾人須選擇適當之液體做為分散媒，一般採用水（蒸餾水）為分散媒，但遇以下之情況不能以水為分散媒：如一氧化二鉛 （ Lead Suboxide ）及其他在水中立起化學反應者；膨潤土（ Betonite ）及其他在水中膨脹者；水泥（ Cement ）及其他在水中產生水合作用（ Hydration ）者 。 在此等場合須用醇、苯或其他液體為分散媒。對鎢、鉬及其他比重或粒徑大而沉降速度快者，宜採用比重或粘度大之液體如甘油水溶液為分散媒，以降低其沉降速度。分散媒之性質常因微量雜質之存在而產生顯著之變化 ，故分散媒之純度要盡量提高，特別是

8、在與水不相混和之有機溶液，常因微量水之存在，使粉體粒子凝集，而大大影響了分散度。 因此分散媒（指水以外之分散媒）與試料均應於實驗前經過充分之脫水處理。2. 分散劑一一一由於僅使用分散媒，試樣粒子常發生凝集之現象，故必須加入適當之分散劑以這充分之分散度 。分散劑之作用乃是將液體之表面張力降低，並使粒子表面之沾濕性增加。圖二所示各種分散劑對碳酸鈣之分散效果（Dispersion Effect ）。 由圖可知粒徑分佈因分散劑之種類而異，而六偏磷酸鈉之分散效果最佳。蓋因此結果與採用別種粒徑分佈測定法所得者一致，對大部份之一般無機粉體，諸如六偏磷酸鈉及焦磷酸鈉（ Sodium Pyrophosphate

9、）等，均為極有效之分散劑。3. 溶液濃度（懸濁液之濃度）一一一懸濁液之濃度太高（試料用量超過規定量）會導致粒子之凝集；反之，濃度太低則測定結果不準確，故使用適當之濃度非常重要。圖三表示碳酸鈣懸濁液之濃度對粒徑分佈之影響。濃度為 2 %3%時無顯著之差別， 5%時出現相當大之粒徑， 10.%時粒子之凝集現象更為明顯。八 .參考資料：1.鄧禮堂著：單元操作實驗。P 468 492協志工業叢書。2.陳振揚編著：化工機械。P188 東大圖書公司。九 .操作程序：A、認識機械：如圖四所示：1. 沈降筒：由 SUS304 不銹鋼製成 200mm × 2250mmH 每 20.cm附裝 3/8”閘

10、閥作取樣口，底部有 1”球閥作排液用 ，在筒體上裝有 17 × 34 ×250mm 反射型液位指示視玻璃四片及一支透明塑膠管指示液位用。2. 進料泵浦 : 220V × 3 Phase，東元馬達揚程 20M 泵浦。3. 原料桶： SUS304 不銹鋼製容量 80L 附攪拌器（ 1/4HP, 220V， 120rpm）可調整轉速。4. 儀錶盤：含電源器指示燈、電源開關、泵浦按鈕開關、馬達保護裝置。B、認識流程：圖四實驗操作時，溶液及壓縮空氣流程如圖四所示，其順序為：1.原料裝在原料槽中以攪拌機攪拌。2.攪拌均勻後關攪拌機並以泵浦B 將溶液經開閥 l、開閥 2 及開閥

11、 3 沿管路進入沉降塔。3.俟桶溶液全部打入沉降塔後，關泵浦。4.開空氣壓縮機 (調壓閥壓力為 0.5kg/cm2)並打開開關使壓縮空氣經閥 6 進入沉降塔，攪拌溶液。（注意：空氣壓力不可太大以免溶液自塔頂溢出淋在學生身上，從沉降搭旁邊顯示液位之透明塑膠管即可看到溶液攪拌情形 ，藉以判定壓縮空氣之壓力是否太大。 ）5.攪拌均勻後，立即關空氣壓縮機輸出壓縮空氣之開關閥 6，並以量筒開始在液面下第一個閥開始取樣。C 、實際操作：1.實驗步驟：（ l）檢查所有閥均必煩關閉 。（ 2）於原料桶 C 中加水約 70.l，並秤取 CaCO3 加入桶中配製成 2溶液。（ 3）秤取分散劑（ Napo3） 2

12、, 其量為溶液 0 . 2 %，加入溶液中。（ 4）取定量用濾紙 8 張予以編號各秤其重量並分別記錄之。（ 5）將電力鈕轉於 ON，待指示燈亮，表示電力已輸入。（ 6）壓攪拌機開關 ON，使攪拌機啟動，攪拌溶液至均勻後關閉。（ 7）開 V1、V2 及 V3，然後開泵浦開關 ON ，啟動泵浦，使溶液送入沉降筒內。（切勿將攪拌機及泵浦同時使用，注意泵浦吸入空氣空抽情形） 。（ 8）打開空氣壓縮機送氣閥，並打開沉降筒底旁閥6，用空氣攪拌沉降筒內溶液，俟攪拌均勻，關閥 6 或關空氣壓縮機送氣閱。（ 9）溶液全部打入沉降塔後，設法使液面對準某一取樣口，作為液面基準線 （可從顯示液位之塑膠管觀察液位） ，

13、然後在基準線下 20.公分之取樣口開始取樣 20. ml （以後均在此取樣）此為第 O 次取樣，並開始計時。（ 10）將取得之試樣在放有濾紙之漏斗中過濾，濾畢以濾紙包住濾渣平放在錶玻璃中，然後將錶玻璃放入 105 之箱內烘乾至恆重。得濾渣之重即為 M。（ 11）依次每隔 10.分鐘在上述之取樣一次，依步驟 10. 烘乾，秤量 。（ 12）重覆步驟 11.， 直至共取樣 8 次為止 。（ 13）實驗完畢，開沉降筒底部之閥，將溶液排除，並由泵浦抽送清水沖洗筒口內殘留 CaCO3，至乾淨為止 。（ 14）關沈降塔電源。2. 數據記錄：將實驗所用試料之量及相關數據與實驗所得數據記錄在下面，表中數據應如何記錄，請參閱廠商提供之數據：粉體試料：碳酸鈣（g )3粉體密度：Pp ( g / ）3水之密度：( g / ）3.注意事項：（ 1）操作攪拌機按下o n 鍵之後，將轉速調至7200 rpm。（ 2）關攪拌機 OFF 鍵之前，