乙酰苯胺的重结晶实验报告沈杰

1、有机化学实验报告之公保含烟创作实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号指导教师:肖勋文、何炎军日期：2012年10月8日一、实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和办法.2. 掌握抽滤、热滤把持和滤纸折叠的办法.3. 理解乙酰苯胺的结晶制备.二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理：应用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度分歧，或在同一溶剂中分歧温度时的溶解度分歧，而使它们相互别离.(相似相溶原理).一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物.三、主要试剂及物感性质名称分子量熔点/c沸点/c折射率比

2、重颜色和形态溶解度乙酰苯胺305-白色有光泽的鳞片状晶体.见下面溶解度：水(25C)、(80C)、18(100C)；乙醇(20C),甲酿(20C),氯仿(20C),微溶于乙醍、丙酮、甘油和苯.不溶于石油醍.四、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g)，活性炭(0.5g),水五、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯六、实验步伐及现象步骤现象称取2.00g粗乙酰苯胺，放入小烧杯中.参加少重水搅拌并加热至沸腾(1min左右).乙酰本服:开端慢慢溶解，M后完全溶解.再参加23ml水，稍冷，参加少许活性炭，持续加热510min.溶液

3、呈黑色.减压过滤，滤液置丁烧杯中，并停止冷却.有白色晶体析出.结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤.以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产物放在以土亦也上枯燥，称量.七、实验后果1. 所称取的实验试剂质量实验试剂质量/g乙酰苯胺活性炭2. 失掉的乙酰苯胺的结晶质量：所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必需要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发作化学反响;重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变卦，即高温时洛解度年夜，而高温时洛解度小；（3）杂质在溶剂中的溶解度或许很年夜，或许很小；（4）溶剂应容易与重结晶物质别离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；（6）溶

4、剂应无毒，不容易燃，价廉易得并有利于回收应用重结晶的一般进程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的枯燥.1. 结晶如带有颜色时（产物自己颜色除外）往往需要加活性炭脱色，参加活性炭时应注意哪些问题？过滤时你遇到什么样的困难？如何克制？答：参加活性炭时应待产物全部溶解后，溶液稍冷再加，以免呈现暴沸，同时应该依据体系杂质含量、体系体积参加适量的活性炭（固体量1%-5%左右），活性炭如果参加过量会吸附洛质，招致结晶收率降低，参加量缺乏则使脱色效果变差.过滤时常遇到的困难能够有：1）活性炭穿滤，解决法子有抽滤前滤纸尽量贴

5、紧漏斗，同时滤纸年夜小尽量和漏斗年夜小匹配，或使用双层滤纸；2）晶体在漏斗上析出，解决法子是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充沛预热，或适当增加体系真空度，放慢滤液滤出速度.2. 将母液浓缩冷却后，可以失掉另一局部结晶，为什么说这局部结晶比第一次失掉的结晶纯度要差？答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中分歧组分的样品含量比以及分歧组分在重结晶溶剂中的溶解度分歧有关.当洛解度分歧不年夜时，样品中各组分含量比分歧越小，重结晶的纯度就会越差.由于样品中已经有局部组分结晶析出，招致一次重结晶的母液中样品中个组分含量分歧要比重结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩失掉的结晶纯度比第一次的结晶纯度差.3. 乙酰苯胺重结晶呈现油珠原因是什么？如何正确处置它？答：当温度高于83C时，未落于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即发作油珠.参加少量水或持续加热，此现象即可消失.4. 为什么重结晶洛解时，通常要用比饱和溶液多20